气化分离原子吸收光谱法测定痕量镉

目的　建立一种痕量镉的原子吸收光谱测定方法。方法　采用硼氢化钾 -盐酸 -铁氰化钾 -盐酸羟胺发生挥发性镉物质并联用原子吸收光谱仪测定的反应体系。结果　该法测定镉的线性范围为 0～ 2 ng Cd/ ml,检出限为 11pg Cd/ ml,对 0 .2 ng Cd/ m l测定 11次 ,测定值的相对标准偏差为 3.4%。将此法应用于标准参考物质牡蛎粉中镉的测定 ,结果令人满意。结论　该法是一种具有很高灵敏度的测定痕量镉的方法 ,可应用于环境和食品样品中痕量镉的测定     

微波消解——氢化物原子荧光光谱法测定食品中铅

目的研究氢化物原子荧光光谱法测定食品中铅。方法采用微波消解作食品样品前处理方法，用氢化物发生原子荧光光谱法检测食品中铅。结果铅的．测定线性范围为0～80ng／ml，方法的相对标准偏差为2．32％，回收率为92．0％～102．O％。结论氢化物原子荧光光谱法准确，干扰物质少，与石墨炉原子吸收光谱法测定结果相一致。     

化妆品中铅的流动注射-氢化物发生-原子荧光法测定

目的建立流动注射-氢化物发生-原子荧光光谱法测定化妆品中铅的方法。方法样品经高压消解后，选用以重铬酸钾-铁氰化钾为氧化剂与盐酸作介质的分析溶液混合进行氧化反应发生铅烷，氢化物发生-原子吸收光谱法测定化妆品样品中铅。结果对各种分析条件进行优化和探讨。方法线性范围为0～50μg／L，检出限为0．12μg／L。应用于实际样品的检测．加标回收率在99．0％～103．0％，RSD为1．8％～3．6％。结论实际样品的中铅的测定，取得满意结果。     

微分电位溶出法测定冷饮食品巾的铅

冷饮食品中铅的测定方法很多，主要有双硫腙比色法、原子吸收光谱法等。双硫腙比色法，灵敏度低，样品需萃取，操作麻烦且还使用剧毒试剂。原子吸收光谱法，灵敏度也不太高．样品仍需萃取。用硝酸一高氯酸消化样品，微分电位溶出法测定冷饮食品中的铅，该方法的检出限为O．80ng／ml，在0-0．06μg/ml范围内线性相关系数为，r=0．9998，样品加标回收率为97．5—104．0％之间，相对标准偏差〈5．0％，用于冷饮食品中铅的测定．结果满意。     

微波消解-原子荧光法测定食品中的总砷

采用微波消解进行样品前处理,以硫脲+抗坏血酸为预还原剂,用氢化物发生-原子荧光法测定食品中的总砷。通过正交设计,优化了样品消解和测定的条件,线性范围为2.0ng/ml~20.0ng/ml,回归方程的相关系数为0.9995,方法的检出限为1.98ng/ml,RSD为2.7%,回收率在94.4%~102.8%之间。     

水及食品中微量镉的微波消解氢化物发生-原子荧光光谱测定法

目的 探讨生活饮用水及食品中微量镉的微波消解氢化物发生原子荧光光谱测定法.方法 样品经微波消解后,以硼氢化钾为还原剂,稀盐酸为载流,加入钴离子,使镉与硼氢化钾反应生成镉的挥发性物质,以原子荧光光谱法进行测定.并探讨了实验条件.结果 方法的线性范围为0.1～100 ng/ml(r＞0.999 3),检出限为0.1 ng/ml,回收率为96.9%～104.0%,RSD为1.54%～2.03%.结论 该方法灵敏度高、选择性好、操作方便、快速,适用于批量样品分析.     

单扫描示波极谱法测定血中铅方法建立

目的采用三电极系统测定铅（Ⅱ）离子的峰电流,建立单扫描示波极谱法测定血中铅的方法。方法在盐酸-碘化钾-酒石酸钾钠-抗坏血酸混合体系中,采用单扫描示波极谱法测铅（II）的极谱峰。结果峰电位为-540mv,铅离子的线性范围为0．01μg/ml～0．3μg／ml,线性回归方程为Y=52．93x＋12．88,相关系数为0．9998,最低检出限为0．005μg/ml,采用本法测定血中铅（II）,样品回收率在95．0％-104．8％之间,相对标准偏差RSD在1．03％-2．82％之间。结论本法准确、简便、快速,结果满意。     

电位溶出法测定人发中的铟铅锌

目的　研究一种以电位溶出法测定人发中的铟、铅、锌的新方法。方法　在氯化钾 -乙二胺 -盐酸底液中 ,以银基汞膜电极为工作电极 ,用电位溶出法测定人发中的痕量铟、铅、锌。结果　铟、铅、锌的浓度分别在 0 .5～ 150 0ng/ml、0 .5～ 30 0 0ng/ml、0 .3～ 4 50 0ng/ml范围内与峰高呈良好的线性关系 ,相关系数依次为 0 .998、0 .997、0 .992。样品回收率在 92 %～ 10 1%之间。结论　本方法具有较高的精密度准确度 ,可望在临床检测中推广应用。     

Co—H2O2—3,5—二溴水杨基荧光酮催化分光光度法测定痕量钴

目的研究测定痕量钴的新体系.方法催化分光光度法.结果在NaOH介质中,Co(Ⅱ)对H2O2氧化3,5-二溴水杨基荧光酮(DBSF)的退色反应有强烈催化作用.据此建立了测定痕量钴的动力学新方法,该法检出限为8.7×10-13g/ml,线性关系0～4ng/10ml.结论本方法灵敏度高,选择性好,可直接测定VB12中痕量钴并获得满意结果.     

电位溶出法测定化妆品中铋铅镉

目的　研究一种测定化妆品中钅必、铅、镉的新方法。方法　在乙二胺 -盐酸底液中以银基汞膜电极为工作电极 ,饱和甘汞电极为参比电极 ,铂电极为对电极 ,用电位溶出法测定化妆品中的痕量Bi、Pb、Cd。结果　当Bi、Pb、Cd的浓度依次在 0 2 5～ 180 0ng/ml,0 1～ 36 0 0ng/ml,0 0 5～ 12 0 0ng/ml范围内 ,与峰高呈良好的线性关系。样品回收率在 94 8%～10 0 5 %之间。结论　本方法有较高的精密度和准确度 ,适于在化妆品检测中推广应用。     

尼龙-66与衣康酸的接枝共聚反应

以过硫酸钾／硫酸为引发剂，使尼龙-66纤维与衣康酸进行接枝共聚。研究了尼龙-66纤维接枝率与硫酸浓度、过硫酸钾浓度、衣康酸浓度、反应温度、时间和预处理时间之间的关系。实验结果表明，硫酸浓度为0．5mol／L，反应温度50℃，反应时间40h时，接枝率较高，预处理时间对接枝率也有较大影响。     

维生素K_1的含量测定方法研究

维生素 K_1中间体有紫外吸收,在使用紫外分光光度法测定 K_1时带来干扰。本文报告经含水率7%氧化铝层析后,可分离除去这些中间体。本文测定了 K_1中间体的紫外吸收曲线,探讨不同含水率的氧化铝对 K_1和 K_1中间体吸附的影响,比较含水率7%氧化铝对各个中间体的吸附。     

响应面设计法优化腺苷发酵培养基

利用响应面方法对枯草芽孢杆菌生产腺苷的培养基进行了优化。首先用两水平因子实验对培养基组分酵母粉、玉米浆、KH2PO4、MgSO4、(NH4)2SO4对产苷的影响进行评价，结果表明：主要影响因子为酵母粉、KH2PO4和(NH4)2SO4。根据实验结果对主要影响因子的大致范围进行估计，选定合适的浓度作进一步试验，然后用中心组合设计及响应面分析确定主要影响因子的最佳浓度。通过实验发现当酵母粉15g／L，KH2PO4 6g／L，(NH4)2SO4 10g／L时，腺苷产量达到7．42g／L，比优化前的5．77g／L提高了28．6％。     

催化极谱法测定空气中钒化合物的研究

作者用2％氢氧化钠乙醇溶液浸渍的聚氯乙烯测尘滤膜采集空气中钒化合物,采样效率可达95％以上。建立了用催化极谱法测定空气中钒化合物的新方法。在分析条件下,方法的灵敏度为2ng/ml V_2O_5,测定液中V_2O_5 浓度在 2～100ng/ml 范围内,变异系数为3.7～7.1％,回收率为91.3～96.2％。该法准确,重现性好,操作简便、快速,避免了使用有机溶剂。     

霍乱毒素亚单位B结合辣根过氧化酶电镜观察触液神经元几种显色方法比较

目的寻找电镜观察霍乱毒素业单位B结合辣根过氧化酶（CB—HHP）最理想的显色方法。方法将CB—HRP引入侧脑室，分别使用二氨基联苯胺（DAB）法、CoCl2-DAB法、TMB—ST法、TMB—ST结合DAB—CoCl2法显色CB—HRP，电镜下观察CB—HRP标记阳性神经冗显色情况。结果DAB法、CoCl2-DAB法以及TMB—ST法显色后，电镜下均未见有CB—HRP标记阳性神经元；TMB—ST结合DAB—CoCl2法显色，见有夫量CB-HRP标记阳性神经元，且超微结构清晰，标记物明艟。结论TMB—ST结合DAB—CoCl2法是用于电镜观察CB—HRP的最理想方法。     

胺类活化热钾碱脱碳溶液汽-液平衡研究——K_2CO_3-CO_2-H_2O-DEA(二乙醇胺)体系

建立了K_2CO_3-CO_2-H_2O-DEA体系汽-液平衡的分子热力学模型。采用一种简便的算法,使模型能方便地运用。编制了具有弹性功能的通用性计算程序SUYZ1。预测了DEA3%、K_2CO_3初始浓度分别为27%和30%脱碳溶液的汽-液平衡性质,得到令人满意的结果;关联计算了热钾碱脱碳工艺过程的汽-液平衡数据,平均相对误差10%左右。应用静态法测定了DEA3%、K_2CO_327%脱碳溶液的汽-液平衡数据,证实了模型的合理性和适用性。     

催化光度法测头发中铁的含量

目的探讨催化光度法测人头发和天然水中铁含量的测定条件及动力学条件。方法建立Fe(Ⅲ)-H2O2-HSN催化反应体系。以lgA0/Ai值对浓度C作标准曲线图,求出发中Fe(Ⅲ)浓度,并与原子吸收法的测定结果比较,进行相关统计分析。结果本法与原子吸收法所测定结果基本一致。测定范围在0.005~0.035mg/L,检测限为6.3×10-7g/L。结论本法应用于人体发样及天然水中铁的测定,灵敏度高,选择性好,操作简单易行,结果满意。     

常见阴离子对血清氯离子选择性电极法测定的影响

目的:研究离子选择性电极在测定血清氯时的影响因素。方法:用E-555电解质分析仪测定氟化钠、溴化钠、碳酸氢钠、硫氰化钾、碘化钾、铁氰化钾、硫化钠以及叠氮钠溶液,并将溴化钠、硫氰化钾、碘化钾、铁氰化钾、硫化钠、叠氮钠分别加入Cl~-均值为100mmol/L的混合血清中观察其具体的干扰情况。结果:所测8种物质中氟化钠、碳酸氢钠的影响较小,而溴化钠、铁氰化钾、碘化钾、铁氰化钾、硫化钠、叠氮钠的影响较大。结论:溴离子、碘离子、硫离子、氢氰根离子、叠氮钠对离子选择性电极法影响性较大,我们在工作中应加以重视。     

新型铅合金电极用于电解法制备臭氧

探讨了Pb及铅合金电极的电化学性能、耐腐蚀性能和电解产生臭氧的产率,及铅合金电极在不同电流强度下电解产生臭氧的最佳条件。结果表明:掺杂Sn、Ce等金属能提高铅合金电极的析氧电位和臭氧产率,其中以Pb-0.8%Sn-0.1?-0.1?合金电极为阳极,铂电极为阴极,饱和硫酸钾溶液为电解液,pH=1,电流强度为7.5 mA时,产生臭氧的最高电流效率达到19%。     

流动注射氢化物原子吸收法测定螺旋藻片中砷的含量

螺旋藻片是由颤藻科原生生物钝顶螺旋藻Spirulinaplaensis的干燥藻体制成的制剂。螺旋藻含有丰富的营养成分，具有益气养血，健脾化痰，调节机体免疫功能。用于病后体虚，血小板低下，高血脂症，以及肿瘤化疗后引致免疫功能低下的辅助治疗。为了更好地控制产品的质量，我们参考文献[1，2]，对其有害元素砷的含量测定方法进行了研究。1实验部分1．1仪器与条件岛津AA－670G原子吸收分光光度计，岛津砷空心阴极灯；WHG－102A型流动注射氢化物发生器以及电加热T型石英管（145mm×8mm）（北京瀚时制作所研制）；0～250V可变交流变压器。检测…