微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定蔬菜中微量铅和镉

目的：建立了微波消解技术进行样品前处理，结合石墨炉原子吸收测定蔬菜中重金属元素铅和镉的方法。方法：在蔬菜试样中加入适量硝酸及过氧化氢，进行微波消解。消解液中的铅和镉用石墨炉原子吸收分光光度计直接测定。为提高灰化温度，有效消除基体干扰，选用磷酸二氢铵作基体改进剂。结果：铅和镉的检出限分别为1．83μg／kg和0．394μg／kg。样品测定回收率分别为94％～109％和96％～108％，RSD分别为2．8％～6．3％和2．4％～6．6％。结论：所得分析结果与常规湿式消解比较，具有更好的准确度和精密度。此方法还具有操作简单、快速、减少污染和损失等优点。     

应用微波加热技术快速测定生活污水中总氮

目的 建立快速测定生活污水中总氮的新方法。方法 采用微波消解法制样，紫外分光光度法测定，并确定了最佳微波消解条件和测定条件。结果 该方法的检出限为0．04mg/L，相对标准偏差(RSD)2．5％-4．8％，加标回收率在94．5％-104．1％之间，水样中总氮浓度在14．1-32．0mg／L之间。结论 该方法和用高压蒸汽消毒器消解制样比较，差异无显著性，且简便、快速、实用。     

微波消解-分光光度法测定食品中磷

目的：建立了用微波消解技术进行样品前处理，磷钼蓝分光光度法测定食品中磷含量的方法。方法：使用微波消解炉，在食品中加人硝酸密闭消解，消解液用磷钼蓝分光光度法在660nm波长处测定样品中磷的含量。结果：微波消解技术可将样品消解完全，采用磷钼蓝分光光度法测定体系中磷的含量在0～60μg时，磷的含量与吸光度呈线性关系，相关系数为0．9998；用本法测定了国家标准参考物质小麦粉（GBW08503）和贻贝（GBW08571），测定值与标准参考值相吻合，相对标准偏差分别为0．8％和2．2％，对实际样品的加标平均回收率在94．9％～109％之间。结论：该法操作简单、试剂用量少、重现性好，用微波消解技术大大缩短了样品前处理的时间，适于食品中磷元素含量的测定。     

氢化物发生-原子荧光光谱法测定环境水样中的总汞砷铅

目的：建立同时测定环境水样中总汞砷铅的氢化物发生-原子荧光光谱法。方法：采用微波消解方法，一次性分解样品，分别在氯化亚锡、硫脲、L-半胱氨酸和草酸、铁氰化钾存在下，实现了环境水样中汞、砷、铅的测定，并对各种分析条件进行了优化和探讨。结果：测定汞、砷、铅回收率分别为98．1％-104．0％、98．5％～106．0％、98．0％-104．0％，检出限分别为0．05、0．35、0．35μg／L。结论：用该法测定环境水样中的汞、砷、铅结果满意。     

微波消解和湿式消解在ICP—AES法中的应用比较

目的比较微波消解和湿式消解前处理法在等离子体发射光谱法（ICP—AES）测定食品中金属元素的应用效果。方法将微波消解和湿式消解法用于实际样品包括奶粉、乳饮料、白酒、面粉、水产品、肉制品、饮料等的测定，并对这2种方法进行比较。结果微波消解方法的检出限为0．0011～0．0218mg／L，可以满足测定的要求，不同元素RSD为0．23％-2．61％，回收率为90．6％～95．1％，对2种方法处理样品测定结果的试验数据进行统计学分析，确定各种元素差异均无统计学意义。结论微波消解前处理方法具有简便、快捷、回收率高、精密度高的优点，该方法适用于食品中金属元素的测定。     

高效液相色谱柱后衍生法测定环境水样中氨基甲酸酯残留

目的：建立了高效液相色谱柱后衍生法测定环境水样中氨基甲酸酯残留的检测方法。方法：水样经提取、浓缩。经高效液相色谱分离，柱后衍生-荧光检测法测定了10种氨基甲酸酯农药及其代谢产物。结果：平均回收率为72％～115％，RSD相对标准偏差在3．0％～12．6％之间，最低检测限为0．8～2．5μg／L。结论：该方法适用于环境水样中痕量氨基甲酸酯残留的分析。     

碳化-酸溶消解原子吸收光谱法测定鹌鹑蛋中的微量元素的研究

目的：本文建立碳化-酸溶消解法测定鹌鹑蛋清、鹌鹑蛋黄中的微量元素。方法：先用硝酸消解鹌鹑蛋清、鹌鹑蛋黄中易溶解的部分，蒸干，然后约在400％碳化，使大分子裂解形成小分子或碳残渣。再用硝酸，双氧水消解成透明溶液。用此法消解鹌鹑蛋清、鹌鹑蛋黄，用原子吸收分光光度法对鹌鹑蛋清，鹌鹑蛋黄中的6种微量元素进行测定。结果：各元素的回收率在96．2％～103．7％之间。脚〈5．4％。结论：该方法简便、快速、安全，消化完全且干扰小，是高蛋白食品微量元素较为理想的测定方法。     

三种快速测定水中化学耗氧量方法的比较

目的：比较比色法，微波消解法与标准回流法在测定各种水样中化学耗氧量（COD）时的优缺点。方法：利用比色法，微波消解法与标准回流法对各种实际样品进行测定。结果：对各种实际样品测定中比色法，微波消解法与标准回流法的相对标准偏差范围分别为4．3％－9．59％，3．58％－5．61％及4．03－4．27％，样品加标回收率分别在90％－95％，90％－96％及90％－98％，结论：微波消解法具有简单、快速和准确等特点，在未来的环境样品监测中具有广阔的应用前景。     

微波消解-电感耦合等离子体质谱法分析食品中的总硼

目的：建立微波消解一电感耦合等离子体质谱法分析食品中的总硼。方法：采用微波消解一电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）法测定了食品中总硼的含量。结果：该方法对硼元素的检出限为0．010mg／g。根据所建立的方法，分析了不同的食品样品中的硼，测定值与参考值吻合，相对标准偏差在2．0％-4．0％。结论：用加标回收的方法评价了该方法的准确性，回收率为98．4％～104．1％，结果令人满意。     

自动电位滴定法测定高钙食品中钙的方法研究

目的：自动电位滴定法测定高钙食品中钙的方法。方法：采用湿式消解法作为前处理方法，将滴定溶液的pH值控制在12～13之间，选择钙试剂，采用光度指示法，自动电位滴定仪测定高钙保健食品中钙。并对GB／T5009、92—2003中滴定法提出了技术改进。结果：该方法的回收率为98．30％～101．2％，变异系数0．28％～0．50％。结论：奉方法简单，准确，动态范围广，自动化性能高。     

面制食品中Al的荧光光度法测定

目的：应用荧光技术建立测定面制食品中铝的方法。方法：采用微波消解对食品进行前处理，用荧光光度计检测消解液的荧光强度和透射光强度测定铝的含量。结果：方法检出限为0．034μg/ml；在0．01～1．00mg／L范围内呈线性关系，相关系数r=0．999；回收率在95．0％～106．4％之间；测定结果相对偏差RSD均在0．72％～1．72％。结论：本方法操作简便、快速、准确、干扰少、检出限低，试剂用量少，适用于面制食品中铝的测定。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定饮用水中碘元素

目的：建立电感耦合等离子体质谱（ICP—MS）测定饮用水中碘元素的方法，并应用于日常检测工作。方法：以^89Y作为在线内标，调节仪器测定参数，饮用水经净化过滤后直接上机检测。结果：本方法样品前处理简单，测定碘元素的线性相关系数〉0．9995，测得高、中、低3个加标水样11次的相对标准偏差均〈5％，加标回收率在95％～115％之间，方法最低检出限为0．50ng／L。结论：该方法检出限低，线性范围宽，具有良好的准确度和精密度，元素之间的干扰相对少，能适应不同基体的水质，是高效可行的方法。     

微波消解法测定食品中砷、汞元素的研究

目的 研究用微波消解法对食品进行前处理并测定了食品中坤、汞元素含量的方法。方法 对不同类型样品消解条件进行探讨，以及微波消解法与传统的干、湿法消化进行比较，两种方法无显著性差异（P＞0．05）。结论 该方法的回收率在90．03－100．20％之间，变异系数均小于7％。结论 该方法能满足食品测定的要求。     

高压消解法同时消化测定奶粉中11种金属元素

目的：建立一次消化液可供测定奶粉中铅、镉、汞、砷、钾、钠、铜、铁、锌、钙、镁11种元素的方法。方法：采用全密封的聚四氟乙烯消化罐高压消解奶粉样品。铅、镉石墨炉原子吸收光谱法测定，钾、钠、铜、铁、锌、钙、镁火焰原子吸收光谱法测定，汞、砷氢化物发生原子荧光光谱法测定。结果：各元素变异系数在0．40％-4．16％之间，各元素回收率在92．0％-105％之间，符合测定要求。结论：此方法准确、快速、可靠，前处理所需设备只需烘箱、高压罐，特别有利于大批量样品的测定。     

电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定牙膏和化妆品中的锶和其它8种元素

目的：采用合适的样品前处理方法和电感耦合等离子体质谱法（ICP—MS）测定牙膏和化妆品中的锶和其它元素铅、镉、砷、铬、银、钡、镍和硒。方法：选择微波消解法、酸湿式消解法、干式消解法和直接硝酸超声浸提法对样品进行前处理，对比这几种方法的结果。优化仪器测定参数以适应此类样品测定。测定方法的线性范围、相关系数、检出限、精密度、加标回收率、标准物质测定等，探讨相关结果的影响因素。结果：本法采用线性范围锶为0—50μg／ml，其它元素为0—500ng／ml，相关系数大于0．9990，方法检出限锶44ng／g、铅9ng／g、镉19ng／g、砷150ng／g、铬35ng／g、银7．5ng／g、钡12．5ng／g、镍18ng／g、硒340ng／g，样品测定11次所有元素相对标准偏差小于4．5％，加标回收率在82％～115％之间，标准物质的元素测定值在标准值范围之内。结论：用ICP—MS同时测定牙膏和化妆品中的9种元素，具有良好的准确度和精密度，灵敏度高，检出限低，线性范围宽，元素之间的干扰少，能适应不同样品基体，样品前处理采用微波消解法，是高效可行的方法。     

微波消解-氢化物原子荧光法测定食品中的汞

目的：寻找一种灵敏准确的测定食品中微量汞的方法。方法：微波消解-氢化物原子荧光法。结果：汞在0～30ng／ml范围内遵守朗伯-比尔定律r=0．9994，汞的最低检出量0．20μg／kg，回收率在90．0％～105．0％之间，RSD在1.1％～4.6％之间。结论：实验方法简单，分析时间短，重线性好，灵敏度、准确度高，测定汞的范围宽，适合用于食品中汞的测定。     

微波消解原子荧光光谱法同时测定罐头食品中硒和锡的研究

目的：建立微波消解原子荧光光谱法同时测定食品中硒和锡的方法。方法：对微波消解原子荧光光谱法同时测定硒和锡的各参数条件进行研究。结果：在最佳测试条件下，硒方法检出限为0．3μg／L，测定相对标准偏差为1．0％～2．0％，样品加标回收率为96．8％～98．6％。锡方法检出限为0．3μg／L，测定相对标准偏差为2．7％～3．4％，样品回收率为92．7％～96．2％。结论：本法具有快速、准确、灵敏度高、精密度好等优点，用于罐头食品中硒和锡的测定，结果满意。     

微波消解-塞曼石墨炉原子吸收法测定食品中的锡

目的：建立测定食品中锡的微波消解一塞曼石墨炉原子吸收法。方法：以微波消解对样品进行前处理，并以磷酸二氢铵-硝酸镁作为基体改进剂，采用塞曼石墨炉原子吸收方法进行锡的测定。结果：样品前处理时间短，精密度为5．1％～6．4％，回收率为92％～97％。结论：该法具有操作简便、快速、准确、灵敏、精密度高等优点，可用于食品中锡的测定，尤其适合在大批量样品中推广。     

湿法消解-原子荧光光谱法同时测定油脂样品中砷和汞

目的：建立原子荧光光谱同时测定油脂样品中砷和汞的方法。方法：硝高酸消解油脂样品，在最佳仪器、反应条件下同时测定其中的砷和汞。结果：检出限：As 0．087ng／ml、Hg 0．0065ng／ml。线性范围：As 0～20ng／ml，相关系数0．9999；Hg 0～4ng／ml，相关系数0．9996。精密度：测定10ng／mlAs、2ng／mlHg混合标准试液得到的相对标准偏差（RSD），砷1．6％、汞2．7％。样品加标回收率：As95．5％～101．4％、Hg92．5％～102．0％之间。结论：该方法具有较高的灵敏度、准确度、精密度和较低的检出限，满足了油脂样品中砷和汞的同时测定要求，同时也适合于其它食品、生物材料等样品的测定。     

食品中金属元素砷、镉、铅等ICP-MS法的测定

目的在新购进的ICAP-Q仪器上建立应用ICP-MS法同时测定食品中多种金属元素的方法,并对新实施的GB 5009.268-2016(ICP-MS法)进行验证。方法大米、茶叶经微波消解处理后,用ICP-MS法KED模式测定其钒、镍、铬、砷、镉、铅、硒等重金属元素的含量,测定其标准曲线、检出限、加标回收率和标准样品加以验证。结果各元素标准曲线相关系数在0.999 7～1.000 0之间,精密度在0.6%～4.6%之间,加标回收率在0.6%～4.6%之间,检出限均低于GB 5009.268-2016(ICP-MS法)、大米GBW 10045和茶叶GBW 10052标准物质其测定元素结果与标准值一致。结论 ICP-MS法适用于食品中多种重金属元素同时测定,该法操作简便快速,精密度和准确度好。