高效液相色谱法测定补肾强身胶囊中淫羊藿苷的含量

1仪器和试药高效液相色谱仪:Waters510/484/N2000液相色谱工作站。淫羊藿苷对照品(中国药品生物制品检定所);乙腈(色谱纯);补肾强身胶囊送检样品;其余试剂均为分析纯。2色谱条件KromasilC18(4.6mm×150mm,5μm)分析柱;流动相:乙腈-水(30:70),流速1.0ml/min;检测波长270nm;柱温:室温。3实验方法3.1对照品溶液的制备精密称取淫羊藿苷对照品10.66mg,置50ml量瓶中,甲醇溶解至刻度,摇匀,即得(每毫升含淫羊藿苷为0.2132mg)。3.2样品溶液的制备取补肾强身胶囊内容物0.5g精密称定,置50ml量瓶中,加稀乙醇适量,密塞,超声提取45min,放冷,用稀乙醇定容…     

土茯苓喷雾干燥粉总黄酮含量测定

土茯苓喷雾干燥粉是深圳太太药业有限公司用作保健食品的原料中间体。为控制其质量 ,笔者测定了土茯苓喷雾干燥粉中总黄酮的含量 ,现报道如下。1　仪器与材料UV 2 4 0 1PC紫外可见分光光度仪 (日本岛津 )。试剂均为分析纯 ,芦丁对照品 (含量检测用 )由中国药品生物制品检定所提供 ,所有供试品均由深圳太太药业有限公司自制。2　方法2 1　对照品溶液的制备　精密称取干燥的芦丁对照品 2 1 5mg ,置 10 0ml量瓶中 ,加 6 0 %乙醇适量 ,溶解后用 6 0 %乙醇稀释至刻度 ,摇匀 ,即得。2 2　标准曲线的制备　精密量取对照品溶液 0、1 0、2 0、3 …     

高效液相色谱法测定乳安软胶囊中淫羊藿苷的含量

乳安软胶囊为乳安片改剂型品种,是由黄芪、丹参、淫羊藿、海藻等15味药物组成的纯中药制剂。淫羊藿苷为淫羊藿的主要有效成分。为控制其质量,本文选择淫羊藿作为含量测定的对象,用高效液相色谱法对本品中的淫羊藿苷进行含量测定。方法重现性好,结果准确可靠。1仪器与试药岛津LC-10A液相色谱系统,C lass-vp色谱工作站。乙腈,色谱纯,美国TED IA公司产品;淫羊藿苷对照品,供含量测定用,中国药品生物制品检定所产品,批号110737-200312;乳安软胶囊,河南省奥林特制药厂产品。2实验方法与结果2.1色谱条件依利特C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水(30∶70),检测波长为270 nm,流速1.0 mL/m in,柱温40℃,理论板数按淫羊藿苷峰计应不低于2000。2.2对照品溶液的制备精密称取淫羊藿苷对照品8 mg,置100 mL量瓶中,加乙醇至刻度,摇匀,即得。2.3供试品溶液的制备取本品装量差异项下的内容物,取约5 g,精密称定,置100 mL具塞锥形瓶中,精密加入乙醇50 mL,称定重量,超声处理30 m in,放冷,再称定重量,用乙醇补足减失的重量,摇匀,滤过,取续滤...     

玉屏风散中黄芪甲甙的含量测定

玉屏风散由黄芪 白术、防风3味药组成,具有益气健脾、固表止汗的功效。黄芪为方中君药,本文测定了玉屏风散中黄芪甲甙的含量,以此作为其质量控制指标。1 样品溶液制备1.1 黄芪甲甙对照液 精密称取黄芪甲甙对照品(中国药品生物制品检定所提供)适量,用甲醇制成 1mg/ml的溶液。1.2 供试品溶液 精密称取玉屏风散 10 g,置索氏提取器中,用甲醇 100 ml回流提取 4 h,提取液水浴蒸干,残渣用蒸馏水 15 ml溶解,     

不同采集时间芫花叶中羟基芫花素的含量分析

本文用薄层扫描法对不同采集时间(5～10月份)芫花叶中羟基芫花素进行了定量分析。为合理采集芫花叶提供了实验依据。羟基芫花素:从芫花叶中提取、分得,经化学、光谱、纯度鉴定,证明为纯品。仪器及条件:CS-930双波长薄层扫描仪(日本岛津公司),用外标法,线性参数SX=3,λ_(?)=353nm,狭缝1.2×1.2mm~2,⊿y=0.1,灵敏度:中。薄层板:硅胶G(粒度10～40μ),加0.8%CMC-Na液,调匀后铺板,105℃活化1hr。1.标准溶液的制备:精密称取羟基芫花素标准品1.0499mg,于1ml容量瓶中。加甲醇适量后滴加1滴二甲亚砜试剂水浴加热使全溶。放冷,加甲醇至刻度,摇匀,即得浓度为1.0499mg/ml的标准溶液,备用。2.样品液的制备:取5～10月份干燥芫花叶各1份,精密称取1g,置直滴式脂肪油提取器中用甲醇水浴回流提取8hr,提取液浓缩后移入50ml容量瓶中,加甲醇至刻度,即得样品溶液。3.薄层层离:将标准液和6份样品溶液(各点     

刺五加颗粒剂中异秦皮啶的含量测定

1 仪器与试药 CS-9000型双波长扫描仪(日本岛津),手工涂布器,定量毛细管(美国Drummonp公司),硅胶G(青岛海洋化工厂)。试剂:分析纯。异秦皮啶:中国药品生物制品检定所提供。2 实验条件2.1 供试品溶液的制备 取本品10g,精密称定,加20ml水使溶解,加入氯仿提取3次,每次30ml,合并氯仿提取液,水浴蒸干,残渣加甲醇使溶解,转移至5ml容量瓶内,用甲醇稀释至刻度。摇匀即得。2.2 对照品溶液的制备 取异秦皮啶对照品,加甲醇制成每毫升约含0.1mg的溶液,即得。2.3 薄层板制备 硅胶G与1％CMC-Na溶液(1:3)(g/ml)混合,用手工涂布器制成厚0.3mm,10cm×20cm的薄层板,室温晾干,105℃活化1h,备用。2.4 层析条件的选择 吸取异秦皮啶对照品溶液与供试品溶液各5μl,分别点于同一薄层板上,分别用氯仿-甲醇(90:10)与氯仿石油醚(60～90℃)-甲醇(10:0.3:0.5)二组展开剂上行展开,晾干,置紫外光灯下(365nm)观察,结果以氯仿-石油醚(60～90℃)-甲醇(10:0.3:0.5)为展开剂的层析效果佳,待测组分斑点与其它成分斑点完全分开,异秦皮啶与供试品色谱相应位置上同时呈现一个清晰的蓝色斑点,Rf值为0.54。     

生晒参与红参中三七素含量的比较分析

本文利用日立氨基酸分析仪对生晒参及红参中的三七素进行测定。结果生晒参中的三七素含量明显高于红参。实验部分一、仪器:日立835氨基酸分析仪。材料来源:生晒参与红参购于靖宇县。二、步骤: 1.标准三七素溶液的制备:经干燥恒重的三七素5mg定容于5ml容量瓶中,摇匀,备用。 2.样品溶液制备:将干燥生晒参样品粉碎过60目筛。准确称取经干燥恒重的样品粉末1g加甲醇20ml,室温放置24h。离心滤取沉淀部分,挥尽甲醇。残渣干燥,加蒸馏水提取3次,每次约8h。离心滤取上清液,合并3次提取液,定容于25ml容量瓶中,备用。红参亦同上法处理。     

儿康宁糖浆中黄芪甲甙的含量测定

1　仪器与材料　　ＣＳ - 930薄层扫描仪 (日本岛津 ) ;对照品黄芪甲甙(中国药品生物检定所 ) ;儿康宁糖浆 (市售 ) ;试剂均为分析纯。　　扫描条件 :反射锯齿扫描 ,λＳ=40 0ｎｍ ,λＲ=70 0ｎｍ ,ＳＸ=3 ,狭缝 1.2ｍｍ× 1.2ｍｍ ,灵敏度中。2　实验方法2 .1　对照品溶液的制备　　精密称取黄芪甲甙对照品 ,制成每 1ｍｌ含 1ｍｇ的甲醇溶液 ,作为对照品溶液。2 .2　供试品溶液的制备　　精密量取本品 2 0ｍｌ,用水饱和的正丁醇振摇提取 5次 ,每次 2 0ｍｌ,合并提取液 ,用 1%氢氧化钠溶液洗涤 3次 ,每次 2 0ｍｌ,再和正丁醇饱和的水洗涤至…     

当归制剂中阿魏酸含量测定法

利用对一羟基苯甲醛与某些芳香酸类能缩合为有色物质的性质,笔者采用薄层层析—洗脱比色法测定了当归制剂中的阿魏酸含量。阿魏酸标准溶液:称取阿魏酸5mg,置于5ml容量瓶中,加乙酸乙酯溶解,使成lmg/ml溶液。临用前新鲜配制。对一羟基苯甲醛溶液:称取0.2g对羟基苯甲醛溶于100ml容量瓶中,摇匀备用。1.实验方法精密吸取阿魏酸标准溶液5、10、20、30、40、50μl于10ml试管中,加对羟基苯甲醛溶液2ml,浓硫酸3ml,摇匀。于沸水浴中加热lhr。用冷水冷却,移至10ml比色管中。用蒸馏     

牛黄解毒片中胆酸的薄层层析测定

牛黄解毒片中清热解毒的主要成分为胆酸盐类,我们对牛黄中的胆酸进行薄层层析定量测定,取得了较满意的结果。一、测定方法1.供试液的制备:分别取各厂家生产的牛黄解毒片若干,刮去糖衣研制细末,精密称定细粉5g,置索氏提取器中加100ml氯仿提取4小时,残渣挥尽溶济后,再加入100ml甲醇提取3小时,得甲醇提取液,浓缩至干,加入95%乙醇4ml溶解备用。2.对照液的制备:精密称取胆酸标准品100mg,置25ml的容量瓶中,加入95%乙醇20ml左右,摇匀溶解,稍停,用上述乙醇加至刻度备用。     

灵芝口服液中灵芝多糖含量测定方法研究

1　实验方法1.1　仪器与试剂751型分光光度计 (上海分析仪器厂 ) ;无水葡萄糖、蒽酮、浓硫酸均为分析纯。硫酸蒽酮试剂的配制 :取蒽酮 50ｍｇ ,加浓硫酸10 0ｍｌ使溶解即得 ,贮于棕色瓶中。临用新配。1.2　实验条件的选择(1)最大吸收波长的选择 :λｍａｘ =6 2 5± 1ｎｍ。(2 )加热时间的选择 :沸水中加热 6ｍｉｎ。(3)显色剂稳定性考察 :τ =30ｍｉｎ后保持稳定。1.3　实验方法1.3.1　对照溶液的制备　精密称取经 80℃干燥至恒重的无水葡萄糖 79.81ｍｇ于 10 0ｍｌ烧杯中 ,加热溶解 ,移至 10 0ｍｌ量瓶中 ,稀释至刻度 ,摇匀 ,即得。1.3.2　…     

健肾解毒腹膜透析液（Ⅲ）中总皂苷的含量测定

目的：建立控制健肾解毒腹膜透析液中黄芪总皂苷的含量测定方法。方法：用萃取比色法。以黄芪甲苷为对照品，5％香草醛冰醋酸溶液和高氯酸为显色剂，验证反应条件和分析方法。结果：健肾解毒腹膜透析液(Ⅲ)中黄芪总皂苷含量测定，宜在60℃水浴反应20min，显色后放置20～40min内测定结果稳定且精密度良好，方法回收率为96．67％，RSD=1．36％(n=6)。结论：草取比色法按黄芪甲苷测定总皂苷含量可作为健肾解毒腹膜透析液制备工艺质量控制指标之一。     

天山岩黄芪根中总黄酮超声提取工艺研究

目的确定天山岩黄芪中总黄酮的优选超声提取工艺。方法采用正交实验法，考察溶剂量，提取次数，超声时间，溶剂浓度对提取率的影响，以芦丁为标准品，用紫外分光光度标准曲线法测定含量。结果所考察的因素中，天山岩黄芪总黄酮的提取影响程度为：溶剂浓度〉提取时间〉溶剂量〉提取次数，即乙醇浓度70％，提取时间30min，体积为40ml，提取次数为3次。结论超声乙醇提取法最佳工艺组合A3B3C3D3，可为利用天山岩黄芪工业生产黄酮类药用成分提供科学依据。     

风痛安胶囊中三种药材的鉴别

防己和黄柏的鉴别 1．供试品溶液的制备：取本品的内容物3g,加乙醇20ml,回流1h,滤过,滤液蒸干,加1％盐酸15ml溶解。加浓氨水调节溶液的pH值至9,用氯仿提取两次,每次10ml,合并氯仿液,滤过,滤液蒸干,加乙醇1ml使溶解,作为供试品溶液。     

对1995版药典黄芪薄层鉴别法的探讨

黄芪中主要成分为黄芪甲苷,按药典上规定的ＴＬＣ检识,在日光和紫外光灯下,与对照品斑点相比,均不明显。改用文献［１］报道的方法后,结果明显,且操作过程比药典法略简单,建议能否改用文献法作为黄芪的薄层鉴别法。１仪器和试药仪器：ＵＶ－１紫外分析仪,薄层硅胶Ｇ板（青岛海洋化工厂）。试药：黄芪（安徽毫州）、黄芪甲苷（中国药品生物制品检定所）,试剂为分析纯。２方法和结果２．１标准品液制备：精密称取黄芪甲苷约２ｍｇ,置２ｍＬ容量瓶中,加甲醇溶解并定容至刻度,摇匀备用。浓度：１．１５ｍｇ／ｍＬ。２．２样品液制备…     

益母合剂的制备及定性分析

1　处方　益母草 16kg、当归 8kg、丹参 10kg、艾叶 5kg、香附 5kg、甘草4kg。2　制备工艺　取处方各药 ,加入 75ml水 ,浸泡 2h ,煎煮提取 ,收集挥发性成分另器保存 ,水煎液静置 12h ,过滤 ,滤液浓缩至约 14万ml,加入挥发性成份及蔗糖 16kg、防腐剂适量 ,加水调至 15万ml,分装于5 0 0ml洁净玻瓶内 ,加盖铝盖 ,即得。3　薄层鉴别3 1　益母草　取盐酸水苏碱为对照品 ,加乙醇制成每 1ml中含 5mg的溶液 ,作为对照品 ,以益母合剂 2 0ml,加 80 %乙醇 2 0 0ml加热回流1h ,放冷 ,滤过 ,滤液浓缩至 5ml,将浓缩液加于已处理好的活性炭 -氧化铝柱 (活…     

定坤丹中的人参与三七的薄层色谱鉴别

1.材料和仪器 层析缸,薄层板涂布器(50μm),玻璃板5×15cm,硅胶G(青岛海洋化工厂生产),人参三醇人参二醇,齐墩果酸对照品(中国药品生物制品检定所)。 定坤丹(吉林市龙潭山制药厂950605批)。其余化学试剂均为分析纯。 2.方法与结果(1)供试品溶液:取样品3g,加活性炭5g,研磨混匀,加甲醇溶液20ml,搅拌5min,将样品及甲醇溶液置于锥形瓶中,于水浴锅上回流提取2h,过滤,滤液浓缩至干,残渣用7％硫酸乙醇的水(1:3)25ml,水解2小时,水解液用氯仿萃取,氯仿层蒸干,残渣用甲醇1ml溶解,作为供试品溶解。(2)阴性对照溶液:取按本品处方及工艺制备而成的不含人参阴性样品,同上法处理得不含人参的阴性样品溶液。(3)对照品溶液:     

黄花败酱中齐墩果酸的含量测定

黄花败酱是败酱科败酱属植物黄花败酱的根茎或带根全草。具有清热解毒、排脓破瘀之功效。其主要成分为齐墩果酸 ,为控制其质量 ,我们对黄花败酱的地上部分和地下部分分别进行了齐墩果酸的含量测定。1　仪器与试剂　　岛津ＧＳ - 930薄层扫描仪 ;硅胶Ｈ(青岛海洋化工厂产 ) ;黄花败酱 (采自佳木斯苏木河乡 ) ;齐墩果酸标准品(中国药品生物制品检定所供 ) ;其余试剂均为分析纯。2　溶液的制备2 .1　对照品溶液　精密称取齐墩果酸品 9.6 0ｍｇ ,置于10ｍｌ容量瓶中 ,用乙醇乙脂稀释至刻度 ,得对照品溶液。2 .2　供试品溶液　分别称取干燥粉碎的…     

银黄口服液的鉴别方法改进

银黄口服液为常用中药 ,由金银花和黄芩制成。功能清热解毒消炎。用于上呼吸道感染、急性扁桃体炎、咽喉炎。其质量标准收载于《中国药典》2 0 0 0年版 ,采用化学反应法鉴别其成分 ,专属性差。我们改用薄层色谱法 ,同时检测二组分 ,效果满意。介绍如下 :取本品 1m l,加 75 %乙醇溶液 5 m l,摇匀 ,作为供试品溶液。另取黄芩苷、绿原酸对照品 ,分别加 75 %乙醇制成每 ml含 0 .2 m g的溶液 ,作为对照品溶液。吸取上述 3种溶液各 1～ 2μl,分别点于同一聚酰胺薄膜 ( 5 cm× 7cm )上 ,以醋酸为展开剂 ,展开 ,取出晾干 ,置紫外灯 ( 365 nm)下检视…     

反相高效液相法测定心安胶囊中金丝桃苷的含量

心安胶囊为山楂叶提取物制成的胶囊 ,本题将心安胶囊工艺改为水提并通过大孔吸附树脂处理提取物 ,并以反相高效液相色谱法对山楂叶中金丝桃苷进行含量测定作为控制山楂叶的质量 ,并进行方法学考察。仪器与测定条件 :仪器 :日本岛津ＬＣ - 10ＡＶＰ系列高效液相色谱仪 ,测定条件 :天津凯德ＯＤＳ色谱柱 ,流速1 0ｍｌ/ｍｉｎ ,流动相甲醇 -磷酸 0 5ｍｏｌ·Ｌ- 1 (4 5∶5 5 ) ,对照品来源 :金丝桃苷自制 ,纯度为 98 0 7%。对照品溶液的制备 :精密称取金丝桃甙对照品 1 13ｍｇ ,置 10ｍｌ量瓶中 ,超声溶解 ,加甲醇稀释至刻度 ,摇匀 ,制成每毫…