鱼腥草素钠与β-环糊精包络常数的电泳法研究鱼腥草素钠与β-环糊精包络常数的电泳法研究

目的建立用毛细管电泳法测定包络物稳定性的方法,并以此研究抗菌药鱼腥草素钠与β-环糊精相互作用的强度,测定二者形成的超分子包络物的包络常数。方法用毛细管电泳法测定鱼腥草素钠的淌度,变化缓冲溶液中环糊精浓度,通过“电泳峰漂移法”及其数学模型,从鱼腥草素钠的电泳淌度差计算获得包络物的包络常数。结果鱼腥草素钠的淌度随着缓冲溶液中β-环糊精浓度的增加而增大,当淌度到达极限值后,不再随β-环糊精浓度的增加而变化。方法的重现性高。获得包络常数的对数值logK_GH=3.81。结论鱼腥草素钠与β-环糊精间作用强,当1∶1混合时,鱼腥草素钠的理论转化率可达98%。其超分子包络物的包络常数值与β-环糊精浓度无关。毛细管电泳的电泳峰漂移法可以用于指导药物包络常数的测定,进一步可用于包络物在生理条件下的稳定性研究。     

β-环糊精与白藜芦醇结合常数的亲和毛细管电泳测定

应用亲和毛细管电泳,在β-环糊精(β-CD)、硫酸化β-环糊精(SCD)二元环糊精体系中同时测定β-CD、SCD与顺、反式白藜芦醇和顺、反式白藜芦醇糖苷的结合常数.结果表明β-CD与4种单体形成了摩尔比为1:1的包合物.比较了4种单体与β-CD结合常数的大小,并对包合机理进行了讨论.     

鱼腥草挥发油β-环糊精包合物的制备工艺研究

目的优选鱼腥草挥发油β-环糊精包合物制备最佳工艺条件,为其制剂的研究奠定基础.方法按正交表L9(34)安排试验,以挥发油保留率为指标,对影响饱和溶液法的4个因素进行考察.结果最佳包合工艺条件为,油-β-环糊精-水＝1∶8∶80(mL∶g∶mL),包合温度为40 ℃,搅拌1 h.结论按优选的工艺条件鱼腥草挥发油可与β-环糊精形成稳定的包合物,且挥发油保留率高.     

佐米曲普坦的羟丙基-β-环糊精毛细管电泳手性分析

建立了毛细管电泳法检测手性药物佐米曲普坦中其（R）-对映异构体杂质。以含30mmol／L羟丙基-β-环糊精的25mmol／L磷酸二氢钾溶液（磷酸调至pH2．0）为运行缓冲液，石英毛细管柱，检测波长为220m。佐米曲普坦与其对映异构体的分离度为3．5，后者浓度在1～10μg/ml范围内线性良好（r=0.9998），平均加样回收率为100.3％，检测限为0.31μg／ml。     

抗癌药物马蔺子素的β-环糊精包络物研究

目的研究抗癌药物马蔺子素与β-环糊精的主-客体包络行为。方法在悬汞电极上用循环伏安法考察β-环糊精不存在和存在时马蔺子素还原波的变化。结果在0.04 mol·L^-1 KH₂PO₄-Na₂HPO₄ (pH 6.8)近生理介质中,β-环糊精的引入使马蔺子素的还原波峰电流降低,峰电位正移。结论电活性客体分子马蔺子素与主体分子β-环糊精生成1∶1的包络物。用“电流法”测得其形成常数K_f值为1.92×10³ L·mol^-1。包络物的生成增强了马蔺子素的稳定性。     

2-甲基-β-环糊精作为手性选择剂对5种药物对映体的毛细管电泳拆分研究

目的以2-甲基-β-环糊精(2-O-methylated-β-cyclodextrin,2-O-M-β-CD)为手性添加剂,利用毛细管电泳法(capillary electrophoresis,CE)对消旋体药物甲溴后马托品、氧氟沙星、酮康唑、利阿唑和卡维地洛进行拆分研究。方法考察了背景电解质溶液的pH值、2-O-M-β-CD浓度、缓冲盐浓度对分离的影响,优化了分离条件。结果在最佳分离条件下,甲溴后马托品、氧氟沙星、酮康唑、利阿唑对映体达到完全分离,分离度分别为3.6、2.8、1.7、1.5;卡维地洛对映体分离度达到1.4。结论所建立的毛细管电泳法适于除卡维地洛外其余4种药物的对映体分离。     

双氯芬酸钠-β-环糊精包合物的研制

目的 研究双氯芬酸钠-β-环糊精包合物的制备方法 .方法 应用3因素3水平的正交试验法,研究β-环糊精对双氯芬酸钠的包合作用,选择包合率为考察指标.结果 按筛选出的最佳工艺条件,平均包合率达82.5%.结论 双氯芬酸钠-β-环糊精包合物可大大增加双氯芬酸钠的溶解度.     

以磺酰化β-环糊精为手性选择剂高效毛细管电泳拆分手性药物中间体

目的建立用高效毛细管电泳仪拆分手性药物中间体苯基乙二醇、苯基环氧乙烷的方法.方法利用磺酰化β-环糊精作为手性选择剂,磷酸-三乙胺为电泳缓冲液,电压为-200 kV,毛细管柱温度为18℃,检测波长为200nm,石英毛细管柱有效长度27cm,采用反极性模式对两化合物进行分离.研究缓冲溶液pH值、环糊精浓度、有机溶剂添加剂等因素对分离度的影响.结果苯基乙二醇、苯基环氧乙烷均获得基线分离,并对其绝对构型进行了确认.得到了最佳的分离条件.结论该方法简单、快速,分离度、重现性良好.对用磺酰化β-环糊精分离中性化合物具有重要意义.     

以磺酰化β-环糊精为手性选择剂高效毛细管电泳拆分手性药物中间体

目的　建立用高效毛细管电泳仪拆分手性药物中间体苯基乙二醇、苯基环氧乙烷的方法。方法　利用磺酰化β环糊精作为手性选择剂,磷酸三乙胺为电泳缓冲液,电压为20kV ,毛细管柱温度为18℃,检测波长为200nm ,石英毛细管柱有效长度27cm ,采用反极性模式对两化合物进行分离。研究缓冲溶液pH值、环糊精浓度、有机溶剂添加剂等因素对分离度的影响。结果　苯基乙二醇、苯基环氧乙烷均获得基线分离,并对其绝对构型进行了确认。得到了最佳的分离条件。结论　该方法简单、快速,分离度、重现性良好。对用磺酰化β环糊精分离中性化合物具有重要意义。     

双氯芬酸钠-β-环糊精包合物制备工艺的研究

本文采用正交试验法研究了β-环糊精对双氯芬酸的包合作用。以包合物的收率、含量作为考察指标，筛选出最佳包合条件为A1B3C3D2，即β-环糊精与双氯苯酸钠的摩尔比为1：1，包合温度为80℃，包合时间为5h，搅拌强度为中等。用IR、DSC证明包合物的形成。     

鱼腥草素钠的合成

目的　研究鱼腥草素钠的工业化生产。方法　以乙酰乙酸乙酯为原料 ,经取代、碱水解及脱羧制得关键中间体甲壬酮 ;再经缩合、加成反应 ,制得鱼腥草素钠 ,总收率 30 .0 %。结果　所得产物的结构经1HNMR和13 CNMR确证 ,其熔点与文献报道的一致。结论　所用方法成本低廉 ,反应条件温和 ,适于工业化生产。     

羟丙基-β-环糊精对双氯芬酸钠的包合作用研究

目的:研究羟丙基-β-环糊精对双氯芬酸钠的包合作用。方法:采用紫外扫描、差示扫描量热分析法对包合物进行确定,通过相溶解度法确定包合比例。并观察包合物对家兔股四头肌注射的刺激性。结果:含量测定结果证明包合物主、客分子比为1:1,药物溶解度由原来的9.78增至52.2mg·mL~(-1)。包合物与原药相比,肌肉刺激性明显降低。结论:双氯芬酸钠经包合后溶解度增加、肌肉刺激性降低。     

β-环糊精-双氯芬酸钠包合物的表征

目的制备β-环糊精-双氯芬酸钠(β-CD·DS)包合物,确定该包合物的包合部位. 方法用差热分析法证明包合物的形成,用1HNMR、IR法对该包合物进行表征. 结果双氯芬酸钠(DS)2个苯环上的质子化学位移和红外吸收频率都发生了较大的变化,提示DS的2个苯环分别可与β-环糊精(β-CD)包合.结论β-CD·DS包合物是二氯苯部分嵌入β-CD与羧乙基苯部分嵌入β-CD两者兼有的客体位置异构体.     

β-环糊精/离子液体/毛细管电泳法拆分3种手性药物

目的:建立拆分氯苯那敏、特布他林和二氧丙嗪3种手性药物的方法。方法:以β-环糊精(β-CD)和离子液体1-丁基-2,3-二甲基咪唑-四氟硼酸盐(IL)联用作为手性选择剂,采用毛细管电泳法拆分3种药物,考察了β-CD和IL的浓度、NaH2PO4缓冲溶液的pH值、电压对对映体分离的影响。结果:最优β-CD和IL的浓度分别为10.0、20.0mmol/L,pH值为2.5,电压为20kV。此条件下氯苯那敏、特布他林和二氧丙嗪达到最大分离,分离度分别为3.2、1.9、1.8。结论:建立的β-CD/IL/毛细管电泳法为手性药物的分离提供了新的方法。     

羧甲基-β-环糊精取代度对毛细管电泳手性拆分的影响

目的:研究羧甲基-β-环糊精取代度对毛细管电泳手性拆分影响。方法:以氯醋酸为羧甲基化试剂,通过调整物料比例合成了3种不同取代度的羧甲基-β-环糊精,并通过核磁共振直接对它们的平均取代度和取代位置进行表征;以萘哌地尔和吲哒帕胺为模型化合物,考察了不同取代度的羧甲基-β-环糊精对毛细管电泳手性拆分的影响。结果:随着羧甲基-β-环糊精取代度的增大,萘哌地尔分离随之改善;相反,吲哒帕胺对映体在较低取代度的羧甲基-β-环糊精条件下获得良好分离。结论:羧甲基-β-环糊精的取代度对毛细管电泳手性拆分和运行缓冲液的离子强度有重要影响,因此在手性分离中使用表征清晰的环糊精衍生物是至关重要的。     

有关鱼腥草素钠与合成鱼腥草素质量标准的探析

目的：通过红外分光光度法和高效液相色谱法证明鱼腥草素钠与合成鱼腥草素为同一物质,并建立高效液相色谱测定其片剂含量的方法。方法：采用C8（4.6mm×250mm,5μm） 色谱柱,以甲醇-水-10%四丁基氢氧化铵溶液（55:45:0.3）为流动相,流量1ml?min-1,柱温45℃,检测波长为286nm。结果：鱼腥草素钠与合成鱼腥草素在2.1～42μg?ml-1浓度范围内线性关系良好（r=1）,平均加样回收率为99.0%（n=9）。结论：鱼腥草素钠与合成鱼腥草素质量标准应合并统一,所建立的方法简单,专属性好,辅料无干扰 ,适用于片剂的含量测定。     

羧甲基-β-环糊精作为手性选择剂对毛细管电泳手性拆分西酞普兰的影响

目的 以羧甲基-β-环糊精作为手性选择剂,研究西酞普兰的毛细管电泳手性拆分方法 .方法 选择和优化了手性选择剂的浓度、缓冲溶液的浓度、pH及分离电压等.电泳石英毛细管柱内径为75 μm,总长65 cm,有效长度5 cm;紫外检测波长200 nm;柱温15℃.结果 在含0.25%羧甲基-β-环糊精和25 mmol·L<'-1>磷酸盐(pH7.0)的缓冲溶液中,分离电压为30kV时,西酞普兰对映体达到基线分离,分离度为1.6.结论 所建方法 可以分离分析西酞普兰对映体.     

伏立康唑与羟丙基-β-环糊精包合常数的测定

目的测定伏立康唑的羟丙基-β-环糊精包合物的包合常数。方法以伏立康唑为模型药物,采用相溶解度法测定伏立康唑与羟丙基-β-环糊精的包合常数。结果伏立康唑的羟丙基-β-环糊精的包合常数为162.5 L/mol,伏立康唑的相溶解度与羟丙基-β-环糊精的摩尔浓度成正比。结论伏立康唑的羟丙基-β-环糊精包合物可用于静脉注射。     

蛇床子素β-环糊精包合物的制备

目的　研究蛇床子素 β-环糊精包合物的制备工艺。方法　紫外分光光度法测定包合物中蛇床子素的含量 ,以包合物的包合率为考察指标优选蛇床子素β-环糊精包合物的制备工艺。结果　主、客分子投料最佳配比1 :1 ,搅拌 6h,包合温度为 5 0℃为最佳包合条件 ,包合率为 71 .1 6%。结论　β-环糊精包合蛇床子素可以显著提高蛇床子素在水中的溶解度。     

木犀草素β-环糊精包合物的研究

目的:研究木犀草素β-环糊精包合物的制备工艺.方法:采用饱和水溶液法进行包合,用红外光谱法、X-衍射法、差热扫描分析法等对包合物进行了验证,并测得其包合率及溶解度.结果:包合物确已形成,收率为88.32%,包合物溶解度为88.25mg·L-1,木犀草素溶解度为2.160mg·L-1.结论:该法包合效果较好,包合物提高了木犀草素的溶解度.