微柱离心-气相色谱法测定β-榄香烯脂质体包封率

目的建立毛细管气相色谱法测定 β 榄香烯脂质体包封率的方法。 方法用葡聚糖凝胶(SephadexG— 5 0 )微柱离心法分离脂质体和游离药物 ,采用SE— 30毛细管柱为分离柱 ,正辛醇为内标物 ,乙醚为萃取剂 ,无水乙醇为定容剂 ,测定脂质体中药物含量 ,计算包封率。结果SephadexG— 5 0对 β 榄香烯的吸附率为 96 89% ,对空白脂质体无吸附 ;洗脱率为 10 0 5 % ;含量测定的线性范围为 0 12 5 0～ 8 0 18g·L-1;该方法平均回收率为 99 2 %～ 10 3 0 % ;低浓度的日内RSD和日间RSD分别为 3 4 9%和 3 96 %。结论微柱离心 气相色谱法可作为 β 榄香烯脂质体制剂质量控制的手段之一     

毛细管柱气相色谱法测定榄香烯及榄香烯注射液的含量

目的建立测定榄香烯及榄香烯注射液含量测定中各组分不能完全得以分离的毛细管柱气相色谱法。方法采用毛细管柱气相色谱法,安捷伦6890型气相色谱仪;安捷伦DB-225毛细管柱,(50%氰丙基苯基)二甲基聚硅氧烷为固定液,长30m、内径0.32mm、膜厚0.25μm。程序升温100℃保持2min,以1℃/min速率升至140℃;载气:99.99%氮气,流速1mm/min;采用分流进样,进样量1μL。结果采用毛细管柱气相色谱法能较大地提高组分之间的分离度。榄香烯的线性关系为Y=9.55X-0.036(r=0.9991)。平均回收率为100.5%,相对标准偏差(RSD)为1.20%(n=9)。结论本方法准确,专属性好,可用作控制榄香烯及榄香烯注射液质量的方法。     

毛细管气相色谱法测定莪术油中吉玛酮和β-榄香烯的含量

目的建立以毛细管气相色谱法测定莪术油中吉玛酮和β榄香烯含量的方法。方法内标法,以水杨酸甲酯为内标物。采用OV 1701为固定液,柱长25 m、内径0.2 mm、液膜厚度0.25μm的毛细管色谱柱;程序升温:起始温度100℃,5℃.min-1,结束温度200℃;载气为氮气,流速1.5 mL.min-1。氢火焰离子化检测器。结果吉玛酮进样量在0.077~0.384μg内与峰面积比值(吉玛酮/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系,r=0.999 8(n=5),平均回收率99.1%(RSD 0.85%,n=6);β榄香烯进样量在0.715~14.300 ng内与峰面积比值(β榄香烯/水杨酸甲酯)呈良好的线性关系,r=0.999 9(n=5),平均回收率100.4%(RSD 0.58%,n=6)。结论毛细管气相色谱法可作为莪术油中吉玛酮和β榄香烯的含量测定方法。     

β-榄香烯在大鼠体内的药代动力学及体内过程

目的　研究β-榄香烯在大鼠体内的药代动力学及其体内过程。方法　用GC法测定生物样品中β-榄香烯浓度。结果　大鼠iv β-榄香烯50,75,100 mg.kg^-1的时量曲线属二室模型,药物自血浆消除较快,且呈线性动力学。大鼠ip本品100 mg.kg^-1的时量曲线属一室模型,但其消除慢于iv。本品自大鼠尿、粪、胆汁的排出量均很少。β-榄香烯的平均血浆蛋白结合率为97.7%。结论　β-榄香烯在大鼠体内吸收快、分布广、消除快、蛋白结合率高,经尿、粪、胆汁排泄不是本品的主要消除途径。     

气相色谱-质谱联用测定莪术油中β-榄香烯的含量

目的:建立莪术油中β-榄香烯含量的气相色谱-质谱测定方法。方法:色谱条件为 HP-5MS 色谱柱(30 m×0.25mm×0.25μm),初始温度100℃,10℃·min~(-1)升温至220℃,载气流速1 mL·min~(-1)。溶剂延迟5 min,质谱扫描45～600amu,进样量1μL。结果:β-榄香烯浓度在0.98～9.84μg·mL~(-1)范围内呈线性关系(r=0.9990),加样回收率为98.9%(RSD=3.5%)。结论:建立的方法简单、快速,可用于β-榄香烯及其制剂的含量测定。     

β-榄香烯氨基酸衍生物的合成及抗肿瘤活性

目的设计合成β-榄香烯氨基酸衍生物,并进行体外、体内抗肿瘤活性研究。方法采用烯丙位的氯代反应合成β-榄香烯氯代物,再与氨基酸甲酯反应合成目标化合物。采用磺酰罗丹明B(SRB)染色法测定目标化合物体外对肿瘤细胞增殖的抑制作用,以小鼠腋下移植瘤为模型进行体内抗肿瘤试验,考察化合物5h对Lew is肺癌LL/2、肝癌H22模型的抑制作用。结果共合成15个β-榄香烯氨基酸和β-榄香烯氨基酸甲酯衍生物,其中12个化合物未见文献报道,合成化合物的结构经红外光谱、核磁共振氢谱和质谱确证。大部分目标化合物对人癌细胞HL-60、HeLa、SGC-7901的IC50值低于β-榄香烯。体内试验结果显示,化合物5h对Lewis肺癌LL/2、肝癌H22的生长有显著抑制作用。结论在β-榄香烯结构中引入氨基酸或氨基酸甲酯结构片段有利于提高此类化合物的抗肿瘤活性。     

不同产地醋莪术饮片中β-榄香烯的含量比较

目的:建立以气相色谱法测定不同产地醋莪术饮片中β-榄香烯含量的方法。方法:以水杨酸甲酯为内标物,采用HP-5弹性石英毛细管色谱柱,程序升温,氢火焰离子化检测器,气化室温度为240℃,检测室温度为250℃,不分流进样,进样量为1μL。结果:β-榄香烯进样量在0.01507～0.15070μg范围内同其与水杨酸甲酯峰面积的比值呈良好线性关系(r=0.9996);平均回收率为96.13%,RSD=1.37%(n=9)。温郁金中的β-榄香烯含量相对较高。结论:本方法可作为不同产地醋莪术饮片中β-榄香烯的含量测定方法。     

榄香烯原料药的化学成分

目的对榄香烯原料药化学成分进行系统研究。方法采用氧化铝柱色谱、硅胶柱色谱和制备型HPLC等分离方法从榄香烯原料药中分离化合物,采用NMR等光谱学手段对它们进行结构鉴定。结果共分离得到4个化合物,分别鉴定为β-榄香烯(1)、γ-榄香烯(2)、β-石竹烯(3)和δ-榄香烯(4)。结论不仅对榄香烯原料药的3个主要活性成分进行了结构确证,而且对原料药中的1个主要杂质成分β-石竹烯进行了结构确证,并首次对文献中β-石竹烯碳谱数据中有误的归属进行了纠正。为榄香烯原料药质量控制和临床试验的研究提供了明确的物质基础。     

超滤法-气相色谱法测定β-榄香烯脂质体药物含量及包封率

目的建立气相色谱法用于测定β-榄香烯脂质体的药物含量及包封率。方法以SE-54毛细管柱（30m×0.25mm,0.33μm）为分离柱,正辛醇为内标物,无水乙醇为提取剂和定容剂,测定脂质体中药物含量。采用超滤法分离β-榄香烯脂质体中游离药物。结果该方法β-榄香烯质量浓度线性范围为0.01964-1.5712mg／mL（r=0.9992）,平均回收率为97.30％,日内RSD及日间RSD均小于2％（n=5）;超滤法能很好地将脂质体和游离药物分离,游离药物平均回收率为96.30％,脂质体不能透过超滤器。结论该方法准确可靠、简单快速,可用于β-榄香烯脂质体含量及包封率的测定。     

HPLC法测定榄香烯亚微乳注射液中β-榄香烯的含量

目的建立榄香烯亚微乳注射液中β-榄香烯的含量测定方法。方法采用HPLC法,色谱柱:迪马C18色谱柱,乙腈-水(87∶13)为流动相,检测波长210nm。结果β-榄香烯在0.1149~3.4470μg之间线性关系良好,r=0.9999,回收率为100.4%,RSD为1.0%。结论该方法操作简单、分离效果好、灵敏度高,可作为榄香烯亚微乳注射液的质量控制标准。     

β-榄香烯胺类衍生物的合成及抗癌活性研究

目的 合成β-榄香烯胺类衍生物,并对其体外抗癌活性进行初步的评价。方法 β-榄香烯经氯代、胺化制备目标化合物。以SRB法测试目标化合物对HL-60、HeLa、SGC-7901细胞的增殖抑制活性。结果与结论 合成的12个新化合物经IR、MS和1H-NMR确证结构。初步药理结果显示大部分目标化合物的体外抗癌活性明显强于β-榄香烯。     

气相色谱法测定生物样品中β—榄香烯

β榄香烯(βｅｌｅｍｅｎｅ)是从中药温莪术(Ｃ.ｗｅｎｙｕｊｉｎＣｈｅｎ.ｅｔＣ.Ｌｉｎｇ)根茎中提得的有效单体[1],具有抗肿瘤作用[2]。国内外未见对生物体液中β榄香烯测定方法报道。我们首次建立了用气相色谱法分离并测定生物样品中β榄香烯的方法,并用该法研究了本品在动物体内的生理处置(待发表)。1　材料与方法11　药品与试剂　β榄香烯标准品,纯度988%,1%β榄香烯乳剂,批号940828,均由中国科技开发院医药科技开发所馈赠;正十三烷,色谱纯,中科院大连化学物理研究所馈赠;乙醚:上海马陆制药厂,分析纯;二硫化碳,沈阳化学试剂厂,分析纯…     

毛细管气相色谱法测定血浆中β—榄香烯的浓度

目的建立毛细管气相色谱法测定血浆中β-榄香烯浓度的方法.方法以PEG-20m弹性石英毛细管柱为分离柱,正己烷为提取剂和定容剂,正十四烷为内标物进行测定.结果本方法的线性范围0.50～10.00μg     

高效液相法测定空间稳定脂质体中β-榄香烯的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定空间稳定脂质体中β-榄香烯的方法 .方法 色谱柱:Diamonsil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-水(体积比)为88∶12;检测波长:200nm;柱温:55℃.结果 β-榄香烯与其他组分分离良好,线性范围58.2～155.2mg·L-1(r=0.9999),平均回收率为99.3%,RSD为0.83%(n=5).结论 本方法 简便、准确,可作为该制剂的质量控制方法 .     

RP—HPLC法测定β-榄香烯的含量及有关物质

目的建立高效液相色谱法测定含量及有关物质检查方法。方法色谱柱为DiamonsilTMC18（5μm,4．6×200mm）,流动相为乙腈-水（90：10）;测波长为210nm。结果β-榄香烯进样量在0．224～1．792μg范围内呈现良好线性关系（r=0．9996）,平均加样回收率为97．64％,RSD为1．18％。结论该法简便、准确、灵敏度高,可用于β-榄香烯的含量及有关物质测定。     

β-榄香烯抗肿瘤作用机制研究概况

β-榄香烯(Elemene)是从姜科植物莪术中提取的萜烯类化合物,近30年来对莪术抗肿瘤的作用机制进行了广泛的研究,基础及临床实验等研究结果表明,β-榄香烯是莪术抗肿瘤作用的主要物质基础,具有抗瘤谱广、疗效确切、毒副作用小等特点。诱导凋亡是β-榄香烯抗肿瘤作用的主要机制,同时β-榄香烯还具有抑制转移、抗多药耐药、抗肿瘤免疫、化疗增效、放疗增敏等作用,现就β-榄香烯抗肿瘤作用机制进行综述。     

芒果苷油水分配系数的测定

目的 测定芒果苷在正辛醇-水系统中的油水分配系数,考察系统中pH对油水分配系数的影响.方法 采用HPLC 法测定芒果苷的含量,并采用摇瓶法测定芒果苷在不同pH的正辛醇-水中的油水分配系数.结果 芒果苷在pH为1.32、2.52、3.32、4.50、6.86、7.40、8.01时,油水分配系数平均值分别为2.234、2....     

β-榄香烯取代哌嗪酰胺类衍生物的合成及抗肿瘤活性研究

目的设计合成β-榄香烯取代哌嗪酰胺类衍生物并进行体外抗癌活性筛选。方法通过合成β-榄香烯单氯代物,在其结构中引入取代哌嗪结构来合成β-榄香烯取代哌嗪衍生物,然后再与取代苯甲酰氯或取代苯丙烯酰氯反应制得β-榄香烯取代哌嗪酰胺类衍生物。采用MTT法测定了目标化合物对人宫颈癌细胞、人肝癌细胞、人纤维肉瘤细胞等10种细胞的增殖抑制作用。结果与结论合成了23个未见文献报道的β-榄香烯取代哌嗪酰胺类衍生物。经1H—NMR、MS波谱分析确证结构。其中21个化合物经MTT法测定了体外抗肿瘤活性,结果显示活性大多高于β-槛香烯。     

HPLC法测定β-榄香烯自微乳浓缩液中的药物含量

目的建立β-榄香烯自微乳浓缩液中药物的含量测定方法 .方法采用高效液相色谱法测定β-榄香烯,Diamon-sil C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水(92∶8),检测波长205nm,流速为1mL·min-1,检测波长205nm,柱温为25℃.结果β-榄香烯在3.4~136μg·mL-1范围内线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为100.3%(n=9),RSD=1.1%.结论该方法简便准确,重现性好,能有效测定自微乳浓缩液中β-榄香烯的含量.     

β-榄香烯脂质体的制备方法及质量研究

目的:制备β-榄香烯脂质体,并进行质量研究。方法:通过测定包封率,正交设计优选β-榄香烯脂质体制备工艺,观测脂质体粒径和形态特征,同时考察其稳定性。结果:磷脂和胆固醇的比例为4∶1;药脂比为1∶200(g:μL);超声时间为50min,所得脂质体呈球形或椭圆形,平均粒径152.3nm,包封率为92.46%,RSD为4.82%。冰箱内放置3月,脂质体外观无明显变化。结论:本方法制备β-榄香烯脂质体稳定可靠。