反相HPLC法测定马兜铃及其蜜制品中马兜铃酸A的含量

反相ＨＰＬＣ法测定马兜铃及其蜜制品中马兜铃酸Ａ的含量沈君，董黎，祁明馥沈阳市药品检验所沈阳１１０００１尹萍，王风秋辽宁省卫生职工医学院沈阳１１０００５马兜铃系马兜铃植物北马兜铃（ＡｒｉｓｔｏｌｏｃｈｉａｃｏｎｔａｒｔａＢｇｅ．）和马兜铃（Ａ．ｄｅｂｉ...     

肾毒性成分马兜铃酸Ⅰ在木通马兜铃不同部位中的动态累积

目的测定不同采收期木通马兜铃(Aristolochia manshuriensis Kom.)不同部位中马兜铃酸Ⅰ的含量,考察马兜铃酸I的动态累积规律。方法采用HPLC法,色谱柱为DiamonsilTMC18柱(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-体积分数0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长260 nm,进样量10μL,流速1.0 m L·min-1,柱温30℃。结果从5月中旬到6月中旬,木通马兜铃根和叶中马兜铃酸Ⅰ含量均呈上升趋势,6月中旬叶中马兜铃酸Ⅰ含量达到顶峰后呈现下降趋势,而根中马兜铃酸Ⅰ含量继续呈现上升趋势,至7月下旬根中马兜铃酸Ⅰ含量达到峰值,从7月下旬到9月下旬根中马兜铃酸Ⅰ含量呈现下降趋势,而叶中马兜铃酸Ⅰ含量趋于平稳;从5月中旬到9月下旬,木通马兜铃茎、果实中马兜铃酸Ⅰ含量变化处于平稳趋势。结论木通马兜铃中马兜铃酸Ⅰ的分布具有组织特异性和时效性,为马兜铃酸类化合物生合成途径的研究提供重要的科学依据。     

国产马兜铃属的植物和生药研究:资源利用

在全国调查的基础上,对我国马兜铃属18种药用植物的原植物,进行分类鉴定、薄层比较,并分析18种马兜铃属植物的根(或根茎)中马兜铃总酸的含量。     

马兜铃与几种混,伪品的鉴别

马兜铃具有消肺降气、止咳平喘、消肠消痔之功能。近年研究发现马兜铃尚有镇痛、降压、抑菌等作用。《中国药典））1995年版所收载马兜铃的原植物为马兜铃科植物北马兜铃AristolochiacontortaBge或马兜铃AristoloclliadeblllsSiebetZucc．的干燥成熟果实，北马兜铃主产于我国北方的黑龙江、吉林、河北、内蒙古、辽宁等省区，马兜铃主产于江苏、安微、浙江、江西、湖北、湖南等省区。目前，全国各地用作马兜铃的植物多达十几种，为I正确区别，本文从来源、性状、显微特征等方面作了初步比较，以提供鉴别参考依据。马兜铃的来源，正品为《…     

不同产地朱砂莲中马兜铃酸A的含量比较

目的比较不同产地朱砂莲药材中马兜铃酸A的含量。方法采用高效液相色谱法检测马兜铃酸A含量,色谱柱为Waters C18柱(200 mm×4.6 mm,5μm),流动相为水-乙腈(70∶30),流速1.0 mL/min,检测波长250 nm,柱温27℃。结果不同产地各批次朱砂莲中马兜铃酸A的最高含量为0.241%,平均含量为0.206%。结论该试验结论为朱砂莲的合理使用及其质量控制提供了依据。     

马兜铃的本草考证与原植物鉴定

马兜铃的本草考证与原植物鉴定中国药品生物制品检定所北京１０００５０刘宝玲，王利生，朱延萍马兜铃为常用中药，具有清肺、止咳、平喘、清肠、消痔之功效。用于肺热喘咳、痰中带血、痔疮肿痛等症。中国药典（１９９０年版）收载马兜铃的原植物为马兜铃科北马兜铃（Ａｒ...     

瑶药天钻的水分及马兜铃酸A含量测定

目的考察天钻中水分及马兜铃酸A的含量,为药材的安全使用提供参考。方法采用高效液相色谱(HPLC)法,对采集或收集到的11批瑶药天钻药材中的水分及马兜铃酸A进行含量测定。色谱柱为Phenomenex Gemini C18柱(250 mm×4.60 mm,5μm),流动相为乙腈-含0.34%三乙胺和0.94%乙酸的水溶液(梯度洗脱),流速为0.8 mL/min,检测波长为260 nm。结果 11批天钻药材中,水分含量为12.9%~15.5%,马兜铃酸A含量为0.017 4%~0.206 4%。结论该含量测定方法简便、结果准确可靠,药材中马兜铃酸A含量差异较大,最高者比最低者高12倍,应关注其肾毒性。     

关木通和龙胆泻肝丸中马兜铃酸A在大鼠体内的药动学比较

目的 研究关木通及其复方制剂龙胆泻肝丸(水丸)中马兜铃酸A在大鼠体内的药动学特征，观察马兜铃酸A在大鼠体内吸收、分布、消除的规律，为探索马兜铃酸A的毒副作用提供参考。方法将12只SD大鼠随机分为两组，每组6只，即刻用乙醚轻度麻醉，行颈动脉插管术，按6 mg·kg 1马兜铃酸A的剂量灌胃给予含相同量马兜铃酸A的关木通提取液和龙胆泻肝丸(水丸)提取液，分别于0，10，15，20，30，45，60，90，120，150 min经颈动脉导管取血05 mL，采用反相高效液相色谱(RP HPLC)法测定血浆中马兜铃酸A的含量，比较两组大鼠血浆中马兜铃酸A的含量。 结果大鼠灌胃后，关木通和龙胆泻肝丸(水丸)中的马兜铃酸A的代谢符合一室模型，龙胆泻肝丸(水丸)中马兜铃酸A的血药浓度曲线下面积(AUC)和最大血药浓度(Cmax)与关木通中马兜铃酸A比较明显降低。结论龙胆泻肝丸(水丸)中共存组分对马兜铃酸A的吸收可能有抑制作用。     

中药材（饮片）中马兜铃酸的含量分析及初步风险评估

目的 分析中药材（饮片）中马兜铃酸类成分的含量特征,并开展初步风险评估。方法 基于近10年的文献数据,从分布情况、相关性、样品差异等角度,分析了12个品种478批中药材（饮片）中马兜铃酸类成分的含量特征。按照危害识别、危害特征描述、暴露评估和风险描述的步骤,明确了计算公式和具体参数,采用靶标危害系数法对细辛中马兜铃酸Ⅰ的安全风险进行评估。结果 12个品种478批中药材（饮片）中共检出25种马兜铃酸类成分,整体含量马兜铃酸Ⅰ最高,马兜铃内酰胺F1最低,部分成分含量之间存在相关性。含马兜铃酸的药用植物的果实中马兜铃酸类成分远高于其他部位,各药材经炮制后马兜铃酸含量显著降低。按法定用药部位统计,各品种中马兜铃酸I和马兜铃酸П含量存在显著性差异,朱砂莲最高,鱼腥草最低。风险评估结果显示,11批细辛药材中有1批样品中马兜铃酸Ⅰ的靶标危害系数（THQ）大于1,提示其用药存在安全风险。结论 获得的中药材（饮片）中马兜铃酸类成分的含量现状和建立的风险评估方法,可为含马兜铃酸中药材（饮片）的质量控制和安全用药提供参考。     

二十五味珊瑚丸中马兜铃酸A含量研究

目的:建立二十五味珊瑚丸中马兜铃酸A含量的HPLC测定方法,用于市场上二十五味珊瑚丸中马兜铃酸A的定性和定量检测。方法:采用kromasil C18(4.6×200mm),甲醇-0.05%冰醋酸(62:38)作为流动相,柱温30℃,流速1mL/min,250nm波长下检测。结果:马兜铃酸A在0.052mg/mL-0.0936mg/mL范围内线性关系良好,r=0.9999。平均回收率为99.67%,RSD为1.33%。结论:以高效液相色谱法检测二十五味珊瑚丸中马兜铃酸A的方法简便、快速、准确、灵敏度高,重复性良好。     

高效液相色谱法测定红金耳环中马兜铃酸A的含量

目的：对红金耳环中马兜铃酸A进行定量分析。方法：采用高效液相色谱（HPLC）法测定马兜铃酸A的含量,色谱柱：Kromasi C18（250mm×4．6mm,5μm）,流动相甲醇-水-冰醋酸（65：34：1）,流速1．0ml·min^-1,检测波长310nm,柱温25℃。结果：马兜铃酸A在0．16—0．80μg范围内呈良好的线性关系,r为0．9995,平均加样回收率为98．97％,RSD为2．10％。红金耳环中马兜铃酸A的含量为0．0012％。结论：该方法简便,重现性好,可用于测定红金耳环中马兜铃酸A的含量。     

含马兜铃酸植物药的毒性概述

马兜铃酸( Aristolochic acid)是关木通、广防己、马兜铃、天仙藤、青木香、寻骨风和朱砂莲以及铁线莲马兜铃、蛇根马兜铃、印度马兜铃等 10余种马兜铃科马兜铃属植物药中的一类菲类化合物,主要由马兜铃酸 A、 B、 C、 D、 E等及其衍生物组成.近年来,随着因服用含马兜铃酸的植物药导致肾损害的报道不断出现,人们对马兜铃酸的毒性越发关注.     

辽细辛果实中马兜铃酸A的含量测定

目的比较辽细辛果实中不同部位和不同产地辽细辛果实与种子中马兜铃酸A的含量。方法采用HPLC法对辽细辛果实中不同部位和不同产地辽细辛种子进行马兜铃酸A的含量测定。结果辽细辛果实各部位以及各产地的辽细辛种子中均含有马兜铃酸A,辽细辛果实以种子中的马兜铃酸A含量最高,测定的各产地辽细辛种子以吉林省富江乡和清原县北三家乡产辽细辛种子中马兜铃酸A含量最低。结论辽细辛果实各部位中均含有马兜铃酸A,其中以种子中的含量为最高,不同产地的辽细辛种子中马兜铃酸A的含量不同。     

六味地黄丸对广防己减毒作用的初步研究

目的:通过测定六味地黄丸对广防己中马兜铃酸A含量的影响,初步研究广防己的减毒作用。方法:广防己与六味地黄丸共煎后,用反相高效液相色谱法测定马兜铃酸A的含量,并观测含量的变化情况。结果:加入六味地黄丸后,广防己中马兜铃酸A的含量明显降低。结论:六味地黄丸可显著降低广防己中马兜铃酸A的含量,具有减毒作用。     

HPLC法测定当归四逆颗粒中马兜铃酸A的限量

目的建立当归四逆颗粒中马兜铃酸A的限量检测方法。方法以高效液相法色谱测定马兜铃酸A的限量。固定相:A g ilent HypersilODS C18(250mm×4.6mm,5μ);流动相:甲醇-0.05%冰醋酸溶液(62∶38);检测波长为250nm。结果马兜铃酸A在4.032~40.32ng范围内线性良好(r=0.9999),最低检测限为0.04ng。结论该方法简便,专属性强,灵敏度高,能满足该制剂质量标准的要求。     

HPLC法测定痛可舒贴中马兜铃酸A的含量

目的：建立痛可舒贴中马兜铃酸A的含量测定法。方法：采用HPLC法测定痛可舒贴中马兜铃酸A的含量。色谱柱为Lichrospher．c18柱（4．6mm×250mm,5μm）,流动相为乙腈-四氢呋喃-0．05％三氟乙酸溶液（39：3：58）,检测波长为390nm。结果：在7．52×10--60．16×10-3ng进样范围内,马兜铃酸A的峰面积与进样量线性关系良好（r=0．9998）。平均回收率为99．3％,RSD为0．49％。当信噪比为3：1时,马兜铃酸A的检出限为1．78×10-3ng;信噪比为10：1时,马兜铃酸A的最低定量限为5．93×10-3ng。结论：该法简便、准确、灵敏度高、重复性好,可用于痛可舒贴中马兜铃酸A的含量检测。     

HPLC测定细辛不同药用部位及其制剂中马兜铃酸A含量

目的建立细辛不同药用部位及制剂中马兜铃酸A的含量测定方法。方法采用HPLC法测定不同来源细辛药材、不同药用部位及两种制剂中马兜铃酸A的含量。采用C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-1%醋酸,甲醇体积分数在30min内由40%上升到63%,检测波长为316nm,流速为1mL·min-1,柱温为室温。结果该方法线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为99.7%,RSD为2.1%;细辛全草、根茎、根及制剂小青龙颗粒中检测出马兜铃酸A,而辛芩颗粒中未检出。结论方法简便、快速、准确、回收率高,可用于细辛药材中马兜铃酸A的含量测定。     

HPLC测定关木通配伍前后马兜铃酸A煎出量的变化

目的 比较关木通配伍前后马兜铃酸A含量的差异,探讨龙胆泻肝汤配伍的合理性.方法 采用HPLC法,测定关木通单煎液与龙胆泻肝汤中马兜铃酸A的含量.结果 马兜铃酸A在0.76～51.00 μg·ml-1范围内线性良好,关木通单煎液和复方煎液的方法回收率分别为98.6%和96.5%;单煎液中马兜铃酸A的含量明显高于复方煎液(P＜0.05).结论 关木通在龙胆泻肝汤中配伍以后可以降低马兜铃酸A的煎出量.     

HPLC法测定辽细辛不同药用部位马兜铃酸IVA的含量

目的建立辽细辛不同药用部位中马兜铃酸IVA的含量测定方法。方法采用HPLC法。色谱柱为Shiseido C18柱(250 mm×4.6 mm5,μm),流动相为甲醇-水-冰醋酸(体积比55∶44∶1),检测波长为252 nm,流速为1.0 mL.min-1。结果马兜铃酸IVA质量浓度在4.720～47.20 mg.L-1内线性关系良好(r=0.999 6,n=6),辽细辛根、根茎和叶中马兜铃酸IVA的平均回收率分别为99.6%9、9.4%9、8.9%(n=6),RSD均小于2.8%。结论方法简便、快速、准确,可为辽细辛不同部位的质量控制提供参考依据。     

超高效液相色谱-串联质谱测定保健食品中马兜铃酸A

目的建立测定保健食品中马兜铃酸A的超高效液相色谱-串联质谱法。方法采用Zorbax Eclipse Plus C18(2.1 mm×100 mm,1.8μm);流动相为乙腈-0.1%甲酸(含10 mmol.L 1甲酸铵)(60∶40);流速:0.2 mL.min 1;质谱条件为电喷雾电离源(ESI+),以多重反应监测(MRM)方式进行检测,用于定量分析的反应离子为m/z 359→324。结果马兜铃酸A在2~200 ng.mL 1内线性关系良好,方法平均回收率为105.3%,RSD为0.8%,最低检测限为0.2μg.kg 1。结论本法专属性强,灵敏度和准确度高,可用于保健食品中马兜铃酸A的测定。