HPLC法研究当归-红花单煎及共煎液中有效成分含量的变化

目的 研究和探讨当归-红花单煎及共煎液中有效成分阿魏酸和羟基红花黄色素A含量的变化,初步探索两味中药配伍应用的变化规律.方法 采用Phenomenex C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以甲醇-0.05%磷酸水溶液(pH=2.45,25:75)为流动相;流速:1.0 mL/min;柱温:30℃;进样温度:5℃;检测波长分别为320 nm、403 nm.测定追踪当归-红花共煎液与单煎液中主要有效成分阿魏酸和羟基红花黄色素A含量的变化.结果 阿魏酸回归方程为Y=3.837 2X+0.0219(r=0.999 8),在0.5～10.0μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为92.68～101.13%,RSD小于3.2%;羟基红花黄色素A回归方程为Y=1.364 7X-0.371 4(r=0.999 9),在5.0～100.0 μg/mL范围内线性关系良好,平均加样回收率为100.17～102.97%,RSD小于2.8%;当归红花共煎液中阿魏酸含量比当归单煎液中平均升高142.64%,羟基红花黄色素A含量比红花单煎液中平均升高145.37%.结论 当归-红花共煎液中阿魏酸和羟基红花黄色素A的含量高于各单煎液中含量,两者配伍具有一定的合理性.该法快速、简便、准确,可为评价提取物中阿魏酸和羟基红花黄色素A的质量提供依据.     

红花当归单煎共煎液中有效成分含量的变化

 目的 比较红花当归单煎共煎液中有效成分羟基红花黄色素A和阿魏酸含量的变化,初步探索2味中药配伍的变化规律。方法 采用RP-HPLC,色谱柱为Shim-pack VP-ODS C₁₈（4.6 mm×150 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.02 mol·L-1磷酸二氢钾缓冲液（磷酸调节pH至 3.5）,采用梯度洗脱进行分析;检测波长为230 nm,流速为1.0 mL·min-1。结果 羟基红花黄色素A回归方程Y=22 821ρ-4 105.1,r=0.999 9,在2.5～50 mg·L-1内线性相关良好,平均加样回收率为100.1％,RSD为2.2%;阿魏酸回归方程Y=70 219ρ-2 573.9,r=0.999 9,在0.5～10 mg·L-1内线性相关良好,平均加样回收率为101.4％,RSD为3.0 %。结论 红花当归共煎液中羟基红花黄色素A和阿魏酸含量比各单煎液中含量高。共煎更有助于有效成分的提取。本方法简便、快速、准确,适用于同时测定羟基红花黄色素A和阿魏酸的含量。     

黄药子配伍当归合煎液与单煎混合液主要成分的含量比较

目的:建立测定黄药子配伍当归中主要成分含量的分析方法,比较黄药子配伍当归合煎液与单煎混合液中阿魏酸和黄独乙素的含量差异.方法:采用HPLC/PDA方法,对黄药子配伍当归合煎液与单煎混合液中的上述2个主要成分进行含量测定.应用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),0.1%乙酸水与纯色谱甲醇进行梯度洗脱,流速为0.8ml·min-1,检测波长300 nm,柱温为30℃,进样量为10μL.结果:这2个化合物在测定的范围内表现出良好的线性(r>0.9995),方法的回收率在93.7%～102.8%之间.黄药子配伍当归合煎液中阿魏酸的含量高于单煎混合液,而黄独乙素在黄药子配伍当归合煎液中的含量低于单煎混合液.结论:黄药子配伍当归合煎可提高有效成分的溶出,降低有毒成分的含量.     

川芎当归单煎共煎液中有效成分含量的变化

 目的比较川芎当归单煎共煎液中有效成分川芎嗪和阿魏酸含量的变化,初步探索二味中药配伍的变化规律。方法采用RP-HPLC法。Waters symmetry C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温25℃;梯度洗脱,流动相A(1%冰醋酸),B相为甲醇;流速1 mL·min^-1,检测波长298 nm处检测。结果川芎嗪回归方程Y=58.401ρ+3.931 8,r=0.999 7,在0.25～25mg·L^-1范围内相关性良好,平均加样回收率91.00%,RSD为2.7%;阿魏酸回归方程Y=76.976ρ-12.375,r=0.999 9,在0.35～35 mg·L^-1范围内相关性良好,平均加样回收率98.17%,RSD为1.3%。结论川芎当归共煎液中川芎嗪和阿魏酸含量比各单煎液中含量要高。本法简便,灵敏准确,可用于测定川芎嗪和阿魏酸的含量。     

四君子汤合煎液与单煎液中总黄酮的测定

目的：对比四君子汤不同煎煮液中的总黄酮含量。方法：采用聚酰胺柱色谱－紫外分光光度法，测定波长为411nm，方法中芦丁在40－200μg之间呈良好线性关系（r=0.9998)，平均回收率为89.35%(RSD=2.74%,n=5)。结果：四君子汤不同煎煮液的总黄酮含量有差异，合煎液中的含量较高。结论：制备单味浓缩颗粒剂应进一步优化工艺条件。     

黄连与吴茱萸1∶1药对配方颗粒、单煎和共煎成分对比分析

目的通过考察黄连与吴茱萸药对配方颗粒与单煎液、共煎液的关键成分含量差异,探索药对配方颗粒与传统煎法的等效性。方法采用高效液相色谱法测定不同制法下6种生物碱含量,包括小檗碱、黄连碱、巴马汀、表小檗碱、吴茱萸碱和吴茱萸次碱,并利用SPSS18.0进行统计检验。结果黄连生物碱存在明显差异,与共煎相比,单煎小檗碱含量显著升高100.52%,共煎(0.64±0.07)%/单煎(1.29±0.17)%(P0.001),黄连碱[共煎(0.45±0.05)%/单煎(0.33±0.04)%]、巴马汀[共煎(0.48±0.03)%/单煎(0.36±0.03)%]和表小檗碱[共煎(0.30±0.03)%/单煎(0.23±0.03)%]则明显降低(P=0.020、0.002、0.017),而配方颗粒除了巴马汀(0.42±0.03)%略有降低(P=0.038),其他3种黄连生物碱没有明显差异(P0.05);吴茱萸碱和吴茱萸次碱在共煎、单煎、配方颗粒3组间差异无统计学意义(P0.05)。结论黄连和吴茱萸配方颗粒与共煎液差异不显著;与共煎液相比,单煎液黄连生物碱含量明显不同。     

高效液相色谱法测定当归补血汤分煎液与合煎液中阿魏酸含量

目的；比较当归补血汤（当归，黄芪）分煎液与合煎液中阿魏酸含量。方法：采用HypersilC18，以甲醇-0.05%乙酸（45：55）为流动相，在324nm波长处测定。结果：分煎液阿魏液平均回收率为100.86%,RSD=2.33%。合煎液阿魏酸平均回收率为101.37%,RSD=1.52%。结论：合煎液中阿魏酸含量高于分煎液。     

小青龙汤不同煎液中甘草苷的含量比较

目的 比较小青龙汤分煎液与合煎液中甘草苷的含量.方法 建立高效液相色谱法,采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(5 μm,4.6 mm×150 mm),以乙腈-0.5%冰醋酸(2080)为流动相,流速为0.5 ml·min-1,检测波长为276 nm,柱温为25℃,分析小青龙汤合煎液与分煎液中甘草苷的含量.结果 小青龙汤分煎液中甘草苷的平均含量大于合煎液中甘草苷的含量.结论 与合煎液比较,分煎液的含量较高.     

高效液相色谱法测定鸭掌散不同煎液中麻黄碱的含量及体外抗菌作用比较

目的考察用合煎(传统汤剂)、分煎(配方颗粒汤剂)方法制备的鸭掌散汤剂中麻黄碱含量的变化,并比较其体外抗菌作用。方法①建立高效液相色谱方法,采用Diamonisl C18柱(250 mm×4.6mm,5μm),乙腈-0.1%磷酸(5∶95)为流动相,流速1ml/min,检测波长207 nm。分析鸭掌散合煎液和分煎液样品中麻黄碱的含量变化。②采用稀释法体外测试鸭掌散不同煎液对常见菌种的最低抑菌浓度(MIC)和最低杀菌浓度(MBC)。结果①鸭掌散分煎液中麻黄碱的平均含量大于合煎液中麻黄碱的平均含量。②鸭掌散分煎液对福氏痢疾杆菌有抑菌作用,而合煎液没有;合煎液对白色葡萄球菌、黄曲霉菌的抑菌作用大于分煎液。结论与传统汤剂比较,鸭掌散配方颗粒汤剂中麻黄碱的含量较高,抗菌谱较广。     

HPLC测定三拗汤不同煎液中甘草酸的含量及体外抗菌作用比较

目的：考察用合煎、分煎方法制备的三拗汤汤剂中甘草酸含量的变化,比较体外抗菌作用。方法：建立高效液相色谱方法,采用Agilent Zorbax SB C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈-0.2%乙酸(35∶65)为流动相,流速1 mL·min^-1,检测波长254 nm,分析三拗汤合煎液和分煎液样品中甘草酸的含量。采用稀释法体外测试三拗汤不同煎液对常见菌种的最低抑菌浓度(MIC)和最低杀菌浓度(MBC)。结果：三拗汤合煎液中甘草酸的平均含量大于分煎液中甘草酸的平均含量。三拗汤合煎液对绿脓杆菌有抑菌作用,而分煎液没有;合煎液对金黄色葡萄球菌的抑菌作用略大于分煎液。结论：与分煎液比较,合煎液中甘草酸的含量较高,抑菌作用较强。     

健胃舒颗粒分煎与合煎的临床观察及实验研究

目的：观察中药颗粒分煎与合煎是否存在疗效、药效不同差异。方法：采用自拟复方健胃舒颗粒治疗脾虚肝郁型功能性消化不良患者100例，分为分煎组与合煎组各50例，对比观察两组临床疗效及药效。结果：两组临床治愈率分别为72％和70％，总有效率均为96％，差异无显著性（P＞0．05）；并且两组在抑制大鼠胃酸、胃蛋白酶活性，调节小鼠胃功能，促进小肠推进度及镇痛药理实验中差异无显著性（P＞0．05）。结论：健胃舒颗粒分煎及合煎疗效、药效保持一致，从一个侧面为单味中药浓缩颗粒在临床辨证施治中，灵活配方及加减应用，提供科学依据。     

浅谈中药煎药方法对药效的影响

目的：探讨不同中医煎药方法对药效的影响。方法：选取黄连解毒汤、四物汤、四逆散、保和丸等4个传统方剂分别采用现代煎药机与传统煎药方法进行煎药,对比两种方法的煎出率。结果：现代煎药机煎药法操作规范的,可从多方面进行质量控制,药物煎出率高,且煎出的药剂有效成分含量高,各方面指标均优于传统煎药法。结论：现代煎药机煎药法值得临床推广应用。     

HPLC测定不同煎煮方法小柴胡汤中9种成分的含量

目的:考察去滓再煎法、不去滓煎法、两次煎法3种煎煮方法对小柴胡汤中9种成分含量的影响。方法:采用Welch Ultimate XB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相乙腈-0.1%磷酸溶液,梯度洗脱,柱温26℃,流速1.0 m L·min~(-1),检测波长203,252,280 nm。结果:去滓再煎法中柴胡皂苷a的含量比不去滓煎法、现代两次煎法分别提高了62.41%,49.01%,柴胡皂苷d的含量比其他2种煎法分别提高了59.47%,28.71%,柴胡皂苷b1的含量比其他2种煎法分别提高了41.93%,16.14%。去滓再煎法中人参皂苷Re的含量比不去滓煎法提高了33.96%,比两次煎法提高了0.20%。去滓再煎法中黄芩苷,人参皂苷Rb1,甘草酸单铵盐,甘草苷4种成分的含量略低于两次煎法,高于不去滓煎法。不去滓煎法中各种成分的含量是3种煎法中最低的(6-姜辣素除外)。结论:该结果可有效反映不同煎煮方法的质量差异。在3种煎法中,去滓再煎的方法明显提高了柴胡在水煎液中有效成分的溶出,从一定程度上提升了小柴胡汤的临床功效,为张仲景《伤寒论》中对小柴胡汤采用去滓再煎的方法及质量评价提供了良好的实验依据。     

中药汤剂中包煎药物实验研究

中药汤剂中需要包煎的药物以煎出物干重为指标，采用不同装量的方法，进行系统实验。结果表明：装量不同，煎出效果也不同。并对传统认为包煎的必要性，作了详细观察，提出了新的看法。     

加水量与煎煮时间对葛根芩连汤主要成分溶出量的影响

目的:以葛根芩连汤为研究对象,对影响煎煮质量的加水量、煎煮时间等相关参数与主要成分溶出量之间的关系进行综合研究,得出葛根芩连汤的最佳煎煮工艺。方法:煎煮时间20,35,50,65,80 min;加水量6,9,12,15,18倍;煎煮次1次;用全面实验法,对以上参数进行排列组合确定煎煮工艺。每种工艺取选定葛根芩连汤加味方1剂煎煮3次。用HPLC测定煎煮液中主要成分含量,比较不同煎煮工艺对溶出量的影响。结果:①在相同煎煮时间、相同煎煮次数的条件下,主要成分的溶出量随着加水量的增多而呈现上升趋势。明显改变的点为9倍水时。②相同加水量、相同煎煮次数、不同煎煮时间,主要成分的溶出量随着煎煮时间的延长而呈现上升趋势。明显改变的点为50 min时。结论:确定葛根芩连汤煎煮最低加水量为9倍量,煎煮时间50 min。     

煎膏剂质量控制指标考察

目的:探讨煎膏剂(膏滋)的质量控制指标。方法:在传统浓缩、收膏经验指导下,测定清膏、膏滋成品的相对密度、含水量、动力黏度等参数,并对以上指标间进行相关性研究。结果:相对密度、含水量、动力黏度3项指标易测且稳定可靠,相对密度与含水量存在负相关性。结论:相对密度、含水量、动力黏度3项可作为膏滋浓缩、收膏工艺的质量控制指标,为膏滋剂质量标准的建立提供试验依据。     

鳖甲煎丸的文献计量学分析

目的:运用文献计量学方法对鳖甲煎丸相关学术论文进行总结分析,进一步了解鳖甲煎丸的学术研究动态。方法:以中国知网(CNKI)、万方数据知识服务平台、中国生物医学文献服务系统(SinoMed)及维普中文科技期刊数据库为数据来源,以文献计量学角度对1957年以来鳖甲煎丸文献进行分析,包括文献年代分布、文献来源分布、期刊分布、作者分布、研究机构、文献类型、关键词等,分别进行统计分析。结果:截至2018年8月,共检索相关文献531篇,时间跨越61年,自2000年之后,文献数量呈逐年上升趋势,并在2012年达最高峰;文献来源以期刊论文为主,占总文献的78.34%;载文最多的期刊为《中医杂志》,共载文15篇;在作者分布及研究机构中,已有以南方医科大学贺松其教授为主的研究团队形成;文献类型以基础研究为主,占总文献数的29.94%;关键词共提取1445条,其中热点关键词为"肝纤维化""肝硬化""慢性乙型肝炎""肝癌"等。结论:鳖甲煎丸逐渐受到科研工作者的关注,并已有研究团队、研究热点形成,但在科研中仍存在不系统、不规范等不足。     

苦参水煎液中铜的含量测定

目的测定苦参水煎液中微量元素铜的含量。方法采用分光光度法测定，并与火焰原子吸收光谱法进行对比。结果两种方法的测定结果吻合，平均回收率分别为95．2％和101．6％，相对标准偏差分别为1．82％和1、18％。结论分光光度法测定结果可靠，操作方法简便，适用范围广，可用于实际样品的测定。     

七味白术散袋泡剂中葛根煎煮条件的探讨

采用正交试验法,以葛根等混煎液中葛根主要成份——葛根素的含量为指标,探讨葛根最佳煎煮条件。结果表明:葛根以切片0.4～0.7cm长、加水量12～15倍,煎煮时间30分钟为宜,浸泡与否影响不大。     

中药汤剂煎煮法的文献调查分析

中药汤剂发展至今已有数千年的历史,对发挥中医药特色起到重要的作用。随着学科专业化、规范化的时代要求,专业化是大势所趋,中医学规范化、标准化发展已经取得显著的成果。然而目前在中医临床实践中,中药汤剂煎煮法不规范、不合理的现象普遍存在。本研究以中药汤剂煎煮法文献为研究对象,通过对中药汤剂煎煮法的相关文献进行整理与分析,总结归纳了中药汤剂煎煮法的现状及存在的问题,为中药汤剂煎煮法的规范化提供参考依据和今后研究方向。