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1.
HPLC测定黄芩中6个成分的含量 总被引:5,自引:2,他引:3
目的建立高效液相色谱法对黄芩中6个成分(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A)的含量分析方法。方法采用Agilent ZORBAX SB-C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以乙腈(A)-0.3%磷酸三乙胺(B)为流动相,梯度洗脱,检测波长为275 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温30℃。结果黄芩中的6个成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、白杨素、千层纸素A进样量分别在0.416 7~4.167μg(r=0.999 2)、0.078 15~0.781 5μg(r=0.999 5)、0.053 21~0.532 1μg(r=0.999 3)、0.016 36~0.163 6μg(r=0.999 3)、0.001 160~0.011 60μg(r=0.999 1)、0.010 46~0.104 6μg(r=0.999 4)范围内呈良好线性关系;平均回收率(n=5)分别为99.4%、100.1%、99.9%、100.2%、100.4%、100.1%,RSD分别为1.9%、2.2%、2.3%、1.6%、2.2%、2.1%。结论该方法准确可靠、重复性好,为黄芩质量综合评价提供了科学依据。 相似文献
2.
HPLC法同时测定芩连片中黄芩苷﹑黄芩素和汉黄芩素的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立同时测定芩连片中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的HPLC方法。方法采用Dia-monsil C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm)分离,以甲醇-体积分数为0.4%的磷酸溶液为流动相梯度洗脱,流速为1.0 mL.min-1,检测波长为277 nm,柱温为35℃。结果黄芩苷、黄芩素及汉黄芩素的线性范围分别为36.8~368.0 mg.L-1(r=0.999 7)、1.75~17.5 mg.L-1(r=0.999 8)、1.50~15.0mg.L-1(r=0.999 9),黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素的平均回收率分别为97.3%(RSD=1.8%)、101.1%(RSD=1.8%)、99.0%(RSD=2.0%)。结论 HPLC法可用于芩连片的质量控制。 相似文献
3.
《中南药学》2019,(6):868-871
目的建立超高效液相色谱(UPLC)同时测定桔贝合剂中甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素含量的方法。方法采用超高效液相色谱法。色谱柱为ACQUITY UPLC BEH C18,流动相为乙腈-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为0.3 mL·min~(-1),检测波长为276 nm,柱温为25℃,进样量为2μL。结果甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素检测质量浓度线性范围分别为1.09~21.74μg·m L-1(r=0.9998),11.99~239.89μg·m L-1(r=0.9995),2.95~58.90μg·m L-1(r=0.9997),0.52~10.30μg·m L-1(r=0.9998),0.57~11.32μg·m L-1(r=0.9997);加样回收率分别为99.0%(RSD=1.2%),99.4%(RSD=0.94%),100.4%(RSD=0.77%),98.4(RSD=1.4%),97.4%(RSD=1.4%)。结论该方法快捷、准确,重复性好,为提高桔贝合剂的质量标准提供了科学依据。 相似文献
4.
摘要:目的:采用HPLC法同时测定复方鱼腥草软胶囊中新绿原酸、绿原酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素6种成分的含量。方法:采用SynergiTM?Hydro-RP 80A色谱柱(250 mm×4.6 mm,4μm),柱温为40℃,乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 ml·min-1,检测波长为324 nm(检测新绿原酸、绿原酸)和274 nm(检测黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素)。结果:新绿原酸、绿原酸、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素6种成分分离良好;各成分的进样质量范围分别在0.012~0.245μg(r=0.999 8)、0.029~0.583μg(r=0.999 7)、0.201~4.028μg(r=0.999 9)、0.068~1.362μg(r=0.999 6)、0.035~0.704μg(r=0.999 8)、0.020~0.402μg(r=0.999 9)与峰面积呈现良好的线性关系;加样回收率分别为99.33%,98.76%97.53%99.03%97.85%98.72%,RSD分别为1.61%,1.13%,1.07%,0.89%,1.61%,1.29%(n=6)。结论:建立的方法简单、快速、准确,可实现复方鱼腥草软胶囊中6种成分的同时测定,可为全面评价复方鱼腥草软胶囊提供科学依据。 相似文献
5.
目的:建立同时测定化痰平喘片中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil C18,流动相为甲醇-0.1%磷酸(梯度洗脱),流速为1.0 ml/min,检测波长为277 nm,柱温为30℃,进样量为10μl。结果:黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素检测进样量线性范围为0.069 04~0.690 4(r=0.999 4)、0.054 56~0.545 6(r=0.999 6)、0.030 36~0.303 6μg(r=0.999 1);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;加样回收率分别为97.64%~99.06%(RSD=0.57%,n=6)、98.31%~100.64%(RSD=0.85%,n=6)、97.53%~99.48%(RSD=0.76%,n=6)。结论:该方法操作简便、稳定、重复性好,可用于化痰平喘片中黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素含量的同时测定。 相似文献
6.
目的建立高效液相色谱法同时测定柴黄颗粒中5种成分的含量。方法采用Gemini-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:乙腈-0.1%磷酸梯度洗脱;流速:1.0 ml/min;柱温:25℃;检测波长:210 nm、280 nm,进样量:10μl。结果柴黄颗粒中黄芩苷在6.096~304.8 ng (r=1.000 0)、汉黄芩苷在3.438~171.9 ng (r=0.999 9)、黄芩素在1.964~98.2 ng (r=0.999 7)、汉黄芩素在0.916~45.8 ng (r=0.999 8)、柴胡皂苷a在21.6~1 080.0 ng (r=0.999 9)范围内线性良好,平均回收率分别为95.16%(RSD=1.65%)、96.59%(RSD=1.30%)、92.33%(RSD=1.92%)、94.87%(RSD=1.42%)、96.77%(RSD=1.73%)。结论所建立的方法具有操作简单、快速、准确度高的优点,可用于柴黄颗粒中5种成分的含量测定。 相似文献
7.
目的建立HPLC法测定病毒合剂中黄芩苷、绿原酸和连翘酯苷A的方法。方法 Shim-pack VP-ODS色谱柱(150mm×4.6 mm,5μm),流动相为0.5%磷酸水溶液–乙腈,采用梯度洗脱,检测波长为300 nm,体积流量为1.0 mL/min,进样量为10μL。结果黄芩苷、绿原酸和连翘酯苷A分别在9.84~82μg/mL(r=0.999 8)、2.64~22.0μg/mL(r=0.999 9)和4.32~36.0μg/mL(r=0.999 9)线性关系良好,平均回收率分别为99.94%、101.1%、99.77%,RSD值分别为1.44%、1.68%、1.44%(n=6)。结论本法操作简便、结果准确、重复性好,可用于病毒合剂的质量控制。 相似文献
8.
目的:建立运用HPLC法同时测定葛根芩连汤中8种有效成分(葛根素、甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、巴马汀、小檗碱、黄芩素、汉黄芩素)的含量。方法:采用反相高效液相色谱法测定,色谱柱:Agilent ZORBAX Eclipse SB-C18(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相:甲酸铵(pH3.0、10 mmol.L-1)-乙腈,梯度洗脱;流速:1 mL.min-1;检测波长:270、360 nm;柱温:25℃;进样量:20μL。结果:葛根素、甘草苷、黄芩苷、汉黄芩苷、巴马汀、小檗碱、黄芩素、汉黄芩素的质量浓度分别在1.12~22.3μg.mL-1(r=0.9990),1.08~21.7μg.mL-1(r=0.9991),4.10~82.0μg.mL-1(r0.9990),1.23~24.6μg.mL-1(r=0.9993),1.99~39.8μg.mL-1(r=0.9991),4.05~81.0μg.mL-1(r=0.9993),2.40~48.0μg.mL-1(r=0.9994),1.11~22.1μg.mL-1(r=0.9993)范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系。平均回收率(n=5)均在95%~10... 相似文献
9.
《中国药房》2019,(11):1477-1481
目的:建立同时测定柴黄片中6种成分黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d含量的方法。方法:采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)法检测同一厂家的3批柴黄片。色谱柱为Agilent Eclipse XDB-C18;流动相为乙腈-磷酸三乙胺水溶液(p H调至7.0),梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;检测波长为210 nm(柴胡皂苷a、柴胡皂苷d)和277 nm(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素);柱温为30℃;进样量为5μL。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、柴胡皂苷a和柴胡皂苷d检测进样量线性范围分别为0.379 5~7.590 4、0.082 96~1.659 2、0.039 39~0.787 8、0.040 72~0.814 4、0.040 45~0.809 0、0.038 63~0.772 6μg(r均≥0.999 3),检测限分别为0.008、0.007、0.005、0.005、0.020、0.018μg/mL,定量限分别为0.025、0.022、0.015、0.015、0.060、0.054μg/mL,精密度、重复性和稳定性试验(48 h)中的RSD<1.5%(n=6),平均加样回收率分别为98.46%、97.06%、100.90%、96.13%、96.91%、96.57%(RSD<2.0%,n=6)。结论:建立的同时测定柴黄片中6种成分含量的方法操作简便、结果准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。 相似文献
10.
《中国药房》2017,(33):4702-4705
目的:建立同时测定舒肝宁注射液中5种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Symmetry~? C_(18),流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液(梯度洗脱),流速为1.0 mL/min,检测波长为238 nm(栀子苷、黄芩苷)、327 nm(绿原酸、野黄芩苷、黄芩素),柱温为30℃,进样量为10μL。结果:绿原酸、栀子苷、黄芩苷、黄芩素、野黄芩苷检测质量浓度线性范围分别为0.406 2~26.0μg/mL(r=0.999 9)、2.500 0~160.0μg/mL(r=0.999 9)、6.562 0~420.0μg/mL(r=0.999 9)、0.312 5~20.0μg/mL(r=0.9996)、0.585 9~37.5μg/mL(r=0.999 8);定量限≤31.20 ng,检测限≤15.60 ng;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2.0%;加样回收率分别为97.72%~101.10%(RSD=1.21%,n=6)、97.67%~102.40%(RSD=1.87%,n=6)、97.64%~101.10%(RSD=1.31%,n=6)、96.45%~100.10%(RSD=1.47%,n=6)、96.16%~101.10%(RSD=1.69%,n=6)。结论:该方法操作简便,精密度、稳定性、重复性好,可用于舒肝宁注射液中5种成分含量的同时测定。 相似文献
11.
目的:建立同时测定黄芩、白芍药对提取物中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、芍药苷、芍药内酯苷、没食子酸和12,,3,4,6-五没食子酰葡萄糖8种成分含量的HPLC方法。方法:Agilent ZORBAXSB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm5,μm),流动相组成A:乙腈,B:0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱;流速:1.0 mL.min-1,检测波长:230 nm,柱温:30℃。结果:黄芩苷线性范围为186.4~932.0μg,定量下限为186.4μg(r=0.999 8),平均回收率为100.1%(RSD=2.0%,n=6);黄芩素线性范围为19.12~95.60μg,定量下限为19.12μg(r=0.999 7),平均回收率为99.3%(RSD=2.5%,n=6);汉黄芩苷线性范围为44.20~221.0μg,定量下限为44.20μg(r=0.999 5),平均回收率为98.6%(RSD=2.5%,n=6);汉黄芩素线性范围为10.30~51.50μg,定量下限为10.30μg(r=0.999 9),平均回收率为97.5%(RSD=1.4%,n=6);芍药苷线性范围为4.312~43.12μg,定量下限为4.312μg(r=0.999 6),平均回收率为98.4%(RSD=2.4%,n=6);芍药内酯苷线性范围为3.060~30.60μg,定量下限为3.060μg(r=0.999 5),平均回收率为98.2%(RSD=2.0%,n=6);没食子酸线性范围为9.994~199.9μg,定量下限为9.994μg(r=0.999 5),平均回收率为98.8%(RSD=2.1%,n=6);1,2,3,4,6-五没食子葡萄糖线性范围为8.800~44.00μg,定量下限为8.800μg(r=0.999 5),平均回收率为98.0%(RSD=2.2%,n=6)。结论:本方法可应用于黄芩、白芍药对提取物中黄芩苷、黄芩素、汉黄芩苷、汉黄芩素、芍药苷、芍药内酯苷、没食子酸和1,2,3,4,6-五没食子酰葡萄糖8种成分含量的同时测定。 相似文献
12.
目的 建立同时测定川芎清脑颗粒中绿原酸、阿魏酸、升麻素苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、蛇床子素的HPLC方法。方法 采用Agilent Poroshell 120 EC-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,2.7 μm),流动相为甲醇-0.05%的磷酸溶液,梯度洗脱,检测波长分别为330 nm(绿原酸、阿魏酸、蛇床子素),280 nm(黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素),254 nm(升麻素苷)。结果 绿原酸、阿魏酸、升麻素苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、蛇床子素的线性范围分别为4.97~37.29,5.29~39.68,2.54~19.08,35.46~265.94,25.65~192.37,2.40~18.02,1.66~12.47,2.64~19.80 μg·mL-1;精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均回收率(n=6)均>90%。结论 该方法精确可信、操作简便快捷,可用于川芎清脑颗粒中各成分同时测定。 相似文献
13.
目的 采用HPLC波长切换法同时测定通幽润燥丸中柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、和厚朴酚、厚朴酚和大黄酚9种活性成分的含量。方法 采用依利特Hypersil OSD2 C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);以乙腈(A)-0.1%磷酸溶液(B)为流动相进行梯度洗脱;流速为1.0 mL·min-1;柱温为30℃;检测波长为275 m(柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)和220 m(和厚朴酚、厚朴酚、大黄酚);进样量10 μL。结果 9种活性成分的分离度较好。柚皮苷、新橙皮苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、和厚朴酚、厚朴酚和大黄酚进样量分别在0.76~22.94,0.47~14.21,1.46~43.66,0.24~7.11,0.51~15.36,0.13~3.93,0.053~1.58,0.30~8.95,0.38~11.38 mg·mL-1内呈良好线性关系,平均加样回收率(n=6)分别为99.27%,100.04%,98.90%,100.10%,99.67%,98.75%,99.88%,99.59%,99.92%,RSD分别为0.12%,0.15%,0.41%,0.18%,0.28%,0.27%,0.65%,0.46%,0.24%。结论 通幽润燥丸中9种成分地含量测定方法准确,灵敏度高,分离效果好,能较好地评价该品种的质量,为该药物全面的质量控制提供了科学依据。 相似文献
14.
高效液相色谱法同时测定黄芩及其制剂中4种黄酮的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立反相高效液相色谱法同时测定黄芩药材及其制剂中黄芩苷(1)、汉黄芩苷(2)、黄芩素(3)和汉黄芩素(4)的含量。方法采用Agilent Zorbax SB-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm);以乙腈-0.15%三氟乙酸水为流动相,梯度洗脱;流速:1.0 ml·min^-1;检测波长:280 nm;柱温:室温。结果已测定的4种黄酮在以下浓度范围内呈现良好的线性:(1)0.51~164 mg·L^-1(r=0.9999),(2)0.33~104 mg·L^-1(r=0.9998),(3)0.24~76 mg·L^-1(r=0.999 8),(4)0.31~100mg·L^-1(r=0.9999)。平均回收率(n=3)分别为:(1)98.47%(RSD=1.35%),(2)100.73%(RSD=0.57%),(3)101%(RSD=2.63%),(4)100.77%(RSD=0.27%)。结论该方法简便,准确,灵敏,结果可靠,可用于黄芩药材及其制剂的质量控制。 相似文献
15.
目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定清肺抑火丸中芒果苷、栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚和大黄素甲醚13种成分含量。方法:采用Dikma Platisil ODS (4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,乙腈-0.1%甲酸溶液梯度洗脱,检测波长分别为238 nm (栀子苷、盐酸小檗碱),254 nm (芒果苷、芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚),280 nm (黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素),321 nm (白花前胡甲素);柱温:35℃;流速:0.8 mL·min-1。结果:芒果苷、栀子苷、盐酸小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄素、白花前胡甲素、大黄酚和大黄素甲醚线性范围分别为0.231 3~23.13,1.786 8~178.68,0.900 2~90.02,4.913 5~491.35,0.899 0~89.90,0.626 9~62.69,0.213 3~21.33,0.198 8~19.88,0.157 7~15.77,0.210 7~21.07,0.326 1~32.61,0.557 8~55.78,0.235 0~23.50 μg·mL-1;精密度、稳定性、重复性试验的RSD小于2%;平均回收率(n=6)均大于90%。结论:该方法精确可靠、操作简便快捷,可用于清肺抑火丸中各成分的同时测定。 相似文献
16.
UPLC快速测定葛根芩连汤肠外翻囊样品中6个黄酮类成分含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立UPLC法同时测定葛根芩连汤肠外翻囊样品中6个黄酮类成分(葛根素、大豆苷、甘草苷、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷)的含量。方法:样品用甲醇提取,采用Agilent Proshell 120 EC-C18(4.6 mm×50 mm,2.7μm)色谱柱,以0.2%醋酸水溶液(A)-甲醇(B)为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL.min-1,紫外检测波长270 nm,柱温30℃。结果:葛根素、大豆苷、甘草苷、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷质量浓度分别在0.1870~93.50μg.mL-1(r=0.9999),0.02730~13.65μg.mL-1(r=0.9999),0.02550~12.75μg.mL-1(r=0.9999),0.05580~27.90μg.mL-1(r=0.9998),0.2124~106.2μg.mL-1(r=0.9999),0.09140~45.70μg.mL-1(r=0.9999)范围内有良好的线性关系;日间、日内精密度变异均小于2%;平均回收率(n=9)分别为101.4%,97.88%,99.15%,99.72%,98.50%,101.4%;稳定性良好。结论:所建立的分析方法操作简便、快速、灵敏,结果准确,重复性好,所需样品少,并已成功应用于葛根芩连汤大鼠肠吸收动力学的研究。 相似文献
17.
RP-HPLC法测定射干合剂中黄酮类多指标成分的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立以反相高效液相色谱法同时测定射干合剂中黄芩苷等5种黄酮类化合物含量的方法。方法:样品经超声提取后,用InertsilODS-3色谱柱分离样品,流动相为乙腈-1‰磷酸(pH2.25,梯度洗脱),流速为1mL·min-1,柱温为室温,检测波长为260nm;外标法定量。结果:黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、射干苷、次野鸢尾黄素的线性范围均为0.05~50μg·mL-1(r均≥0.9989);平均加样回收率为96.52%~101.22%,RSD均≤4.4%(n=9)。结论:本方法简便、准确、灵敏度高,可用于射干合剂中黄酮类化合物多指标成分的含量测定,也可用于其制剂及体内指标成分的研究。 相似文献
18.
HPLC法同时测定黄芩中5种黄酮类成分的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立以高效液相色谱法同时测定黄芩中5种黄酮类成分含量的方法,并采用该方法分析天津市15家零售药店中黄芩的质量。方法:色谱柱为AgilentZorbaxSB-C1(8150mm×4.6mm,5μm),流动相为含0.1%甲酸的乙腈-水溶液(梯度洗脱),检测波长为278nm。结果:黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素和千层纸素A的进样量分别在0.085~2.727μg(r=0.9999)、0.021~0.672μg(r=0.9999)、0.037~1.181μg(r=0.9999)、0.016~0.504μg(r=0.9993)、0.006~0.185μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均回收率分别为102.5%(RSD=2.63%)、97.09%(RSD=2.49%)、102.1%(RSD=2.87%)、97.5%(RSD=2.41%)和100.4%(RSD=2.86%)(n均为6)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于黄芩药材的质量控制。 相似文献
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HPLC双波长法同时测定炎热清片中6种有效成分的含量 总被引:1,自引:1,他引:0
邓俊杰 《中国现代应用药学》2018,35(9):1329-1332
目的 建立HPLC双波长法同时测定炎热清片中龙胆苦苷、栀子苷、芒果苷、黄芩苷、黄芩素和汉黄芩素6种成分的含量。方法 采用Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为甲醇∶0.2%磷酸水溶液(梯度洗脱),柱温为35℃,流速为1.0 mL·min-1,检测波长0~20 min为254 nm,同时检测龙胆苦苷、栀子苷、芒果苷,20~50 min为280 nm,同时检测黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素。结果 龙胆苦苷、栀子苷、芒果苷、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素分别在18.92~189.2 ng(r=0.999 9),107.44~1 074.4 ng(r=0.999 9),9.82~98.2 ng(r=0.999 9),767.68~7 676.8 ng(r=1.000 0),100.94~1 009.4 ng(r=0.999 9),49.84~498.4 ng(r=0.999 9)线性良好,平均回收率(n=9)分别为98.31%,98.35%,98.40%,98.03%,98.46%,98.24%,RSD分别为0.4%,0.3%,0.3%,0.4%,0.4%,0.3%。结论 该方法灵敏、简便、准确,可用于炎热清片的质量控制。 相似文献