ICP-MS结合化学计量学的地骨皮产地分析及健康风险评估

目的：通过测定不同产地地骨皮中30个无机元素含量,研究无机元素与地骨皮产地的相关性,并评估地骨皮中5个重金属及有害元素的健康风险。方法：微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定20组(41批)样品中无机元素含量,并进行聚类分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析,计算重金属及有害元素的内梅罗综合污染指数、每日最大耐受摄入量、靶标危害商值。结果：聚类分析、主成分分析、偏最小二乘判别分析显示不同省份(自治区)地骨皮可以较好地区分,其中8个元素是差异标志元素;以5个重金属及有害元素含量结合内梅罗综合污染指数、每日最大耐受摄入量、靶标危害商值为评估标准,陕西、山西、安徽地骨皮污染较严重,各产地地骨皮As、重金属总含量存在一定健康风险。结论：该研究为中药材产地分布与无机元素的相关性提供了依据,并为地骨皮的健康风险评估和质量评价体系建立提供参考。     

甘草中无机元素的测定及健康风险评估研究

目的：测定甘草中28个无机元素含量,寻找不同元素间的相关性及不同产地间的差异性,同时对重金属及有害元素进行健康风险评估。方法：采用微波消解法处理样品,利用ICP-MS法和原子荧光法测定甘草中28个无机元素的含量,建立无机元素叠加图谱,利用主成分分析(PCA)、正交偏最小二乘判别分析(OPLS-DA)等化学计量学方法分析不同产地甘草间无机元素的差异及无机元素间的相关性,计算重金属元素每日最大可耐受量(EDI)、靶标危害系数(THQ)和致癌风险(CR),进行健康风险评估。结果：甘草中不同元素间存在一定的相关性,不同产地甘草的无机元素含量存在显著差异,EDI、THQ、CR结果显示30批甘草样品中重金属及有害元素未对暴露人群产生明显的健康风险。结论：无机元素可作为区分不同产地甘草的重要依据,甘草中的无机元素含量呈现出一定的规律性和相关性,该研究建立的方法可为甘草质量评价体系建立及临床用药安全性研究提供参考。     

基于黄芪无机元素含量分析的产地区分及健康风险评估

目的：建立电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)同时测定78批黄芪药材中37种无机元素含量的分析方法;了解不同产地无机元素的差异,通过多元统计分析黄芪的差异性元素和产地关联性。方法：收集甘肃省内黄芪47份、省外黄芪31份。采用微波消解法,通过ICP-MS对黄芪中所含元素进行含量测定,经主成分分析(PCA)及偏最小二乘判别分析(PLS-DA)模型对其进行分析,并通过危害指数评价法进行评价。结果：各无机元素均呈良好的线性关系(r>0.99);产地判别中2组黄芪的差异性无机元素为Sr、Ba、Ni、Cd和Cr;主成分分析得到3个主要因子F₁、F₂、F₃及综合得分Y,进行产地排名和危害指数(HI)评价。结论：所建立的分析方法快捷准确、灵敏度高,适用于黄芪中多种无机元素的含量测定;不同来源的黄芪中无机元素存在地域差异,可用多元统计分析进行产地区分,有助于合理选择种植区域。     

矿物药禹余粮重金属及有害元素含量的矿产资源产地评价研究

目的通过测定禹余粮中重金属及有害元素的含量来评价其不同产地矿产资源的药用价值。方法对17个不同产地及批次禹余粮样品,采用电感耦合等离子体发射光谱法测定其中铅(Pb)、镉(Cd)和铜(Cu)的含量,用原子荧光分光光度法测定砷(As)和汞(Hg)的含量。结果从重金属及有害元素的含量角度分析,江苏泗洪产禹余粮相对质优;广西产禹余粮样品中Cu、Pb、As含量均较高,分别达到254.4 mg/kg、58.6 mg/kg、21.2 mg/kg,其矿产资源不适宜于作为药用禹余粮的来源。结论禹余粮药材中重金属及有害元素的含量,可作为其产地评价的重要指标之一。     

土壤无机元素含量与三七药材品质的关系

目的:三七药材品质可能与种植土壤中无机元素含量有关,研究土壤中无机元素与三七药材品质的相关性,为三七科学种植提供理论依据。方法:采集云南省文山州、红河州、玉溪市和曲靖市4个产地16个样点种植三七的根及根际土壤,通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定三七根及根际土壤无机元素含量,通过高效液相色谱法(HPLC)测定三七根中皂苷类成分含量。结果:文山州土壤和药材中人体健康必需微量元素含量较其他3个产地高,4个产地的三七根际土壤和药材中有害元素镉(Cd)含量均较高;三七药材中人体健康必需微量元素,如铝(Al),铁(Fe),硒(Se)多与土壤中镁(Mg),钾(K)呈显著正相关,与土壤中重金属元素砷(As),汞(Hg)呈显著负相关;4个产地的三七皂苷类成分含量无显著性差异,其中,文山州与曲靖市较高,红河州次之,玉溪市最低;三七皂苷类成分含量与药材中无机元素含量有关,与土壤中无机元素含量无显著相关性。结论:土壤无机元素通过影响三七药材中无机元素含量影响三七药材品质,建议三七种植选择Mg,K含量较高的土壤。     

不同产地黄芩茎叶无机元素的ICP-MS分析与评价

目的建立黄芩茎叶中无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对其中无机元素进行分析与评价。方法采用微波消解样品,ICP-MS测定8个产地35批黄芩茎叶中的23种无机元素的含量,并用SPSS19.0对不同产地样品进行主成分分析(PCA)及相关性分析。结果不同产地黄芩茎叶中无机元素种类组成无差异,但含量差异较大,其中Fe、Zn、Cu、Mn、Cr、Co、Ni、Sr、B和Ni 10种为人体必需微量元素,Al与Fe含量最高,其次为B、Ti、Mn、Sr和Ba;重金属及有害元素的总量除样品S10超出标准,其余均低于标准;单元素Cd的含量除样品S2、S10和S22～S30超出标准,其余均低于限定标准。以23种元素含量为变量,进行PCA,绘制PCA得分图,结果表明35批黄芩茎叶样品被分成8组,相同产地的样品能够较好地聚集在一起,提示不同产地黄芩茎叶样品无机元素含量的差异可能与产地生态环境诸多生态因子密切相关。选择前4个因子(F1～F4)对黄芩茎叶进行综合评价,其综合评价函数为F=0.444 2 F1+0.166 6 F2+0.129 1 F3+0.056 4 F4,结果显示山西和陕西的样品得分排在前列,表明从无机元素角度考虑,以上2个产地药材品质较好。结论本研究建立了准确高效分析评价不同产地黄芩茎叶中无机元素的方法,并为黄芩茎叶标准建立、质量控制、安全评价以及资源综合开发利用提供科学依据。     

ICP-OES测定不同产地灵芝中重金属和有害元素的含量

目的：建立电感耦合等离子发射光谱法（ICP-OES）测定灵芝中重金属及有害元素的方法并比较不同产地灵芝中的Cu、Pb、As、Cd、Hg等5种元素的含量。方法：采用恒压消解罐消解法处理灵芝供试品，用ICP—OES测定不同产地灵芝中Cu、Pb、As、Cd等4种有害元素的含量，氯化亚锡还原处理后在测汞仪上测定Hg。结果：5种元素线性关系良好，r在0．9928-1．0000；同收率在80％120％；RSD均小于20％，符合痕量分析中小于30％的要求。结论：本法灵敏度高，准确度和重复性好，可作为灵芝中重金属及有害元素的定量测定方法。     

ICP-MS测定诃子炮制前后无机元素含量及安全性评价

目的 建立诃子生品及清炒、麸煨、砂烫、烘制4种炮制品中26个无机元素的分析方法,对其中重金属及有害元素进行健康风险评估。方法 采用电感耦合等离子体质谱法,以铑和铼为内标,通过标准曲线法测定诃子中的26个元素;采用危害指数（HI）法和暴露限值（MOE）法进行健康风险评估。结果 26个元素的标准曲线线性关系良好,仪器检出限为0.000 2~0.434 2 μg·kg^–1,加样回收率为83.21%~116.84%。诃子炮制前后无机元素差异明显,部分重金属及有害元素所致健康风险较低。结论 该方法简便、准确,适用于诃子中无机元素的含量测定,为其重金属及有害元素健康风险评估提供了参考。     

ICP-OES法测定菊花药材及配方颗粒中重金属和有害元素的含量

目的:建立ICP-OES测定菊花药材及配方颗粒中重金属及有害元素的方法,并比较不同产地菊花药材中的Cu、Pb、As、Cd、Hg等5种元素的含量.方法:采用恒压消解罐消解法处理菊花供试品,用ICP-OES法测定不同产地菊花中Cu、Pb、As、Cd、Hg等5种有害元素的含量.结果:5种元素在0～20μg·mL-1线性关系良好,r在0.998 2～0.999 9,平均回收率95.43%～112.83%,RSD<10%(n=6),符合痕量分析要求.结论:本法灵敏度高,准确度和重复性好,可作为菊花药材及配方颗粒中重金属及有害元素的定量测定方法.     

466份中药材无机元素测定及结果分析

目的:测定中药材中41种无机元素总含量,分析包括5种有害重金属元素超标情况,探索其可能的控制方法.方法:采用微波消解,ICP-MS,ICP-AES测定中药材中41种元素的含量.其中32种元素由ICP-MS测定,A1,Ca,Fe,K,Mg,Mn,P,S,Sr由ICP-AES测定.用SPSS16.0软件对所获数据做统计学分析.结果:对标准物质黄芪的测量显示标准物质各元素测量值在参考范围内,除I元素外,各元素的RSD在10％以内,精密度符合要求.用以上仪器和方法分析得到466份中药材中元素含量信息.结论:我国中药材中所含各元素浓度差异悬殊,因种类不同而异;5种重金属超标率均明显低于以往,但超标率大小排序仍为镉＞铜＞铅＞砷＞汞;中药材中重金属元素含量呈现产地差异甘肃、青海、山西、新疆、海南各省未发现重金属超标现象.     

不同产地金银花无机元素的主成分分析和聚类分析

目的:研究不同地区金银花中无机元素的含量及特征。方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP/MS)法测定了29个金银花样品中23个无机元素的含量,并用SPSS主成分分析和聚类分析对金银花中的特征元素进行评价。结果:主成分分析选出7个主因子,得出金银花的特征元素镁(Mg)、铝(Al)、钙(Ca)、锰(Mn)、铁(Fe)、钒(V)、镍(Ni)、镉(Cd);聚类分析将29个金银花样品聚为3大类,结果表明元素的分布特征与金银花的生态和产地呈一定的相关性。结论:主成分分析法和聚类分析法是金银花无机元素分析的有效方法。     

不同炮制火候及方法对瓦楞子无机元素种类及含量的影响

目的测定不同炮制火候及方法的瓦楞子中无机元素种类及含量。方法通过电感耦合等离子体质谱仪(ICP-MS)、电感耦合等离子体原子发射光谱仪(ICP-OES)、和双道原子荧光光度计(AFS-2202)测定瓦楞子及不同炮制品中无机元素种类及含量,并对数据进行聚类分析和主成分分析。结果瓦楞子及其炮制品中共检测到了58种无机元素的含量,其中含稀土元素共16种,微量元素共35种,炮制后的瓦楞子中对人体有益的元素含量升高,对人体有害的元素的含量大大降低,经聚类分析和主成分分析可将瓦楞子和不同炮制品分为三类,且元素Ge、Li、As、Sr、Ta等是区分瓦楞子及不同炮制品的重要无机元素。结论通过研究不同炮制火候及方法对瓦楞子无机元素种类及含量的影响,为瓦楞子炮制品的指导生产以及炮制标准提供一定的依据,同时对其临床使用提供参考。     

林下山参与园参无机元素的聚类分析和主成分分析

目的 分析林下山参与园参中无机元素特征.方法 采用电感耦合等离子质谱(ICP-MS)法测定林下山参和园参药材中无机元素的量,分别建立林下山参和园参的无机元素标准谱,运用SPSS 15.0统计软件对结果进行统计分析.结果 聚类分析将17份样品聚为林下山参和园参两大类,主成分分析选出3个主成分,得出林下山参与园参的特征元素为Ca、Na、Fe、Zn、Cu、Mo、V、Sn、Sr、Al、Ba、Ge.元素的分布特征与人参的生态环境、栽培方式及生长年限有关.结论 主成分分析法和聚类分析法是林下山参与园参药材中无机元素分析的有效方法.     

何首乌不同产地及商品药材中无机元素的ICP-MS分析

目的建立何首乌药材Polygoni Multiflori Radix中无机元素的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)分析方法,并对不同产地何首乌及商品药材中无机元素进行分析比较。方法样品经微波消解后,采用ICP-MS法测定无机元素的量,并用SPSS 16.0对数据进行相关性分析、主成分分析。结果检测了何首乌药材中24种元素,元素之间有一定的相关性,K、Fe、Mg、Ca、P的量较高,重金属及有害元素的量应引起关注;主成分分析选出6个主因子,得出Fe、Si、Ca、Al、K、Be、Sb、Mn、Zn、Ba是何首乌的特征无机元素。结论为何首乌药材的质量控制及安全性评价提供依据。     

不同产地、不同海拔地区的甘松地上部分无机元素的多维统计分析

目的:比较不同产地甘松药材地上部分的无机元素含量差异,分析其无机元素分布特征,为评价市场上流通的甘松全草统是否科学、合理提供试验依据。方法:采用湿法消解-ICP-OES法同时测定不同产地甘松药材地上部分的无机元素含量,通过相关性分析、主成分分析、聚类分析、偏最小二乘判别分析、正交偏最小二乘判别分析方法对测定结果进行分析。结果:元素间具有显著的相关性,多维统计分析确定甘松地上部分特征元素为Pb,Se,As,Si,Mo,Co,Ni,Cd,Cr,Tl,Na,Sn;对地上部分样品能够较好地聚类;海拔在3 400~3 500 m时,甘松地上部分各无机元素含量大都达到峰值(对植物生长有益元素)。结论:基于甘松地上部分无机元素的角度考虑,3 400~3 500 m为甘松最适宜生长海拔高度,同时土壤作为关键因素;对于甘松药材入药部位甘松根及根茎、甘松全草及甘松地上部分这三者是否可以互为替代、甘松资源的合理分配提供理论支撑和参考。     

不同产地穿龙薯蓣无机元素的主成分分析和聚类分析

目的:探讨穿龙薯蓣中无机元素的特征。方法:采用电感耦合等离子体质谱(ICP/MS)测定了10个穿龙薯蓣样品中13个无机元素的含量,建立穿龙薯蓣无机元素指纹谱,并用SPSS主成分分析和聚类分析,对穿龙薯蓣中的特征元素进行评价。结果:主成分分析选出5个主成分,代表13个元素94%以上的信息,得出药材的特征元素为Cr,Mn,Fe,Ni,Cd,Hg;聚类分析将10个穿龙薯蓣样品聚为2大类,结果表明元素的分布特征与穿龙薯蓣的产地有一定的相关性。结论:主成分分析法和聚类分析法是穿龙薯蓣无机元素分析的有效方法。     

ICP-AES法分析硫磺熏蒸前后白芍中有害重金属、硫及主要微量元素的变化

目的:进行硫磺熏蒸前后白芍样品中有害重金属、硫及微量元素的分析.方法:采用湿法消解前处理,电感耦合等离子发射光谱(ICP-AES)法测定.结果:白芍经硫磺熏蒸后Cu,S元素含量增加,Zn元素含量降低,并且在硫磺熏蒸白芍样品中检测到了重金属As,Hg残留.结论:硫磺熏蒸可能会使白芍中残留有害重金属及大量对人体有危害的硫,同时改变部分微量元素的含量.     

伤科接骨片双因子质量控制

目的:通过HPLC和ICP-MS建立伤科接骨片有机及无机成分的全面质量控制方法,完善其质量控制标准。方法:采用HPLC建立10批次伤科接骨片指纹图谱,利用软件计算其相似度;采用ICP-MS对10批次伤科接骨片中无机元素进行半定量检测,利用MPP软件对数据进行主成分分析,筛选差异元素,结合相关文献,对与复方功能主治相关的差异元素和重金属及有害元素进行全定量检测。结果:建立10批次伤科接骨片的多波长融合指纹图谱,确定27个共有峰,样品间相似度均0.92。结合半定量分析结果及相关文献,对伤科接骨片中12种无机元素进行全定量检测,包括常量元素K,Ca,Na,Mg,微量元素Fe,Zn,Mn以及重金属及有害元素Cu,Hg,As,Pb,Cd,从有机和无机成分两方面建立伤科接骨片质量评价体系。结论:该方法简便,重复性好,稳定可靠,以有机和无机成分双因子作为基础为伤科接骨片全面的质量控制提供依据。     

ICP-MS法分析脑震宁颗粒无机元素组成

目的采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法对脑震宁颗粒无机元素组成进行分析,为其产品质量均一性和安全性评价奠定基础。方法脑震宁颗粒样品进行微波消解处理,采用ICP-MS法定量测定10批样本中18种无机元素的含量,通过Heatmaps图谱、Pearson相关系数图对结果进行分析;通过无机元素指纹图谱、主成分分析(PCA)结合聚类分析对质量均一性进行评价。结果脑震宁颗粒中无机元素以K、Ca、P、Na、Mg、Fe为主,且不同元素含量之间存在着一定正相关性。As、Hg、Cd、Pb、Cu这5种重金属元素的限量符合《中国药典》2015年版限度规定。采用平均数和中位数法分别建立无机元素对照指纹图谱,从指纹图谱相似度、聚类分析、PCA结果来看,脑震宁颗粒无机元素的质量均一性较好。PCA结果显示,K、Mg、Sr、Mn、P、Pb等元素可能是影响脑震宁颗粒无机元素质量波动的特征元素。结论本研究初步明确了脑震宁颗粒的无机元素组成,为其质量均一性和安全性评价奠定了基础。