不同厂家六味地黄浓缩丸组分结构特征与质量控制探究

该实验将指纹图谱技术和"组分结构"理论联合使用模式对六味地黄浓缩丸的质量进行控制与评价。采用Agilent 5 TC-C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相,流速1.0 mL·min~(-1),柱温30℃,检测波长242 nm,进样量10μL,建立了六味地黄浓缩丸HPLC指纹图谱,标定了17个共有峰,相似度为0.550～0.997,表明各批次六味地黄浓缩丸的质量差异比较大。表征了六味地黄浓缩丸中牡丹皮组分结构特征的构成要素,在此基础上,进一步解析六味地黄浓缩丸中牡丹皮的组分结构特征,发现不同厂家生产的六味地黄浓缩丸中牡丹皮组分结构的构成要素的含量以及量比关系差别较大,说明不同批次制剂产品内在质量的差异性。通过以上研究所建立的指纹图谱技术、"组分结构"理论联合使用模式为六味地黄浓缩丸质量评价提供了分析方法和探究基础。     

木香顺气丸甲醇提取物的HPLC指纹图谱

目的:建立木香顺气丸(陈皮,厚朴,苍术等)甲醇提取物指纹图谱的HPLC指纹图谱分析条件,为木香顺气丸的内在质量评价积累数据,为优化及评价中药复方指纹图谱提供一种方法。方法:采用HPLC-UV检测,ZORBAX Eclipse XDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,乙腈-水为流动相,在35℃柱温下采用梯度洗脱,流速1 mL·min-1;检测波长280 nm,225 nm(木香);进样量5μL;实验比较了7个厂家和自制木香顺气丸的高效液相指纹图谱,并考察了单味药材的高效液相指纹图谱。结果:该方法在104～520 mg·L-1线性关系良好,Y=70 580X+1.1875,r=0.999 7(和厚朴酚);木香顺气丸甲醇提取物各组分分离较佳,精密度、稳定性、重复性好,相对保留时间RSD小于0.5%。结论:表明HPLC指纹图谱方法重现性好,稳定性可靠,可用于木香顺气丸的质量控制方法,不同厂家木香顺气丸质量有差异,而药材是影响木香顺气丸质量差异的因素之一。     

高良姜道地药材的高相液相色谱指纹图谱研究

目的:采用高效液相色谱法建立了广东徐闻高良姜药材的指纹图谱。方法:采用液相色谱-质谱联用(LC-MS)进行峰识别和分离度判断,获得优化的色谱分离条件:Shim-pack VP-ODS柱(2.0 mm×250 mm,5μm),流动相A为0.1%HAC水溶液,流动相B为15%乙腈+40%甲醇+45%四氢呋喃,程序梯度洗脱;流速0.2 mL/min,柱温35℃,检测波长280 nm。结果:对所采集的10批高良姜药材进行了测定,建立了高良姜的高效液相色谱指纹图谱,确定了10个共有峰及其相对保留时间和相对峰面积。结论:本分析方法稳定、可靠,可用于高良姜药材质量的控制和鉴别。     

川黄柏的HPLC指纹图谱

目的:采用反相高效液相色谱法,建立川黄柏药材的指纹图谱。方法:采用Luna5μC18色谱柱(6.0mm×150.0mm,5μm),0.4mol.L-1NH4Cl-乙腈梯度洗脱;流速1.0mL.min-1;检测波长230nm。结果:所得的色谱图各色谱峰分离较好,达到指纹图谱的要求。结论:采用HPLC指纹图谱可以控制川黄柏药材的质量。     

浓缩当归丸指纹图谱研究

目的:建立浓缩当归丸高效液相色谱指纹图谱。方法:使用C18(250 mm×4.6 mm,5μm)反相色谱柱,以乙腈-水(水中含体积比为0.1%的甲酸)为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L/min,检测波长为280 nm。结果:精密度、重现性、稳定性实验中的共有峰相对峰面积、相对保留时间的RSD均小于5%。结论:该方法简便、实用、可靠,可作为评价浓缩当归丸的质量控制指标之一。     

桃仁膝康丸HPLC指纹图谱研究

目的建立桃仁膝康丸高效液相色谱指纹图谱,提供较全面评价、控制制剂质量的方法。方法采用高效液相色谱-紫外检测法分析10批桃仁膝康丸的甲醇提取物。色谱柱Agilent C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相：乙腈-水梯度洗脱;流速：1.0 mL/min;检测波长：203 nm。结果建立了桃仁膝康丸高效液相色谱指纹图谱,共标示26个共有指纹峰,10批被测样品的色谱指纹图谱整体相似度在0.9以上。结论本方法准确可靠,可有效控制桃仁膝康丸的制剂质量。     

缬草抗心律失常有效部位的HPLC指纹图谱研究

目的: 建立缬草抗心律失常有效部位的指纹图谱.方法:采用高效液相色谱法.色谱柱为Agilent C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为乙腈-水溶液,梯度洗脱;检测波长:218 nm;柱温:38℃;流速:1.0 mL/min.结果:建立了缬草抗心律失常有效部位的HPLC-UV指纹图谱,标定了15个共有指纹峰,确定了其相对保留时间和相对峰面积的范围.结论:该方法准确、可靠,可为缬草的质量控制提供参考.     

刺五加HPLC数字化指纹图谱研究

目的:建立刺五加HPLC数字化指纹图谱。方法:采用反相高效液相色谱法,使用Century SIL BDS(20 cm×4.6mm,5μm)柱,以1%醋酸水-1%醋酸乙腈为流动相,线性梯度洗脱,流速1.0 mL/mL,检测波长265 nm,柱温(30.0±0.15)℃,进样量10μL。以定性、定量相似度和色谱指纹图谱指数等数字化指标评价药材质量。结果:以绿原酸峰为参照物峰,确定31个共有指纹峰,建立了刺五加HPLC数字化指纹图谱。应用色谱指纹图谱指数F和相对指数Fr参数对不同产地刺五加HPLC指纹图谱的超信息特征进行了数字化评价。结论:所建立的HPLC指纹图谱具有较好的精密度和重现性,适用于刺五加药材的质量控制。     

地锦草药材HPLC指纹图谱及模式识别研究

目的:建立地锦草药材的高效液相指纹图谱,用于评价地锦草药材的质量.方法:采用Promosil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,甲醇-0.1％磷酸水为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,检测波长280 nm,柱温32℃,分析时间85 min.结果:10批地锦草样品得到的高效液相指纹图谱有24个共有峰,各共有峰之间的分离度较好,各批次指纹图谱相似度≥0.90.结论:地锦草药材的指纹图谱特征性及专属性强,可用于地锦草药材的鉴别及质量控制.     

光石韦药材HPLC指纹图谱研究

目的:建立光石韦药材的高效液相色谱(HPLC)指纹图谱,评价与控制药材内在质量.方法:采用HPLC,大连依利特SinoChrom ODS-BP色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),乙腈-0.2％磷酸水溶液梯度洗脱,流速1.0 mL· min-1,检测波长205 nm.结果:检测了10批不同来源的光石韦药材,确定12个色谱峰为共有峰,建立了光石韦药材指纹图谱,并计算各被测样品的HPLC指纹图谱的整体相似度.结论:所建立的指纹图谱具有良好的精密度、稳定性、重复性,可作为光石韦药材质量控制标准.     

基于ICP-MS法的桂枝茯苓胶囊中无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立桂枝茯苓胶囊(GFC)中29种无机元素(Li、Be、B、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sn、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法 GFC样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中29种无机元素含量。结果待检测的29种无机元素在各的自线性范围内线性关系良好,r≥0.999 4;各元素的检出限在0.012~4.105μg/L,定量限在0.045~14.500μg/L,平均加样回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Na、Mg含量较高,均超过300μg/g;Fe、Mn、Sr含量也相对较高,而有害元素Be、As、Cd、Sb、Hg、Tl、Bi含量相对较低,均在0.030μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于GFC中无机元素的测定。     

基于ICP-MS法的麝香保心丸中26种无机元素分析

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立麝香保心丸中26种无机元素(Li、Na、Mg、Al、Ca、Ti、V、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Zn、Ga、As、Se、Sr、Mo、Cd、Sb、Ba、Hg、Tl、Pb、Bi)的测定方法。方法麝香保心丸样品以浓硝酸为消解试剂经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法测定其中26种无机元素的量。结果待检测的26种元素线性关系良好,相关系数r≥0.999 4,各元素的检出限在0.010~2.987μg/L,定量限在0.035~10.000μg/L,回收率在79.88%~105.76%,RSD≤4.55%。测定的12批样品中Ca、Mg、Na、Fe量较高,均超过1.000 mg/g;Mn、Cu、Zn、Al、Ga量也相对较高,而Sb、Hg、Tl、Bi量相对较低,均在0.050μg/g以下。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于麝香保心丸中无机元素的测定。     

10 Jahre Akupunktur mit Stoßwellen

In 2002, an already available shock wave device was modified according to my suggestions to enable its use for the stimulation of acupuncture points. Since then, the device has been used in the treatment of more than 1 000 patients.     

基于ICP-MS法分析九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法建立九味熄风颗粒中25种重金属及微量元素(Li、Mg、Cd、Sn、Al、Mn、Fe、Ti、V、Co、Zn、Ga、Cr、Ni、Tl、Pb、Cu、As、Be、B、Sb、Ba、Sr、Hg、Bi)的测定方法。方法九味熄风颗粒样品经微波消解后,以Ge、In元素为内标,以灌木枝叶标准物质作为质控标准物质,采用ICP-MS法进行测定。结果检测的25种元素线性关系良好,相关系数R2≥0.999 2,各元素的检出限在0.009~16.051μg/L,回收率在70.75%~107.66%,RSD≤6.44%。测定的6批样品中Cr、Sn、Hg、Pb均未检出,Tl、Cd、As、Cu的量均较低或未检出,Cd≤0.011μg/g,Cu≤0.373μg/g,Tl≤0.021μg/g,As≤0.571μg/g。结论该方法操作简便,分析速度快,灵敏度高,适用于九味熄风颗粒中重金属及微量元素的测定。     

蜂蜜炼制前后黄酮类成分种类和含量变化分析

目的研究中药辅料蜂蜜炼制前后黄酮类成分变化。方法参考《中药药剂学》,对不同来源的6种蜂蜜进行炼制。供试品经固相萃取法富集黄酮类成分。采用高效液相色谱-三重四级杆串联质谱(HPLC-TQ-MS)法测定,Thermo Accucore RP-MS色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.6μm),以0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相进行梯度洗脱,体积流量0.3 m L/min,柱温30℃。质谱条件:采用电喷雾离子源(ESI),正离子检测模式,多反应监测模式(MRM)扫描分析。结果蜂蜜中共检测到12种黄酮类成分,包括黄酮苷元、二氢黄酮苷元和异黄酮苷元。黄酮苷元有8种:槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、高良姜素和白杨素;二氢黄酮苷元有3种:短叶松素、柚皮素和乔松素;异黄酮苷元染料木素。不同蜜源蜂蜜所含黄酮类成分种类和含量存在明显差异。6个蜂蜜样品炼制后,都发现了蜂蜜中没有报道过的芦丁和芸香柚皮苷,12种检测到的蜂蜜黄酮类成分在炼制后其量都有不同程度的变化,椴树蜜的槲皮素、桑黄素、木犀草素、山柰酚、芹菜素、汉黄芩素、乔松素和白杨素量均有增加,短叶松素、柚皮素和高良姜素量没增加反而还有下降的;洋槐蜜中除芹菜素量增加不明显外,其余均有所增加,尤其是槲皮素和桑黄素增加的较为明显;百花蜜和枣花蜜12种黄酮类成分量均显著增加。结论炼制可造成蜂蜜中黄酮类成分的种类和含量发生改变。     

基于ICP-MS法分析银杏叶系列品种中25种无机元素

目的建立银杏叶制剂中25种无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同剂型银杏叶制剂中无机元素量进行比较分析。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定25种无机元素量,绘制无机元素指纹谱图,并进行方法学考察。结果 25种无机元素在各自的线性范围内线性关系良好,r≥0.950 0,精密度、稳定性和重复性试验的RSD值均符合定量分析要求;加样回收率为91.35%～108.86%,RSD在0.05%～4.45%。银杏叶制剂中检测了25种无机元素量,并绘制无机元素指纹图谱,发现其谱图具有一定的特征性;银杏叶片中元素Hg、Al、Cr的量较高,有害无机元素的量超标应引起关注。结论通过无机元素在银杏叶制剂中的组成分布及其量的变化规律研究,为银杏叶制剂的质量控制及安全性评价提供依据,同时为临床使用提供一定参考。     

Gibt es eine Beziehung zwischen Qigong und Moderner Physik?

Based on the principle of completeness, Qigong is described as a method uniting external and internal paths to insight, and this can be perceived while practicing it. The common principle which we approach in every Qigong exercise is named the Dao. In quantum physics, there are also phenomena showing an underlying unity: entanglement of atomic systems.     

Biopotency Assays, a Model with Integration Feature for Quality Control Research of CMM

正As known,the development of quality control(QC)and quality assessment(QA)in the products of Chinese materia medica(CMM)is difficult and challenging.Some of the well-known analysis methods,such as IR,UV,HPLC,NMR GC-MS,and LC-MS have been applied in chemical components of the QC of CMMs and have gained significantimpact and advancement in modern analytical fields.In fact,the variables of CMM quality are caused by intrinsic and     

Journal of Acupuncture and Tuina Science Instructions for Authors

正The Journal of Acupuncture and Tuina Science,a journal with an international scope(ISSN 1672-3597,CN 31-1908/R,Bimonthly),is embodied by‘Springer Verlag'Database,Index Copernicus(IC)and Chinese Scientific and Technical Paper and Citations Data(CSTPCD).You can search full text on http://www.springerlink.com/content/1672-3597.