RP-HPLC梯度洗脱法测定心脑贯通滴丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的含量

目的:用高效液相色谱梯度洗脱法同时检测心脑贯通滴丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的含量。方法:用YMC-Pack ODS-A柱(C18,150mm×4.6mm,5μm);乙腈-水二元梯度洗脱;检测波长203nm。结果:该方法三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.204~1.836、0.818~7.362、0.858~7.722μg;该方法的平均回收率三七皂苷R1为97.86,人参皂苷Rb1为101.71,人参皂苷Rg1为101.44。结论:高效液相色谱梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,提高了时效,减少了误差,结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

复方三七脊复康胶囊提取精制工艺的研究

目的：本文采用药效筛选试验，确定复方三七脊复康胶囊最佳的提取精制工艺路线为稀乙醇回流提取，水返溶后大孔树脂精制。方法：工艺优选中，均以人参皂苷Rg1含量为指标，采用正交试验确定了提取工艺中的乙醇浓度、提取次数、乙醇用量，确定了大孔树脂精制的工艺参数包括树脂型号、树脂用量、洗脱剂的浓度、洗脱剂用量等。结果：过树脂流出母液及水洗液未检出人参皂苷Rg1、Rb1、Re及三七皂苷R1、川芎、芍药苷、银杏叶、钩藤，表明本复方药液通过大孔树脂床流出液朱造成有效成分的泄漏。而吸附树脂乙醇洗脱液中均可检出以上成分，且人参皂苷Rg1过树脂前后含量保留90％以上。结论：本方用大孔树脂分离精制工艺是合理的。     

三七超微粉与细粉中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1的含量比较研究

目的测定三七超微粉中三七皂苷R1及人参皂苷Rg1、Rb1的含量,为三七超微粉质量评价提供依据。方法采用高效液相法,Diamonsil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-水二元梯度洗脱;流速:1 mL.min-1;检测波长:203 nm;柱温:25℃。结果三七超微粉中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的平均含量均高于三七细粉,两者间的含量有显著性差异。结论超微粉质量优于细粉。本实验的含量测定方法简便、准确,可为三七超微粉的质量控制提供一定的参考依据。     

AB-8大孔树脂分离纯化人参保健酒皂苷的工艺研究

目的:摸索AB-8大孔吸附树脂分离纯化人参保健酒中人参皂苷的工艺条件及参数。方法:以人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量为指标,考察大孔树脂在不同工艺条件下对人参单体皂苷的分离纯化能力。结果:AB-8大孔吸附树脂对皂苷具有较好的纯化富集性能。其最佳工艺条件为2.0 g树脂最大吸附1.0 g生药量,分别用10.0 m L纯化水、20.0 m L 0.05 mo L·L-1氢氧化钠、30%甲醇除杂,90%甲醇洗脱,洗脱剂用量为20.0 m L,洗脱流速为0.6 m L·min-1。结论:该工艺简单易行,适用于高效液相测人参保健酒中单体皂苷含量。     

广西三七中皂苷成分的含量测定及其变化

目的：高效液相色谱法测定不同药龄、不同月份生育期的广西三七中皂苷的含量,并考察其变化规律,为广西三七的质量评价提供依据.方法：采用HPLC法,Shim-pack CLC-ODS柱分离,流动相：乙腈与水梯度洗脱,检测波长203nm,柱温：室温,流速1mL/min.结果：不同药龄、不同月份生育期的广西三七中人参皂苷Rg1、Re、Rb1和三七皂苷R1的含量有明显差异,4年药龄的广西三七10月份采收三七皂苷含量最高.结论：所建立的高效液相色谱法灵敏度高,专属性强,重复性好,能准确、快速地进行含量测定;药龄及月份生育期是影响广西三七皂苷含量的重要因素.     

正交试验法优选七君颗粒提取工艺

目的:以三七皂苷R1、人参皂苷Rg1的含量为指标,研究七君颗粒中三七、人参等10味中药的提取工艺。方法:采用正交试验设计法,对七君颗粒水提取工艺进行考察,用高效液相色谱法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1含量。结果:加水量12倍,煎煮1次,煎煮时间每次90min,所得提取液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1的含量高。结论:此工艺对三七皂苷R1、人参皂苷Rg1的含量的提取率高,稳定性好,可作为七君颗粒的提取工艺。     

大孔吸附树脂分离纯化三七总皂苷工艺研究

目的:研究大孔吸附树脂法纯化三七总皂苷的工艺条件及参数.方法:以三七总皂苷的量为考察指标,研究树脂吸附容量、洗脱溶媒及其用量,并用正交实验法优选最佳洗脱条件.结果:通过大孔吸附树脂纯化后,70%乙醇洗脱液干燥后总固物中三七总皂苷纯度可达83.3%.结论:采用此法能较好的纯化三七总皂苷.     

从三七药材中快速批量分离提取人参皂苷Rd的方法

目的:从三七药材中快速批量分离提取人参皂苷Rd。方法:三七药材经乙醇提取总皂苷后,用大孔吸附树脂分离出人参二醇组皂苷,再经硅胶柱分离纯化。结果:用大孔吸附树脂乙醇溶液能分离去人参三醇组皂苷,再经硅胶柱“氯仿-甲醇-水”溶剂梯度洗脱一次过柱获得纯度达93%以上的Rd单体。结论:此法适合于批量分离提取人参皂苷Rd。     

RP-HPLC法测定血塞通注射液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的建立高效液相色谱梯度洗脱法测定血塞通注射液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。方法采用C18柱作为色谱柱;乙腈-水线性梯度洗脱;检测波长203 nm。结果该方法能使样品中的3种皂苷成分得到良好的分离,且线性关系良好,平均加样回收率:三七皂苷R1为99.3%、人参皂苷Rg1为100.02%、人参皂苷Rb1为98.8%。RSD小于1.0%(n=5)。结论本方法操作简便,结果准确,重现性好,可作为血塞通注射液中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。     

RP-HPLC测定脑得生片中4种皂苷的含量

目的:建立同时测定脑得生片中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Re、Rb1含量的方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Apollo C18-A柱(5μm,250mm×4.6mm),以乙腈-水为流动相,梯度洗脱,流速1.0mL.min-1,柱温30℃,检测波长为203nm。结果:三七中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1,4种成分在60min内可达到良好分离,在测定范围内线性良好,回收率在98%～102%之间。结论:所建立的含量测定方法简便可行,重复性好,可用于脑得生片的质量控制。     

RP-HPLC测定脑得生软胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1含量

目的:用高效液相色谱梯度洗脱法同时测定脑得生软胶囊(三七、川芎、葛根、红花、山楂)中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1和人参皂苷Rg13种皂苷的含量,为制定该制剂质量标准中含量测定方法及限度提供依据.方法:用美国热电公司Hypersil GOLD C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),乙腈-水梯度洗脱,0～25 min(18:82～40:60),平衡10 min,流速:1.0mL/min,检测波长:203 nm.结果:该方法回收率R1:98.8%(RSD=0.67%),Rb1:103.9%(RSD=1.66%),Rg1:102.5%(RSD=1.17%).结论:HPLC梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,提高了时效,减少了误差,结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定.     

三七不同炮制品中皂苷类成分的含量比较

目的:建立一种RP-HPLC同时测定三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Re含量的分析方法,并比较不同炮制品中这4种成分含量的异同。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱:Ultimate XB-C18(250mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长:203nm。.结果:蒸三七中三七皂苷R1的平均含量为0.806%、Rg1为3.18%、Re为1.00%、Rb1为0.998%,高于相应生三七和油炸三七中相应的成分;其中,生三七中上述成分的含量分别为0.747%、3.24%、0.961%、0.977%,油炸三七中分别为0.765%、2.84%、0.860%、0.847%。结论:三七不同炮制品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Re的含量存在差异;炮制对三七皂苷类成分的含量有影响。     

HPLC测定千斤肾安宁片中的人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1含量

目的:建立高效液相法同时测定千斤肾安宁片(千斤拔、红参、三七,等)中人参皂苷Rg1,Rb1及三七皂苷R1的含量测定方法。方法:用D101型大孔吸附树脂层析加正丁醇萃取纯化制剂中的人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1等有效成分,并以HPLC法进行含量检测。结果:人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1线性范围分别为1.82~10.92μg,1.74~10.44μg,0.36~2.16μg。该方法回收率Rg1为97.28%(RSD=0.72%),Rb1为101.15%(RSD=0.46%),R1为99.11%(RSD=1.30%)。结论:本测定方法简便可行、重复性好,可用于本制剂中各有效成分的含量测定。     

大孔吸附树脂分离纯化三七花蕾总皂苷的研究

目的:研究大孔吸附树脂分离纯化三七花蕾中总皂苷的工艺条件及参数.方法:以三七花蕾总皂苷的吸附量和洗脱率为指标,筛选大孔吸附树脂,并研究所选树脂分离纯化三七花蕾总皂苷的吸附和洗脱条件.结果:AB-8树脂对三七花蕾总皂苷有较好的吸附分离性能.最佳工艺条件为:上样浓度为0.2 g生药/ml,以3BV 70%乙醇溶液洗脱,吸附及洗脱流速均为2BV/h,洗脱液蒸干,即得纯化的三七花蕾总皂苷提取物.纯化后三七花蕾总皂苷含量为87.60%.结论:AB-8大孔吸附树脂分离纯化三七花蕾中总皂苷是可行的.     

大孔吸附树脂富集纯化三七总皂苷工艺研究

以三七总皂苷的洗脱率和精确制度为考察指标,研究大也树脂吸附法富集,纯化三七总皂苷的工艺条件及参数,结果表明：通过大孔树脂富集与纯化后三七总皂苷洗脱率达80％以上,50％乙醇洗脱液干燥后总固物中三七总皂苷纯度可达71．1％,采用此法可较好的纯化三七总皂苷。     

高效液相色谱梯度洗脱法测定血塞通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量

目的:建立HPLC梯度法测定血塞通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法.方法:采用HPLC法.色谱柱:Shim-pack VP-ODS(150 MM×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈和水线性梯度洗脱,检测波长:203 nm.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1线性范围分别为6.35～31.75 μg,6.9～34.5 μg,6.1～30.5 μg.该方法加样回收率:三七皂苷R1为96.9%、人参皂苷Rg1为98.4%、人参皂苷Rb1为96.3%,RSD分别为2.4%,2.6%,1.8%.结论:HPLC梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,减少了误差,结果表明该方法准确、可靠,重现性好,可用于血塞通胶囊的含量测定.     

HPLC法同时测定骨刺宁胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1

目的 用高效液相色谱梯度洗脱法同时测定骨刺宁胶囊(三七、土鳖虫)三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1,为制定该制剂质量标准中定量测定方法及限度提供依据.方法 色谱柱为kromasilTMC18分析柱(4.6 mm×150mm,5 μm);以乙腈-水梯度洗脱(0～12 min:乙腈质量分数为19%;12～60 min乙腈质量分数由19%递升至36%);体积流量1 mL/min,检测波长203 nm,柱温25℃,进样量10μL.结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.922～5.534 μg、1.337～8.021μg和1.032～6.182μg.平均加样回收率(n=6)分别为99.47%、99.02%和99.12%.结论 HPLC梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,提高了时效,减少了误差.该方法简便可行、准确可靠,重现性好,结果稳定.可用于骨刺宁胶囊中三七多种有效成分的定量测定.     

HPLC法测定活血止痛胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1及阿魏酸

目的 用高效液相色谱梯度洗脱法同时测定活血止痛胶囊(当归、三七、乳香、土鳖虫、冰片、自然铜)三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb13种皂苷;用高效液相色谱法测定当归中阿魏酸,为制定该制剂质量标准中定量测定方法及限度提供依据.方法 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb13种皂苷色谱柱为kromasil TM C18分析柱;以乙腈-水梯度洗脱(0～12 min乙腈质量分数为19％;12～60min乙腈质量分数由19％递升至36％);体积流量1 mL/min,检测波长203 nm,柱温25℃,进样量10 μL;当归中阿魏酸色谱柱为kromasil TMC18分析柱;以乙腈-0.085％磷酸溶液(17:83)为流动相,检测波长316 nm,柱温35℃,进样量10 μL.结果 三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.922～5.534μg、1.337～8.021μg和1.032～6.182μg.平均加样回收率(n=6)分别为99.52％、99.66％和99.23％.阿魏酸线性范围分别为50.72～304.32μg.平均加样回收率(n=6)分别为99.32％.结论 HPLC梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,提高了时效,减少了误差.结果表明,该方法简便可行、准确可靠,重现性好,结果稳定.可用于活血止痛胶囊中三七多种有效成分的测定.     

HPLC法测定化痔栓中人参皂苷Rg_1、三七皂苷R_1的含量

目的:研究化痔栓中人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法进行梯度洗脱,色谱柱为C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈∶水(19∶81),乙腈∶水(36∶64),流速为1.0mL/min,检测波长为203nm,柱温为室温。结果:人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的线性良好(r=0.9998、r=0.9997),线性范围人参皂苷Rg197.6～976.0μg/mL,三七皂苷R122.0～220.0μg/mL。人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的回收率分别为97.82%、97.60%;RSD值分别为1.26%、1.84%,n=5。结论:该方法简便,灵敏,重现性好,可作为化痔栓中人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的含量测定方法。     

高效液相色谱法测定脑得生胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的含量

目的建立高效液相色谱梯度洗脱法测定脑得生胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1含量的方法。方法采用色谱柱KromasilC18;以流动相A(乙腈)与流动相B(水)进行梯度洗脱;柱温:25℃。结果三七皂苷R1在0.495～1.782μg(r=0.9999)、人参皂苷Rg1在2.65～9.54μg(r=0.9995)、人参皂苷Rb1在1.85～6.66μg(r=0.9999)范围内呈良好线性关系。加样回收率三七皂苷R1为100.60%(RSD=1.99%),人参皂苷Rg1为100.86%(RSD=2.19%),人参皂苷Rb1为98.83%(RSD=1.95%)。结论本法简便、准确、灵敏度高、重现性好,可用于该制剂的含量测定。