RP-HPLC法测定广东紫珠干浸膏中熊果酸、齐墩果酸的含量

目的:采用RP-HPLC法同时测定广东紫珠干浸膏中熊果酸、齐墩果酸的含量.方法:采用Hypersil ODS柱(250 mm×4.6 mm),流动相为甲醇:1.0%冰醋酸水溶液(94:6),检测波长为210 nm,流速为0.5 ml/min.结果:熊果酸和齐墩果酸分别在1.0101μg～5.050μg(r=0.996 4)和1.002μg～5.010 μg(r=0.9983),范围内呈线性;熊果酸、齐墩果酸的平均回收率分别为99.96%(RSD=2.78%)和99.82%(RSD=2.90%).结论:该方法简便,准确、重复性好,适用于广东紫珠干浸膏中熊果酸和齐墩果酸的质量控制.     

高效液相色谱法测定山茱萸中熊果酸与齐墩果酸的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定山茱萸中熊果酸与齐墩果酸的含量,为山茱萸的质量控制提供依据。方法 Diamonsil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-(水∶冰乙酸∶三乙胺(30∶0.1∶0.05))(88∶12),柱温25℃,流速1.0ml/min,进样量20μl,检测波长为210nm。结果熊果酸在0.031 5～0.315mg/ml,齐墩果酸在0.015 6～0.156mg/ml的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;熊果酸和齐墩果酸的平均回收率分别为97.53%、100.08%,RSD分别为1.28%、1.98%。结论本法操作简单,重复性好,结果准确可靠,可用于山茱萸的质量控制。     

SPE-RP-HPLC法测定女贞子药材中齐墩果酸、熊果酸的含量

目的为女贞子药材的质量评价提供科学依据。方法以固相萃取(SPE)进行样品供试液的前处理,采用RP-HPLC法,分别测定齐墩果酸与熊果酸的含量,色谱柱:Kromasil KR100-5 C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:[乙腈-甲醇(体积比1∶1)-水(体积比90∶10)];流速:0.8 mL/min;检测波长:210 nm;柱温25℃;进样量:2μL。结果样品中齐墩果酸与熊果酸得到较好的分离;齐墩果酸在0.108~3.24μg的范围内、熊果酸在0.060~1.800μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.50%、98.05%;11批次样品中齐墩果酸的含量为0.639~1.340 mg/g,熊果酸的含量为0.168~0.377 mg/g。结论采用SPE进行供试品溶液前处理,能够有效消除女贞子药材中杂质成分对末段吸收波长的干扰,所建立的方法具有简便、稳定、可重复的特点,可用于女贞子药材的质量控制。     

高效液相色谱法测定金叶接骨木中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC法)同时测定金叶接骨木茎叶中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法采用Thermo ODS-2HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(80%∶20%);检测波长210 nm,流速0.8 ml/min,柱温25℃。结果齐墩果酸的线性范围为12.17-243.36μg/ml(r=0.999 9),回收率为98.50%(RSD为3.03%);熊果酸的线性范围为3.25-64.92μg/ml(r=0.999 8),回收率为99.49%(RSD为1.37%)。金叶接骨木茎中齐墩果酸含量(mg/g)为1.485,熊果酸为0.348;叶中齐墩果酸为0.636,熊果酸为0.437。结论 HPLC法操作简单,测定结果准确,可用于金叶接骨木中齐墩果酸与熊果酸的含量测定。     

HPLC法测定不同产地白花蛇舌草中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的建立HPLC法测定不同产地及不同采收时间白花蛇舌草中熊果酸和齐墩果酸含量的方法。方法色谱柱:Lichrospher C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相:甲醇-2%冰醋酸水溶液(88:12);检测波长:210nm;柱温:30℃;流速:1.0mL/min;进样量:10μL。结果熊果酸的线性范围在0.126～4.030μg,r=0.99993,平均回收率为97.45%,RSD为1.74%;齐墩果酸的线性范围在0.026～0.820μg,r=0.99991,平均回收率为97.10%,RSD为1.30%。10月采收的白花蛇舌草中昆山的熊果酸和齐墩果酸含量均为最高,江西的次之;江苏3产地总体含量较高,品质优良。10月采收的白花蛇舌草中熊果酸和齐墩果酸含量明显高于7月,白花蛇舌草的合理采收时间可定为10月。结论该方法简便,准确,重复性好,为各产地白花蛇舌草药材进一步开发利用提供质量控制依据。     

马鞭草药材中齐墩果酸、熊果酸的RP-HPLC测定

目的:采用重复性好、精密度高且较稳定的反相高效液相色谱法测定马鞭草中齐墩果酸、熊果酸含量,并进行方法学考察,建立有效控制马鞭草质量的方法。方法:液相条件:Agilent ZORBAX80AExtend-C18分析柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(89∶11);柱温40℃;流速0.8ml/min;检测波长210nm。结果:齐墩果酸与熊果酸进样量在0.1192￣4.768μg范围内均呈良好线性关系,其中齐墩果酸平均回收率为97.1%,RSD为2.4%(n=5);熊果酸平均回收率为98.9%,RSD为3.0%(n=5)。结论:本方法使马鞭草中质控成分齐墩果酸和熊果酸达到基线分离,操作简便、结果可靠,可为马鞭草质量控制和评价提供有效手段。     

不同产地夏枯草中熊果酸和齐墩果酸的含量比较

目的 测定不同产地夏枯草中熊果酸和齐墩果酸的含量.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),甲醇-0.5%的磷酸水溶液(86:14)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温:35℃.结果 熊果酸在0.416～13.312μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=...     

HPLC-ELSD法测定藏药翼首草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的:建立HPLC-ESLD法测定藏药翼首苹中齐墩果酸和熊果酸的含量.方法:采用Hypersil ODS2(4.6mm×250 mm,5 μm)色谱柱,柱温35℃.甲醇-0.5%冰醋酸(88:12)为流动相,流速1mL/min;蒸发光散射检测器检测,漂移管温度85℃,氮气压力48psi.结果:在选定的条件下,齐墩果酸和熊果酸获得较好的分离.齐墩果酸在0.226～2.26μg范围内(r=0.9996),熊果酸在0.214～2.14μg范围内(r=0.9994)线性关系良好.藏药翼首草中齐墩果酸和熊果酸的平均加样回收率分别为102.3%(RSD=1.97%)和97.7%(RSD=0.57%).结论:该方法操作简便、结果可靠、重现性好.     

高效液相色谱法测定清肝散结颗粒中熊果酸及齐墩果酸的含量

目的 将本院协定处方清肝散结方制成颗粒剂后,对清肝散结颗粒中所含化学成分熊果酸及齐墩果酸进行含量测定,建立制剂质量控制方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱Chromsil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A相为0.1％甲酸水溶液,B相为甲醇,A∶B=12∶88,流速为1.0 ml/min,柱温25℃,紫外检测波长210 nm,进样量50μl,运行时间为25 min.结果 熊果酸和齐墩果酸能够达到基线分离,二者分别在6.1～97.6、6.4～102 μg/ml范围内呈良好的线性关系(r＞0.999),日内和日间精密度均小于2％(n=3),平均回收率分别为95.4％(RSD 1.54％,n=6)、99.2％(RSD 1.97％,n=6).结论 该法简便、快捷,结果准确、重复性好,可用于清肝散结颗粒中熊果酸和齐墩果酸的质量控制.     

高效液相色谱法测定女贞子中齐墩果酸的含量

目的:建立高效液相色谱外标法(HPLC)测定女贞子中齐墩果酸含量的方法。方法:采用安捷伦1100色谱系统,色谱柱为Phenomenix Luna C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶冰乙酸(265∶35∶0.1,V/V),流速为0.8ml/min,检测波长为210nm,进样量20μl。结果:齐墩果酸在5～60μg/ml范围内具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率100.64%,RSD1.46%。结论:该方法简便、快速、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为齐墩果酸的定量分析方法。     

柱前衍生化HPLC-UV法测定天麻胶囊中齐墩果酸的含量

目的建立天麻胶囊中齐墩果酸的含量测定方法。方法以对硝基苯甲酰氯为衍生化试剂对齐墩果酸进行柱前衍生,用HPLC-UV法对衍生物进行测定,色谱条件为:Diamonsil(钻石)C18色谱柱(200 mm×4.6 mm,5μm),乙腈-0.2%磷酸水溶液(95∶5)为流动相,流速1.0 ml/min,检测波长254 nm。结果成功建立了天麻胶囊中齐墩果酸的柱前衍生测定法,衍生物线性回归方程为:Y=90 374X+90.208(r=0.999),在0.39-6.20μg范围内线性关系良好。结论柱前衍生化HPLC-UV法可用于天麻胶囊中齐墩果酸的含量测定,衍生物为对硝基苯甲酸齐墩果酸酯,检测波长红移至254 nm,方法准确,灵敏度高,可为天麻胶囊的质量评价提供依据。     

RP-HPLC同时测定枇杷叶中4种三萜酸

目的建立同时测定枇杷叶中4种三萜酸成分2α-羟基齐墩果酸(Ⅰ)、2α-羟基熊果酸(Ⅱ)、齐墩果酸(Ⅲ)和熊果酸(Ⅳ)高效液相色谱。方法采用反相高效液相色谱法,使用Phenomenex-C18柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-1.0%醋酸溶液(88:12),体积流量0.8mL/min,柱温25℃,检测波长215nm。结果成分Ⅰ～Ⅳ在进样量1.0～6.0μg均有良好线性关系,r=0.9999(n=6);Ⅰ～Ⅳ的平均加样回收率分别为96.2%、99.0%、101.4%、98.2%,RSD分别为0.64%、0.36%、0.31%、0.44%。结论该方法方便快速,结果准确可靠。     

RP-HPLC-PAD法同时测定枸骨中熊果酸和齐墩果酸含量

目的 结合超声技术提取构骨中熊果酸和齐墩果酸,建立RP-HPLC-PAD法同时测定其含量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(88:12),光电二极管阵列检测器(PAD),检测波长210 nm,流速0.8 mL/min,柱温30℃.以保留时间和紫外光谱对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量.结果 组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,熊果酸进样量在0.443～7.088 μg、齐墩果酸进样量在0.247～3.952 μg时呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.12%、98.76%,RSD分别为1.2%、1.7%(n=6).结论 本方法灵敏、准确,重现性好,可用于构骨中熊果酸和齐墩果酸含量的测定.     

RP-HPLC法测定东北地区不同产地满山红中齐墩果酸与熊果酸

目的建立同时测定满山红中齐墩果酸和熊果酸的高效液相色谱方法。方法采用Hyporsil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.03 mol/L磷酸盐缓冲液(pH=3.0,含6 mmol/L的β-环糊精)-甲醇(13∶87)为流动相,体积流量1.0 mL/min;检测波长210 nm。结果齐墩果酸和熊果酸分别在0.026 0～0.130 mg/mL和0.087 2～0.436 mg/mL线性关系良好,平均回收率分别为99.2%(RSD=1.1%)和98.6%(RSD=1.2%)。结论该方法简便快速,结果准确可靠,各产地满山红中熊果酸的量均高于齐墩果酸。     

HPLC法测定裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的：建立裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量测定方法,考察海南五指山地区野生裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量。方法：采用高效液相色谱法测定裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量,乙腈-甲醇-3.5%乙酸胺水溶液（69∶10∶21）为流动相;流速为1mL/min,检测波长为215nm。结果：齐墩果酸与熊果酸的线性范围分别为1.63～6.53μg（r=0.9996）与1.20～7.20μg（r=0.9997）,回收率分别为98.11%和101.64%。结论：本法操作简单,测定结果准确,适于裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定舒康平喘胶囊中齐墩果酸的含量

建立舒康平喘胶囊中齐墩果酸的含量测定方法。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为AgiLent ZORBAX SB-C18(5.0μm,4.6 mm×250 mm),柱温25℃,检测波长208 nm,流动相为乙腈-水(90∶10),流速0.8 mL/min。结果齐墩果酸在0.05～0.5 mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9997(n=6),回归方程为Y=1.66×106X+1.4×104,平均回收率为96.21%,样品中齐墩果酸含量为1.82 mg/g。结论该方法快速、准确、灵敏度高、重现性好,可作为舒康平喘胶囊中齐墩果酸的含量测定方法。     

金毛耳草中熊果酸和齐墩果酸的含量测定

目的 建立HPLC法同时测定金毛耳草中熊果酸与齐墩果酸含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Cl8(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温30℃;流动相为甲醇-0.2％醋酸溶液(88:12),流速0.8 ml/min;检测波长为210 nm.结果 熊果酸在0.0376-0...     

HPLC同时测定枸骨叶中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的:建立枸骨叶药材中熊果酸、齐墩果酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Extend-C 18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-0.1 moL·L-1醋酸铵溶液(83:17),流速为1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长210nm.结果:熊果酸在23.6-236.0μg·mL-1线性关系良好(r=-0.9999),平均回收率为98.84％,RSD为0.75％.齐墩果酸在10.42-104.20 μg· mL-1线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.87％,RSD为1.00％.结论:该方法简单,准确,且专属性强,可作为枸骨叶药材质量控制方法.     

加味地黄丸质量标准研究

目的:建立加味地黄丸的质量标准.方法:采用薄层色谱法(TLC)对处方中女贞子、牡丹皮和黄柏进行定性鉴别,并采用高效液相色谱(HPLC)法检测加味地黄丸中齐墩果酸含量.以齐墩果酸对照品作对照,外标法检测,色谱柱ODS HYPERSIL C18 5μm( 4.6mm.I.D.×200mm);检测波长215nm;流动相甲醇-水(84:6);柱温25℃;进样量10μl.结果:TLC法定性分离度好、专属性强.HPLC法在优化色谱条件下,补肾调降丸中的齐墩果酸线性范围1.0～40μg.回归方程为Y=332.07338X+69.863160,r=0.9997.含量测定的回收率为97.72%,RSD=0.89%.结论:所建立的方法专属性强,操作简便,结果准确,重现性好,可用于加味地黄丸的内在质量控制. 作对照,外标法检测,色谱柱ODS HYPERSIL C18 5μm( 4.6mm.I.D.×200mm);检测波长215nm;流动相甲醇-水(84:6);柱温25℃;进样量10μl.结果:TLC法定性分离度好、专属性强.HPLC法在优化色谱条件下,补肾调降丸中的齐墩果酸线性范围1.0～40μg.回归方程为Y=332.07338X+6 .863160,r=0.9997.含量测定的回收率为     

HPLC-ELSD法测定槲寄生中齐墩果酸的含量

[目的]建立槲寄生中齐墩果酸含量测定的方法。[方法]采用HPLC-ELSD,以phenoment C18(4.6mm×250mm,5μm)为色谱柱,甲醇-0.5%乙酸铵溶液(88∶12)为流动相,漂移管温度:60℃,载气(空气)压力:3.53×105Pa。[结果]齐墩果酸在0.432～6.48μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为96.37%,RSD=1.9%。[结论]本方法简便,准确,可作为槲寄生中齐墩果酸的含量测定方法。