HPLC法测定防己配方颗粒中两种生物碱的含量

目的 建立防己配方颗粒中两种生物碱的含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法定量防己诺林碱和粉防己碱,色谱柱:Diamonsil C18反相柱(5 μm×250 mm×4.6 mm),流动相:甲醇-乙腈-0.03mol/L磷酸二氢钾水溶液-三乙胺(45:25:30:0.3),柱温为35℃,流速:1.0mL/min,检测波长:280nm.结果 HPLC法测定结果 显示,色谱峰形好,分离度高,阴性对照无干扰.防己诺林碱在0.3145～3.774μg(r＝1)呈良好的线性关系,粉防己碱在0.9525～11.43μg(r＝1)呈良好的线性关系;供试品在24h内稳定(防己诺林碱RSD＝1.05%,粉防己碱RSD=1.37%);该方法 精密度高(防己诺林碱RSD＝0.92%,粉防己碱RSD=0.04%),重复性良好(防己诺林碱RSD＝1.73%,粉防己碱RSD=1.28%),平均加样回收率为:防己诺林碱99.285%(RSD＝2.49%)和粉防己碱99.33%(RSD=2.22%).结论 所建立的方法 适合作为防己配方颗粒的含量测定方法.     

粉防己中粉防己碱和防己诺林碱的分离制备研究

目的:建立粉防己中粉防己碱和防己诺林碱的分离制备方法。方法:采用柱色谱法对粉防己碱和防己诺林碱进行分离,采用薄层色谱法对粉防己碱和防己诺林碱的纯化品进行定性鉴别,采用高效液相色谱法对其进行含量测定。结果:经薄层色谱法鉴定粉防己碱与防己诺林碱的纯化品与标准品图谱一致;经高效液相色谱法测定,所得样品中粉防己碱和防己诺林碱的百分含量分别为100.97%和98.54%。结论:本方法简便易行,所得粉防己碱与防己诺林碱纯度高。     

HPLC同时测定复方防己注射液中延胡索乙素、粉防己碱和防己诺林的含量

目的:建立同时测定复方防己注射液中延胡索乙素、粉防己碱和防己诺林的含量的方法。方法:色谱条件Diamonsil C_(18)(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.2%三乙胺梯度洗脱,检测波长为280 nm。结果:延胡索乙素、粉防己碱和防己诺林碱线性范围分别为0.5556~4.630μg,8.772~73.10μg和5.133~42.775μg(r=0.9999)。方法回收率分别为98.9%,102.5%,100.6%(RSD2%)。结论:本方法准确,简便,可为复方防己注射液中延胡索乙素、粉防己碱和防己诺林的含量测定方法提供依据。     

梯度洗脱联合波长切换HPLC法同时测定豨莶风湿丸中的豨莶苷、奇壬醇、豨莶精醇、防己诺林碱和粉防己碱

目的 建立梯度洗脱联合波长切换HPLC法同时测定稀莶风湿丸中稀莶苷、奇壬醇、稀莶精醇、防己诺林碱和粉防己碱.方法 采用Kromasil C18色谱柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),以流动相A:乙腈-甲醇(2∶1)、流动相B:0.05％冰醋酸溶液进行梯度洗脱;流速为1.0 mL/min;样量为20 μL;豨莶苷、奇壬醇和稀莶精醇检测波长为215 nm,防己诺林碱和粉防己碱检测波长为280 nm.结果 豨莶苷、奇壬醇、稀莶精醇、防己诺林碱和粉防己碱在给定浓度范围内的线性范围分别为6.45～129.00 μg/mL(r=0.999 5)、5.61～112.20 μg/mL(r=-0.999 9)、4.25～85.00 μg/mL(r=0.999 3)、9.19～183.80 μg/mL(r=0.999 8)和11.05～221.00 μg/mL(r=0.999 7),线性关系良好;平均加样回收率和相对标准偏差(RSD)值分别为98.73％(1.43％)、97.63％(1.28％)、99.44％(1.29％)、98.33％(1.38％)、97.36％ (1.37％).结论 建立的梯度洗脱联合波长切换HPLC法能同时测定豨莶风湿丸中稀莶苷、奇壬醇、稀莶精醇、防己诺林碱和粉防己碱含量,方法简便、准确、重现性好,为稀莶风湿丸质量控制提供了可靠方法.     

HPLC法同时测定防己药材中防己诺林碱和粉防己碱

防己为防己科粉防己Stephania tetrandra S.Moore的干燥根,粉防己根中含有粉防己碱、防己诺林碱、轮环藤酚碱等成分,具有解热镇痛、风湿止痛、利尿消肿之功效.其中粉防己碱（TET）和防己诺林碱（FAN）是其主要活性成分,TET能够有效抑制由胶原、凝血酶、肾上腺素等引起的血小板聚集,FAN能够在体外抑制组胺的释放.因此,以粉防己碱和防己诺林碱的量来作为防己药材的质量控制指标具有十分重要的意义.     

反相高效液相色谱法测定防己黄芪汤中6种活性成分的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定防己黄芪汤中粉防己碱、防己诺林碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷、甘草酸和白术内酯Ⅰ的含量.方法 采用Diamonsil C18(2)色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为0.2 mol/L乙酸铵0.1％甲酸溶液(A)-乙腈(B);流速为1.0 mL/min;柱温为30℃;进样量为20μL.测定粉防己碱、防己诺林碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷和甘草酸时采用梯度洗脱(0～5 min,15％～20％B;5～10 min,20％～30％B;10～15 min,30％～35％B;15～20 min,35％～45％B,V/V),平衡时间为10 min,检测波长为254 nm;测定白术内酯Ⅰ时采用等度洗脱(0～8 min,80％-80％B,V/V),检测波长为220 nm.结果 粉防己碱、防己诺林碱、毛蕊异黄酮葡萄糖苷、甘草苷和甘草酸分别在5～250 mg/L(R=0.9999)、1～50 mg/L(R=0.9999)、1～50 mg/L(R=0.9996)、5～250 mg/L(R=0.9996)、5～250 mg/L(R=0.9999)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)分别为99.3％、98.7％、97.5％、99.1％和99.2％.白术内酯Ⅰ在0.05～2.5 mg/L(R=0.9996)浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率(n=9)为97.6％.结论 方法结果准确,操作简便,具有良好的重现性和稳定性,可用于防己黄芪汤的质量控制.     

粉防己中三种双苄基异喹啉生物碱的高效液相色谱法测定

建立了同时测定粉防己Ｓｔｅｐｈａｎｉａ ｔｅｔｒａｎｄｒａ Ｓ．Ｍｏｏｒｅ中粉防己碱、去甲粉防己碱及小檗胺等３种双苄基异喹啉生物碱含量的简便精确的高效液相色谱法，用ＹＧＷ－Ｃ１８１０μｍ为固定相及甲醇－乙腈－水（３∶１∶１）含０．０６％二乙胺为流动相，种生物碱在１０ｍｉｎ内可以完全分离。     

利心丸中粉防己碱HPLC检测方法的建立及其评价

目的 建立利心丸中粉防己碱含量测定方法.方法 采用高效液相色谱法测定.色谱柱:安捷伦,ZORBAX SB-Aq(5μm,4.6 mm×250 mm),流动相:甲醇-乙腈-水-二乙胺(60:20:20:0.08),检测波长:282 nm,柱温:25℃,流速:1.0 mL/min.结果 粉防己碱的线性范围为0.3096~1.8576μg(r=0.9998),平均加样回收率为98.3%(RSD=1.42%).结论 该方法操作简便易行,专属性强,准确可靠,可用于利心丸的质量控制.     

不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定

目的建立不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.5%三乙胺（梯度洗脱）,流速为1.0 mL.min-1,柱温为25℃,检测波长为284 nm,同时测定黄柏药材中黄柏碱、药根碱、巴马汀和小檗碱的含量。结果4种成分均能达到基线分离,线性良好。不同产地黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量差别较大,产自四川泸州黄柏中的黄柏碱、甘肃武都黄柏中的药根碱、广西桂林黄柏中的巴马汀、四川雅安黄柏中的小檗碱含量分别为最高。结论本方法操作简便、结果准确、重现性好,适用于黄柏药材中4种主要生物碱类成分的含量测定。     

广西不同产地及不同时期无柄果钩藤中钩藤碱含量分析

目的:评价广西不同产地无柄果钩藤药材质量和确定药材最佳采收期.方法:应用HPLC测定15批不同产地和3个产地不同时期无柄果钩藤钩藤碱的含量.色谱柱:Gemini C18柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相:甲醇-水(含0.002 mol/L三乙胺,冰乙酸调pH至7.5)(64∶36),流速:1.0 mL/...     

麻疹的双相移位研究进展

近年新生儿、婴儿、成人麻疹患者逐年增加,临床表现一般仍较典型,成年人麻疹患者全身中毒症状较重。麻疹抗体检测结果阳性是主要的诊断依据。麻疹发病的双相移位的机理可能是,免疫保护力不足,婴儿出生时麻疹抗体力低。孕期母传胎的麻疹抗体减弱,母经乳汁传给婴儿的抗体减弱,成人麻疹抗体水平逐年下降。预防措施是怀孕前给予育龄妇女麻疹疫苗接种,鼓励母乳喂养,麻疹疫苗计划免疫适当提前,在成人追加麻疹疫苗的免疫,加强病毒变异的研究等。     

正常增殖期子宫内膜细胞增生状态的定量观察

以＾３氢－胸腺嘧啶核苷放射自显影法及ＨＥ染色，观察并分别测定了１８例正常子宫内膜增殖中期，１５例增殖晚期的腺上皮细胞或间质细胞的标记指数、分裂指数。结果显示：子宫内膜增殖晚期腺上皮细胞或间质细胞之ＬＩ均明显高于增殖中期。同时，增殖晚间质细胞之ＭＩ也明显高于增殖中期，即此两种细胞在增殖晚期中增生明显，其增生状态初步获得了定位定量测定的正常值。     

人工全髋关节置换术的手术配合

目的：介绍人工全髋关节置换术的手术配合做法;方法：主要在手术配合的六个方面,解决防感染、防栓塞等问题。结果：30例人工全髋关节置换术均获成功,结论：手术配合是护士责任心和基本功的全面体现,对提高手术效果有至关重要的影响。     

80例局限性银屑病误诊原因分析

本文报告80例局限于小腿或手或足的银屑病。均经皮肤组织病理检查确诊。因部位比较特殊。受多种理化因素影响,使皮疹形态发生轻重程度不同的变化,常看不到典型损害,因而误诊为神经性皮炎,湿疹,慢性皮炎及癣等。作者对误诊原因进行了分析后,提出了鉴别诊断方法。     

腰椎间盘突出症再次手术的原因分析

目的解决腰椎间盘突出症手术中神经压迫。方法对1980～1998年再手术资料进行统计分析,讨论分析再手术原因,再次手术前影像学检查,观察病理变化以确定再手术方法。结果对11例随访6个月～1年,优7例(68．4％),良3例(36．8％),差1例(2．8％)。结论初次手术前详细查体和分析X线片,术中用导尿管和神经剥离探查,尽量避免髓核遗留,手术范围不宜太大,尽量减少对软组织和脊柱结构的破坏,避免形成硬膜囊与神经根粘连而致单纯形疤痕。     

妊娠晚期重度妊高征的监测

重度妊高征表现为高血压、蛋白尿、浮肿等症状 ,严重可以导致母婴死亡。对妊娠足月的重度妊高征 ,可以根据其临产与否及宫颈条件 ,立即决定其为阴道分娩或是剖宫产术。对于妊娠晚期的重度妊高征 ,因其胎龄不足月 ,胎儿生长发育及胎肺成熟度情况需通过一定时间的治疗 ,根据其病情变化来决定其治疗方案或终止妊娠的时机[1,2 ] 。这就需要我们对这一阶段的治疗进行监测 ,防止母儿并发症的发生。现将 2 0 0 0年至今我院收治妊娠晚期重度妊高征 30例的监测结果回顾分析如下。1　资料和方法1.1　研究对象　选择孕 31～ 36周重度妊高征 30例 ,其中 …     

尿微量白蛋白检测在继发性肾脏疾病中的临床意义

目的探讨尿微量白蛋白（m-Alb）检测在继发性肾脏疾病中的临床意义。方法采用Beckman Immage全自动特种蛋白分析仪对糖尿病组、高血压组、心脏病组患者进行了m-Alb测定,同时与健康组结果作对比。结果m-Alb检测糖尿病组为3.7±5.26mg/dl,高血压组为7.5±8.18mg/dl,心脏病组为7.8±3.76mg/dl,健康组为0.66±0.48mg/dl,各试验组m-Alb增高百分率为糖尿病组48.9%,高血压组37.5%,心脏病组26.9%。结论尿蛋白阴性的糖尿病、高血压、心脏病患者进行m-Alb检测,可以监测病程的进展。