清上颗粒剂的质量控制方法研究

目的:建立与完善清上颗粒剂的质量控制方法。方法:用薄层色谱法对清上颗粒剂组方中葛根、两面针、板蓝根进行定性鉴别;用高效液相色谱法测定该颗粒剂中氯化两面针碱的含量。高效液相色谱条件为Vp-ODSC18柱(4.6mm×150 mm,5μm),流动相:乙腈-水-三乙胺(20∶80∶0.3),检测波长:328 nm,流速为1.2 ml/min,柱温45℃。结果:氯化两面针碱在此条件下能较好分离,且其浓度在5μg/ml~25μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9996。平均加样回收率为98.36%,RSD=0.22%。结论:本法操作简单,重现性好,结果准确,可作为该制剂的质量控制方法。     

复方透骨香乳膏中黄柏的质量控制研究

目的:研究并控制复方透骨香乳膏中黄柏的质量。方法:采用薄层色谱法对黄柏进行鉴别研究;采用高效液相色谱法测定黄柏中盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Waters Xbridge C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70),柱温为30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长346 nm。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度较好;高效液相色谱测定盐酸小檗碱对照品在0.02688～0.5375μg范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为96.11%,RSD=1.5%(n=6)。结论:本研究方法准确可靠、重复性好,可用于复方透骨香乳膏中黄柏的质量控制。     

双黄消炎片质量标准的研究

目的建立双黄消炎片的质量标准。方法采用薄层色谱法定性鉴别制剂中的黄芩苷;高效液相色谱法同时测定制剂中黄芩苷和盐酸小檗碱的含量。高效液相色谱条件为Vp-ODSC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈:0.02 mol/L磷酸二氢钾(24∶76);流速为0.8 m l/m in;检测波长270 nm;柱温:30℃。结果薄层色谱鉴别斑点清晰,易于识别;高效液相色谱测定黄芩苷和盐酸小檗碱在5~50μg/m l和2.04~20.4μg/m l范围内均呈良好线性关系,平均回收率分别为102.97%,RSD0.81%和99.68%,RSD0.82%。结论该方法简便易行,重现性好,可用于对双黄消炎片的质量控制。     

HPLC法测定三九胃泰颗粒中氯化两面针碱的含量

目的:建立高效液相色谱法测定三九胃泰颗粒中氯化两面针的含量的方法。方法:采用Agilent 5 TC-C_(18)(4.6mm×250.0mm)色谱柱为分析柱;采用流动相A:乙睛;B:0.2%的甲酸-三乙胺溶液(25∶75),进行洗脱;流速为1 mL/min;检测波长为271nm;柱温25℃;采用70%甲醇超声提取。结果:氯化两面针碱回归方程:Y=1316.9176X-0.5712,r=0.9999,在0.0600~0.5997μg·mL~(-1)范围内线性关系良好,平均回收率为99.88%,RSD=0.50%。结论:该方法简单准确、重复性好,可用于三九胃泰颗粒中氯化两面针碱的含量测定。     

三棵针药材的质量控制方法研究

目的制定三棵针药材的鉴别及含量测定方法。方法采用薄层色谱法定性鉴别;高效液相色谱法测定三棵针中盐酸小檗碱的含量。高效液相色谱条件为Vp-ODSC18柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈:0.02 mol/L磷酸二氢钾(24:76);流速为1.0 m l/m in;检测波长346 nm;柱温:30℃。结果薄层色谱鉴别斑点清晰,易于识别;高效液相色谱测定盐酸小檗碱在2.04~20.4μg/m l范围内呈良好线性关系,平均回收率99.30%,RSD=0.53%。结论该方法简便易行,重线性好,可用于对三棵针药材的质量控制。     

康媛颗粒质量标准研究

目的建立康媛颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中黄芪、白芍、枸杞子和干草进行鉴别;用高效液相色谱法测定制剂中芍药苷的含量,采用AichromBond-AQ-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:水-乙腈(85∶15),检测波长为230nm,柱温30℃,流速1mL/min。结果薄层色谱专属性强;芍药苷的线性范围为0.0545～0.545μg,r=0.9995,平均加样回收率为97.90%,RSD=1.06%(n=6)。结论该方法简便、准确,重现性好,可作为康媛颗粒的质量控制标准。     

尿感宁颗粒的质量标准研究

目的:建立尿感宁颗粒(无糖型)简单、快捷的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对尿感宁颗粒中的连钱草、凤尾草进行定性鉴别,用高效液相色谱法对尿感宁颗粒中秦皮乙素的含量进行测定,色谱柱为C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流速为1.0 mL.min-1,流动相为甲醇-0.5%磷酸(28∶72),检测波长为345 nm。结果:连钱草、凤尾草和紫花地丁薄层色谱分离良好,斑点清晰可见;含量测定中秦皮乙素的含量在20.08～2 080 ng内线性关系良好,平均加样回收率为96.3%,RSD1.9%,n=6。结论:方法结果准确、重复性好,可作为该制剂的质量控制方法。     

活血养阴颗粒质量标准研究

目的:建立活血养阴颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对活血养阴颗粒中的葛根、益母草进行定性鉴别;采用HPLC对制剂中葛根素进行了含量测定,高效液相色谱条件Alltima C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-0.3%磷酸溶液(26∶74),流速1.0 mL.min-1,检测波长250 nm,柱温35℃,以外标法计算含量。结果:TLC色谱中能检出葛根、益母草;高效液相色谱测定葛根素在0.041 8～1.002 2μg呈良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率99.4%,RSD 1.4%(n=6)。结论:该法可准确地进行定性、定量,可有效地控制活血养阴颗粒的质量。     

抗感冒颗粒的薄层色谱和含量测定研究

目的建立抗感冒颗粒的质量标准。方法采用薄层色谱法对处方中黄芩、甘草、桔梗进行鉴别;用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷的含量。采用AichromBond-AQ-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:甲醇-水-磷酸(43∶57∶0.2);流速:1.0mL/min;柱温:30℃;检测波长:280nm;进样量:10μL。结果薄层色谱专属性强;黄芩苷的线性范围为0.0496～0.2976μg,r=0.9997,平均加样回收率为101.80%,RSD=1.86%(n=6)。结论该方法简便、准确,重现性好,可作为抗感冒颗粒的质量控制标准。     

宜肝乐颗粒的质量标准研究

目的 建立宜肝乐颗粒的定性、定量鉴别方法 .方法 采用薄层色谱法对宜肝乐颗粒中鸡矢藤、功劳木、虎杖进行定性鉴别;高效液相色谱法测定宜肝乐颗粒中大黄素,Zorbax C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸溶液(80 :20);检测波长:288 nm;体积流量:1.0 mL/min;柱温:室温;进样量:10μL.在此色谱条件下,理论塔板数按大黄素峰计达3 000以上,分离度为2.0.结果 3味药材的薄层色谱鉴别呈阳性;建立的定量测定方法 可用于宜肝乐颗粒中大黄素的测定.结论 薄层色谱法和高效液相色谱法简便、准确、灵敏,可作为宜肝乐颗粒质量控制的有效方法 .     

归附调经颗粒的质量标准研究

目的:建立归附调经颗粒的质量标准。方法:采用薄层色谱法对归附调经颗粒中当归、川芎、制何首乌进行定性鉴别研究,并采用高效液相色谱法对方中芍药苷进行含量测定研究。色谱柱:Eclipse XDB-C18柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸(14∶86);检测波长为230 nm;流速:1.0 mL/min;柱温:35℃。结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;芍药苷在浓度范围24.0～120.0μg/mL内呈良好的线性关系,r=0.9992,平均加样回收率为97.71%,RSD为1.23%(n=6)。结论:该方法简便、准确、可靠,可作为归附调经颗粒的质量控制方法。     

产舒康颗粒质量控制研究

目的探讨产舒康颗粒的质量控制方法。方法采用薄层色谱法进行定性鉴别,采用高效液相色谱法进行含量测定。色谱条件:Kromasil C18(200mm×4.6mm,5μm)色谱柱;流动相为甲醇-2%冰醋酸水溶液(40∶60);检测波长:324nm。结果本品中检出当归、川芎、胎盘、甘草,阿魏酸在0.625～3.750μg范围内线性关系良好,3批产舒康颗粒中阿魏酸含量分别为0.054%、0.037%、0.042%,平均回收率96.2%,RSD=2.37%。结论薄层色谱法可用于本品中4种中药的鉴别,高效液相色谱法简便、灵敏、准确,为控制产舒康颗粒的质量提供了依据。     

门氏柴胡理中颗粒的薄层鉴别及含量测定

目的:建立门氏柴胡理中颗粒定性定量质量标准控制方法。方法:采用薄层色谱法对门氏柴胡理中颗粒制剂中柴胡、黄芩进行薄层鉴别,采用高效液相色谱法(HPLC)对柴胡理中颗粒中的黄芩苷进行含量测定,色谱柱为Diamonsil-C_(18)色谱柱(200 mm×4.6 mm,5.0μm),流动相为甲醇-0.1%醋酸水溶液进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为280 nm,柱温为25℃,进样量为10μL.结果:柴胡、黄芩薄层色谱斑点分离清晰,阴性均无干扰;回归方程为y=2 907 186.561 0x+21 224.436 6(r=0.999 8),黄芩苷在0.12～1.20μg范围内具有良好的线性关系。平均加样回收率为99.45%,RSD为2.48%。结论:建立的方法方便、可靠,可作为门氏柴胡理中颗粒的薄层鉴别和含量测定质量控制方法。     

清肝片的质量标准研究

目的建立清肝片的质量标准。方法采用薄层色谱法鉴别板蓝根、茵陈和甘草;采用高效液相色谱法测定样品中甘草酸的含量,高效液相的色谱条件为:Agilent Ec lipse XDB-C18柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为甲醇-0.2 mol.L-1醋酸铵溶液-冰醋酸(67∶33∶1)。结果薄层鉴别专属性强,高效液相色谱法甘草酸铵在0.36~1.80μg范围内呈良好的线性关系,平均回收率98.33%,RSD为1.24%。结论该方法可更好地控制清肝片的质量。     

三黄栓质量标准研究

目的建立三黄栓的质量控制方法。方法采用薄层色谱法鉴别三黄栓中的黄连、黄芩、黄柏。采用高效液相色谱法测定制剂中黄芩苷、盐酸小檗碱的含量,色谱柱为Aglient ZORBAXSB-C18(4.6 mm×250 mm,0.45μm),甲醇-水-磷酸(47∶53∶0.2)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长黄芩苷为280 nm、盐酸小檗碱为365 nm,柱温30℃。结果定性鉴别色谱特征明显。黄芩苷在0.248~2.48μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为99.77%,RSD=1.05%;盐酸小檗碱在0.336~1.68μg线性关系良好(r=0.999 9),平均回收率为97.74%,RSD=1.48%。结论该定性定量检测方法简便可行,可有效控制该制剂质量。     

桂枝茯苓软胶囊的制备及质量控制

目的:研究桂枝茯苓软胶囊的制备及其质量控制方法。方法:鉴别采用薄层色谱法,含量测定采用高效液相色谱法,色谱柱Shim-PackVP-ODS(150mm×4.6mm),流动相:乙腈-水-冰乙酸(42∶58∶0.8),检测波长:273nm;柱温:40℃;流速:1mL/min。结果:桂枝茯苓软胶囊中丹皮酚A=10794.70C 9783.24,在0.1456μg-1.7472μg范围内线性关系良好(R=0.9999)。结论:桂枝茯苓软胶囊制备工艺简单,质量控制方法可靠,重现性好。     

养阴口香合剂中黄芩质量控制研究

目的:研究养阴口香合剂中黄芩的质量控制方法。方法:采用薄层色谱法对黄芩进行鉴别研究;采用高效液相色谱法测定黄芩中黄芩苷的含量,色谱柱为Waters Xbridge C_(18)柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(40:60),柱温为30℃,流速为1.0 mL·min~(-1),检测波长280 nm。结果:薄层色谱斑点清晰,分离度较好;高效液相色谱测定黄芩苷对照品在0.807 2～17.701μg范围内线性关系良好(r=0.999 8),平均回收率为101.53%。结论:该方法准确可靠、重复性好,可用于养阴口香合剂中黄芩的质量控制。     

养血扶正颗粒的质量控制研究

目的:研究养血扶正颗粒(黄芪、红参、淫羊藿、枸杞子等)的质量控制。方法:采用薄层色谱法对制剂中的黄芪、红参、淫羊藿、枸杞子、熟地进行定性鉴别;用高效液相色谱法对制剂中总阿魏酸进行了含量测定。色谱条件为:色谱柱:ZORBAXSB-C18(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-1冰醋酸(35∶65),检测波长:320nm,柱温:25℃,流速:1.0mL/min。结果:薄层色谱能明显检出黄芪、红参、淫羊藿、枸杞子、熟地,无阴性药材干扰。阿魏酸在0.503~24.1μg/mL范围内线性关系良好,r=0.9996,平均回收率为99.62,RSD为2.69。结论:质量控制方法简便、准确、可行,重现性好,专属性强,能有效地控制养血扶正颗粒的质量,可作为本品质量标准。     

不同部位两面针药材中两面针碱的含量测定

目的测定两面针药材各部位的两面针碱含量.方法采用高效液相色谱法,色谱柱为HYPERSILBDSC185μm(4.6mm×250mm),流动相为0.02mol/L磷酸二氢钾-乙腈(6634),检测波长为328nm.结果两面针碱的平均加样回收率和RSD分别为100.24%,1.83%.根中的两面针碱含量最高.结论本方法可用于两面针的质量控制,根为合理用药部位.     

野菊花颗粒的质量标准研究

目的 :建立野菊花颗粒的鉴别、含量标准而控制产品质量。方法 :鉴别项采用薄层色谱法。含量项采用高效液相色谱法测定制剂中的绿原酸 ,高效液相色谱条件Hypersil柱 ( 4.6nm× 2 5 0nm 5 μm)流动相乙晴 0 .0 4%磷酸溶液 ( 13∶87)。结果 :鉴别采用薄层色谱法具有专属性。高效液相法测定制剂中的绿原酸 ,方法简便快速 ,准确可靠。结论 :该方法可用于野菊花颗粒的质量控制。