微生物浊度法测定吉他霉素片的效价

目的 建立微生物浊度法测定吉他霉素片效价的方法.方法 分别采用微生物浊度法和管碟法对吉他霉素片的效价进行测定并比较.结果 吉他霉素浓度在0.8～2.4U/mL的范围内,浓度的对数与吸光度成良好的线性关系,线性方程：A=0.6082-0.7126lgC（r=0.9993）,平均回收率为100.4%,RSD为1.42%.结论 微生物浊度法测定吉他霉素的效价简便,精确,快速.     

微生物浊度法测定红霉素的效价

目的:建立微生物浊度法测定红霉素效价的方法.方法:分别采用微生物浊度法和管碟法对红霉素的效价进行测定并比较.结果:红霉素浓度在0.2～1.0u/ml的范围内,浓度的对数与吸光度成良好的线性关系,线性方程:A=0.3424-0.4542lgC(r =0.9984),平均回收率为98.06%,RSD1.3%.结论:微生物浊度法测定红霉素的效价简便,精确,快速.     

浊度法测定硫酸小诺霉素的效价

目的：建立浊度法测定硫酸小诺霉素效价的方法。方法：采用浊度法测定硫酸小诺霉素的效价,并将浊度法与管碟法测定结果相比较。结果：浊度法与管碟法测定结果一致,浊度法测定结果可信限率较低。结论：本法简便、快捷,可用于硫酸小诺霉素的效价测定。     

微生物浊度法测定硫酸庆大霉素颗粒的效价

目的建立硫酸庆大霉素颗粒效价的测定方法。方法采用比浊法和管碟法对硫酸庆大霉素颗粒的效价测定进行比较,并对比浊法进行方法学验证。结果用比浊法测定硫酸庆大霉素颗粒效价,浓度的对数与吸收度成良好的线性关系,回收率良好;用比浊法测定与管碟法测定的结果无明显差异,方法学验证说明浊度法测定可行。结论微生物浊度法测定硫酸庆大霉素颗粒效价的方法可行,且快速、简便。     

比浊法在线自动测定红霉素片的效价

目的建立测定红霉素肠溶片效价的方法。方法采用比浊法测定红霉素的效价,并与管碟法比较。结果红霉素检测浓度的线性范围为(0.09～1.0)IU/mL(R2=0.998);回收率为98.33%～102.67%(RSD=1.46%);比浊法与管碟法的测定结果比较,差异无统计学意义。结论本方法操作更快捷、方便。     

香菇多糖氯化钠注射液中香菇多糖含量测定的研究

目的建立一种香菇多糖氯化钠注射液中香菇多糖含量的测定方法。方法以香菇多糖精制品为对照品,使用蒽酮-硫酸比色法测定。结果香菇多糖氯化钠注射液在(10.15～30.45)μg/mL范围内呈良好线性关系(r=0.999 9),精密度RSD=0.87%(n=6),平均回收率为99.66%,RSD=1.04%(n=9)。结论本法简便、可行、准确,适用于香菇多糖氯化钠注射液中香菇多糖含量的测定。     

比浊法测定复方地喹氯胺含片中短杆菌素的效价

目的:建立比浊法测定复方地喹氯胺含片中短杆菌素的效价的方法.方法:粪链球菌为实验菌,新鲜的抗Ⅲ培养基(pH 7.0～7.2)作为实验培养基,0.6%(v/v)的加菌量,测定时间为培养3～4 h,培养温度为37℃.结果:短杆菌肽(Gramicidin)线性浓度为0.02～0.06 U/mL,短杆菌素(Tyrothricin)线性浓度为0.1～0.3 U/mL,标准曲线法的平均回收率为101.7%(n=15,RSD=3.4%).结论:本方法灵敏、快速,可作为测定复方地喹氯胺含片中短杆菌素的效价的方法.     

高效液相色谱法测定左乙拉西坦片的含量

目的建立测定左乙拉西坦片含量的高效液相色谱法。方法色谱柱:A lltima-C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相为甲醇-水(体积比20∶80),流速1.0 mL.m in-1,检测波长为210 nm。结果平均回收率99.9%(n=9),RSD=0.52%;精密度试验RSD=0.47%;重复性试验RSD=0.45%;溶液的稳定性RSD=0.38%(n=5);线性范围:0.204~1.632 mg.mL-1,r=0.9997。结论方法简便、准确、重现性好。     

高效液相色谱法测定复方口洁灵含嗽片的含量

目的：用高效液相色谱法测定复方洁灵含嗽片的含量。方法：采用C18柱，以ψ（甲醇：0.01mol/L磷酸二氢钾溶液）=38：62（用磷酸调节pH值至4.0)为流动相，检测波长为258nm。样品用流动相溶解，稀释。结果：甲硝唑在20-60μg/mL，醋酸氯已定在10-30μg/mL浓度范围呈良好的线性关系。甲硝唑和醋酸氯已定回归方程分别为：Y=-787.8X 1797.3,r=0.9998(n=6),Y=-6391.4X 7340.2,r=0.9996(n=6)，甲硝唑的回收率为99.8%(RSD=0.52%,n=6)。醋酸氯已定的回收率为99.6%(RSD=0.61%,n=6)。结论：用高效液相色谱法测定复方口洁灵含嗽片的含量，灵敏度高，重现性好。     

紫外可见分光光度法测定石榴皮中总黄酮含量

目的用紫外可见分光光度法测定石榴皮中总黄酮的含量。方法药材粉末经70%乙醇回流提取2h后,采用紫外可见分光光度法(检测波长为370nm)对石榴皮中总黄酮的含量进行测定。结果采用该方法可以准确地测定石榴皮中总黄酮的含量,在0.01～0.05mg/ml范围内峰吸光度与浓度线性关系良好(r=0.9999,n=5),样品平均回收率为97.9%,精密度RSD为0.75%(n=6),重现性RSD为1.05%(n=6),稳定性RSD为1.38%(6h内)。结论该方法简单、准确,可用于石榴皮中总黄酮含量的测定。     

新霉素氧化锌糊的制备及质量控制

目的 制备新霉素氧化锌糊剂,建立其质量控制方法.方法 取处方量羊毛脂、凡士林加热熔化,至70℃时,在搅拌下加入已过筛且混匀的淀粉、氧化锌及硫酸新霉素,冷凝,即得新霉素氧化锌糊.采用抗生素微生物检定法和配位滴定法分别测定新霉素和氧化锌的含量.结果 新霉素氧化锌糊处方工艺合理可行;新霉素在4.0155～24.0930 u/mL浓度范围内线性关系良好(r=0.9997),其平均回收率为95.09％,RSD为0.22％;氧化锌在0.02504～0.1252g/mL浓度范围内线性关系良好(r＝0.9999),其平均回收率为98.96％,RSD为0.38％.结论 本制剂处方工艺合理、简单、可行,质量可控,稳定性良好,临床应用安全有效.     

HPLC法测定祛痹舒肩丸中阿魏酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定祛痹舒肩丸中阿魏酸含量的方法.方法:色谱柱为C18柱(4.0 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙睛-0.085%磷酸溶液(17:83),检测波长为323 nm,流速为1.0mL/min,柱温为室温.结果:阿魏酸在(0.001996～0.07984)mg/mL范围内浓度与峰面积线性关系良好(r=0.9997,n=7),平均加样回收率为101.2%,RSD为2.9%(n=6).结论:本方法简便、灵敏、准确,可用于祛痹舒肩丸的质量控制.     

高效液相色谱法测定盐酸青藤碱缓释微丸的含量

目的 建立盐酸青藤碱缓释微丸的含量测定方法 .方法 Diamonsil-C18柱,流动相为乙腈-0.78%(ρ)磷酸二氢钠溶液(体积比12:88),检测波长为265 nm,柱温为30 ℃,流速为1.0 mL/min.结果 盐酸青藤碱在20 ～100 μg/mL内呈良好的线性相关性,r=0.999 9,方法 精密度RSD为0.4%(n=6),平均回收率分别为99.7%,RSD为0.6%(n=9).结论 该方法 简便、准确、快速,可用于盐酸青藤碱缓释微丸的含量测定及质量控制.     

垂盆草中总黄酮含量的测定

目的建立垂盆草中总黄酮含量的测定方法。方法采用紫外分光光度法,测定波长为501 nm。结果总黄酮检测浓度在0.010 36~0.082 88 mg/mL范围内与吸光度线性关系良好(r=0.9998),平均加样回收率为98.62%(RSD=1.11%,n=6)。结论本方法用于垂盆草中总黄酮的含量测定,结果准确、可靠、稳定。     

RP-HPLC法同时测定紫苏叶提取物没食子酸、迷迭香酸、木犀草素含量研究

目的 建立安徽地区紫苏叶中没食子酸、迷迭香酸和木犀草素成分的含量同时检测方法。方法 采用反相高效液相色谱法,Symmetry C18(250 mm×4.6 mm, 5μm)色谱柱,以甲醇(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30℃,检测波长272 nm同时检测没食子酸、迷迭香酸和木犀草素含量。采用SPSS 17.0对测定结果进行分析,比较本地主产区紫苏叶中各成分的含量差异。结果 没食子酸、迷迭香酸和木犀草素分别在33.80～101.2μg/mL,33.60～100.8μg/mL,34.00～102.0μg/mL呈线性关系,平均加样回收率分别为98.04%(RSD=1.50%,n=6),96.40%(RSD=0.53%,n=6)和96.49%(RSD=1.89%,n=6)。结论 此方法简单方便,稳定可重复,可作为安徽地区主产地紫苏叶没食子酸、迷迭香酸和木犀草素成分含量的检测依据。     

可见-紫外分光光度法测定器械消毒液中甲醛、苯酚的含量

目的:用可见-紫外分光光度法测定甲醛、苯酚的含量.甲醛与乙酸铵-乙酰丙酮混合液混合后在热水浴中加热10分钟呈黄色溶液,在可见波长414nm处有最大吸收.苯酚水溶液在紫外波长270 nm处有最大吸收.结果:甲醛反应液在0.4～4.0μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率为97.55%,RSD=0.81%.稳定性实验表明甲醛反应液在2小时内稳定.苯酚溶液在10～16μg/ml浓度范围内线性关系良好(r=0.9999,n=6),平均回收率99.27%,RSD=1.05%,苯酚溶液在24小时内稳定.结论:本方法可快速测定甲醛、苯酚含量,方法准确、灵敏.     

注射用苦碟子中绿原酸和咖啡酸含量测定方法研究

目的 建立注射用苦碟子中绿原酸和咖啡酸含量测定方法.方法 色谱柱为迪马C18柱(250mm×4.6mm,5μm);流动相为1.0%的冰乙酸水溶液-1.0%冰乙酸乙腈溶液梯度洗脱;检测波长为327nm;流速1.0mL·min-1;柱温30℃;进样量10μl.结果 绿原酸在3.02～120.80μg·mL-1质量浓度范围内线性关系良好,r=0.9999(n=6),平均回收率为100.0%,RSD为0.45%;咖啡酸在2.44～97.60μg·mL-1质量浓度范围内线性关系良好,r=0.9999(n=6),平均回收率为100.1%,RSD为0.65%.结论 方法操作简便,结果准确,可用于注射用苦碟子中的绿原酸、咖啡酸含量测定.     

旋光法测定硫酸新霉素滴眼液含量

目的 建立一种简便快速测定硫酸新霉素含量的方法,以控制该制剂质量.方法 运用旋光法进行测定.结果 浓度在4～12mg/ml范围内与旋光度呈线性关系,r=0.9997(n=10),平均回收率99.6%(n=15).结论 旋光法简单快速,结果准确可靠,可作为该制剂的质量控制.     

"和胃饮合剂"中橙皮苷、厚朴酚的定性定量分析方法研究

目的 为"和胃饮合剂"建立完整的定性定量方法.方法 采用薄层色谱(TLC)和高效液相色谱(HPLC)的方法.Hypersil C18柱(200mm×4.6mm,5靘);流动相甲醇-1%醋酸溶液,梯度洗脱(0～30min,甲醇浓度由30%递升至70%;30～40min,甲醇浓度由70%递升至80%;40～50min,甲醇浓度由80%递减至30%);流速1.0mL/min;柱温为室温;检测波长294nm.结果 测得标准品的工作曲线分别为:橙皮苷Y=139.718X+4.511,线性相关系数为0.99994,线形范围0.5～6mg/ml;厚朴酚Y=1456.342X+106.506,线性相关系数0.99957,线形范围0.5～6mg/ml.在上述条件下,用本方法测橙皮苷:精密度试验RSD=1.87%(n=5),加标回收率106.2%(RSD= 2.628%,n=6);测厚朴酚:精密度试验RSD=0.34%(n=5),加标回收率98.62%(RSD=3.093%,n=6).用此法测定6批不同批号的样品,结果良好.结论 本法可以作为"和胃饮合剂"中生理有效成分橙皮苷、厚朴酚的定性鉴别和定量测定方法加以推广运用.     

HPLC测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷及甘草酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷和甘草酸含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C_(18),流动相为水(0.025%甲酸)-甲醇(0.025%甲酸),检测波长为250 nm。结果:柴胡皂苷在0.201 6μg/mL¹23.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL123.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL⁴58μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL458μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL¹35.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为94.8%,RSD为1.36%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于小柴胡颗粒的质量控制。