炮制对黄柏中3种生物碱含量的影响

目的:考察炮制对黄柏中3种生物碱含量的影响。方法:选用高效液相色谱(HPLC)法测定3种炮制(酒炙、盐炙和炒炭)品中3种黄柏生物碱的含量。色谱柱为迪马C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(48∶52,每100mL含十二烷基磺酸钠0.1g),检测波长为265nm,流速为1.0mL·min-1,柱温为室温,进样量为10μL。结果:盐酸小檗碱、盐酸巴马汀和盐酸药根碱含量在炮制后普遍降低,以炒炭最为显著;也有个别特例。结论:黄柏在炮制后(酒炙品、盐炙品)仍然可以选择3种生物碱作为质量控制的指标。本方法简单、快速、准确,适用于同时测定黄柏炮制品中3种生物碱的含量。     

黄连炮制方法的探讨

黄连是一种常用中药材,具有清热燥湿,泻火解毒等作用。黄连的主要成分为小檗碱,在传统炮炙过程中,因加热程度的不同,有不同程度的破坏,其抗菌作用也随小檗碱的含量减少而减弱。笔者拟定了酒制黄连新工艺,并对新工艺与传统工艺的酒制品作了小檗碱的含量测定比较,其结果如下。 1 材料及仪器:①原料:本品购自佳木斯药材站,经笔者鉴定为毛莨科植物黄连Coptischinensis Franch的干燥根茎。②样品制备:a、生品:取净黄莲粉碎过3号筛,并除去40目以上     

高效液相色谱法同时测定黄连水煎剂中3种生物碱的含量

目的建立高效液相色谱法测定黄连中生物碱含量的方法。方法色谱柱为C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为水(含0.1%冰醋酸-2%醋酸铵)(A):乙腈(B)梯度洗脱,检测波长为345nm。结果在以上色谱条件下,小檗碱、巴马汀和药根碱分离效果好。结论此方法灵敏度高,重现性好,可用于黄连等含小檗碱型生物碱中药材及制剂的质量控制。     

黄连不同炮制品中盐酸小檗碱的含量研究

采用柱层析－分光光度法对黄连的生品,酒制品,姜制品,吴茱萸制品,炒制品,土制品,炭制品,醋制品,盐制品进行盐酸小檗碱含量测定。以便为今后合理制定其炮制工艺提供科学依据。     

UPLC法同时测定连参通淋片中5种黄连生物碱类成分的含量

目的:建立同时测定连参通淋片中表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用超高效液相色谱法。色谱柱为Thermo Scientific Syncronis C_(18),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(加三乙胺调p H至3.0)(30∶70,V/V),流速为0.3 mL/min,检测波长为345 nm,柱温为25℃,进样量为2μL。结果:表小檗碱、盐酸药根碱、黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱检测进样量线性范围分别为4.08~163 ng(r=0.999 9)、5.72~229 ng(r=0.999 8)、5.67~227 ng(r=0.999 9)、6.78~271 ng(r=0.999 6)、13.2~526 ng(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为96.83%~103.92%(RSD=2.2%,n=9)、97.62%~104.85%(RSD=2.9%,n=9)、99.44%~104.18%(RSD=1.8%,n=9)、98.64%~104.42%(RSD=1.8%,n=9)、98.24%~102.40%(RSD=1.5%,n=9)。结论:该方法简便、灵敏、快速、准确,适用于连参通淋片中5种黄连生物碱类成分含量的同时测定。     

不同提取方法对黄连中小檗碱含量的影响

目的:探讨不同提取方法对黄连中小檗碱含量的影响。方法:用药典法、回流法、超声法、回流超声法4种方法提取黄连,以高效液相色谱法分别测定提取物中小檗碱的含量。结果:《中国药典》提供的方法与其它提取方法所得小檗碱含量结果有显著性差异(P<0·01)。结论:回流超声法与其它方法比较,时间短、含量高,较适宜提取黄连中的小檗碱。     

高效液相色谱法测定黄连药材中小檗碱型生物碱的含量

目的:分离并测定黄连药材中小檗碱型生物碱的含量。方法:采用ODS柱(15 mm×6.0 mm),以乙腈-50 mmol·L~(-1)磷酸二氢钾溶液(磷酸调 pH=3.0)(50:50),内含 25 mmol·L~(-1)SDS为流动相,345nm检测。结果:在以上条件下,药根碱、表小檗碱、黄连碱、巴马亭和小檗碱5种生物碱可以完全分离,测定了8种不同黄连药材中4种生物碱的含量。结论:本法可用于黄连药材的研究,也可用于黄连等含小檗碱中药材及制剂的常规检验。     

RP-HPLC测定不同品种黄连中的黄连碱和表小檗碱

目的 测定不同黄连药材中黄连碱、表小檗碱的含量。方法 采用反相高效液相色谱法。结果 不同品种的黄连中黄连碱的含量均在l％以上；所有的黄连均含有黄连碱、表小檗碱、小檗碱、巴马汀、药根碱的五个峰，它们之间的含量比例为1．5：1：6：1．5：0．8。结论 所用方法可作为黄连药材的定量测定方法。     

不同产地黄连中6个生物碱含量测定

目的测定不同产地黄连药材加工品中盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的含量,为黄连药材的真伪鉴别提供依据。方法色谱条件为Phenomenex Gemini-NX C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相为乙腈-30 mmol.L-1碳酸氢铵溶液（每1 000 mL碳酸氢铵溶液含7 mL氨水,1 mL三乙胺）梯度洗脱;流速1.0 mL.min-1;检测波长270 nm;柱温30℃。结果黄连药材中6个生物碱含量均较高,且其中盐酸药根碱、盐酸防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量分别不低于0.30%,0.40%,1.10%,2.02%,1.45%,6.58%。结论方法准确、可行,可作为黄连药材质量的定量依据。     

延胡索中5种生物碱的含量测定及稳定性研究

目的:建立延胡索中5种主要生物碱的含量测定方法,并比较产地初加工方法和炮制方法对延胡索中生物碱含量的影响。方法:采用超声提取法提取样品,以高效液相色谱法测定收集自浙江磐安的多个不同延胡索样品及其炮制品中5种主要生物碱的含量。结果:延胡索丙素、巴马汀、小檗碱、去氢延胡索甲素与延胡索乙素检测浓度的线性范围分别为0.05～0.50、0.05～0.50、0.02～0.20、0.20～2.00、0.20～2.00μg.mL-1,平均加样回收率在96.7%～100.2%之间。延胡索生品根据药典规定的原药材处理方式处理后,其生物碱含量降低一半左右,在此基础上的进一步炮制过程对原药材中5种生物碱的含量影响不大。结论:详备的延胡索原药材制备、炮制与生物碱含量检测方法的制定对延胡索药材的质量稳定将起到重要的作用。     

正交试验优化提取黄连中小檗碱型生物碱

目的:研究黄连中小檗碱型生物碱的最佳提取工艺。方法:采用正交试验设计,以小檗碱、巴马汀、黄连碱、表小檗碱和药根碱的总含量为考察指标,考察乙醇浓度、提取时间、提取次数、乙醇用量4个因素对提取结果的影响。结果:最佳提取工艺为8倍量的50%乙醇,回流提取4次(每次2h)。结论:本工艺重现性好,测定方法可行,为大批量黄连提取生物碱提供了理论依据。     

黄连的不同干燥方法对小檗碱含量的影响

本文作者比较了太阳光直射、太阳光下用薄纸遮盖、微火炒、烘箱烘等四种不同的干燥方法,及烘箱烘法中不同温度对黄连中小檗碱含量的影响。结果显示:采用烘箱或烘房低温干燥,它既保证了外观色泽的不变,又保证了内在有效成份的免遭破坏,同时也缩短了干燥的时间,操作起来也较方便,是医院加工炮制行之有效的好方法。     

不同醋制方法对延胡索中延胡索乙素和原阿片碱含量的影响

目的:探讨延胡索不同醋制方法对其延胡索乙素、原阿片碱含量的影响。方法:HPLC法:大连依利特C_(18)色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.6%冰醋酸(含0.6%三乙胺)(20:80);检测被长为280nm;流速1.0ml·min~(-1);柱温:室温。结果:延胡索乙素、原阿片碱分别在0.25～1.47μg(r=0.999 9),0.20～1.21μg(r=0.999 9)范围呈良好的线性关系,平均回收率分别为104.0%,101.2%,RSD分别为1.8%,1.5%(n=6)。不同醋制方法对延胡索中延胡索乙素和原阿片碱含量影响不一。结论:方法准确,重复性好,延胡索乙素和原阿片碱含量适用于延胡索炮制品的质量控制。临床应用宜规范采用"醋延胡索"。     

HPLC法测定不同产地莪术中羟基异吉马呋内酯的含量

目的：建立测定莪术中羟基异吉马呋内酯含量的方法,并比较不同产地莪术中羟基异吉马呋内酯的含量差异。方法：采用高效液相色谱法。色谱柱为KromasilC18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相为乙腈．水（梯度洗脱）,流速为1．0ml／min,检测波长为214nm,柱温为25℃。结果：羟基异吉马呋内酯的质量浓度在1．47～14．68μg／ml范围内与其峰面积积分值呈良好线性关系（n=0．9997）;精密度、稳定性、重复性试验的RSD〈3％;平均加样回收率为95．31％～95．80％,RSD为0．07％～1．36％（n=3）。不同产地同品种、同产地不同时期莪术中羟基异吉马呋内酯的含量存在差异。结论：该方法分离度好、专属性强、重复性好、简便易行。可用于莪术中羟基异吉马呋内酯的含量测定,并能完善现行莪术药材的质量标准。     

黄连中原小檗型生物碱的分离与鉴定

目的:研究黄连中的原小檗型生物碱成分。方法:采用溶剂提取、色谱分离等手段对样品进行分离、纯化,根据波谱数据进行化合物结构鉴定。结果:从黄连中分离出6个生物碱成分,分别鉴定为盐酸小檗碱、盐酸黄连碱、盐酸药根碱、盐酸非洲防己碱、盐酸表小檗碱、盐酸巴马汀。结论:该方法简单、可行,可为黄连药材及其制剂的质量标准提供对照品。本试验为首次采用直接分离纯化的方法从黄连中得到盐酸表小檗碱。