基于液质联用技术比较郁香忍冬花蕾与金银花化学成分

目的 比较郁香忍冬花蕾与金银花的成分差异,评估郁香忍冬花蕾药用价值,为其开发利用提供参考。方法 以70%甲醇为提取溶剂,以UPLC-TOF-MS分析成分种类,以HPLC-QQQ-MS测定成分含量,经多元统计分析确定成分差异。结果 在郁香忍冬花蕾与金银花中共鉴定出52种成分,20种定量成分含量差异显著,金银花有4种差异成分,郁香忍冬花蕾的异绿原酸C、阿魏酸、木犀草苷、芦丁含量是金银花的2倍以上,马钱酸、马钱苷含量分别是金银花的11.96、37.23倍。马钱苷、异绿原酸A、马钱酸、芦丁及断马钱酸是区分郁香忍冬花蕾及金银花的关键差异成分。结论 郁香忍冬花蕾与金银花成分种类相近,但含量差异明显,郁香忍冬花蕾具有重要药用价值,可进一步开发利用。     

金银忍冬和黄花忍冬花及花蕾中绿原酸的HPLC法测定

目的测定金银忍冬和黄花忍冬花及花蕾中绿原酸的量,为开发利用其植物资源提供科学依据。方法采用反相HPLC法测定绿原酸的量。结果金银忍冬、黄花忍冬花及花蕾中均含有绿原酸,花的量最高,花蕾其次,量均高于《中国药典》金银花药材标准。结论金银忍冬和黄花忍冬花及花蕾具有较高的开发利用价值。     

基于多指标综合加权法的细毡毛忍冬花蕾加工工艺研究

目的 探讨加工工艺对细毡毛忍冬Lonicera similis花蕾品质的影响。方法 对细毡毛忍冬花蕾的杀青时间、烘干温度和干燥方式设置15种不同处理方式,测定其粉末色度,钙、镁、磷、钾、铁、锌、硼、锰、镍和钼10种营养元素含量,砷、镉、铜、铅和汞5种重金属元素含量和绿原酸、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、木犀草苷、芦丁和马钱苷7种主要化学成分含量;采用加权评分法进行多指标综合评价。结果 不同加工方法药材色泽差异大,其中不杀青直接40℃烘干和直接冷冻干燥2种方法色泽较佳,药材呈绿色,褐变指数分别为39.70%、40.00%;7个主要化学成分总量最高（144.70mg/g）的加工方式是杀青10 min、80℃烘干,最低（48.10 mg/g）的加工方式是不杀青、60℃烘干;综合加权评分排在前3位的分别为杀青10 min、40℃烘干,杀青10 min、80℃烘干,杀青10 min、60℃烘干;加工因素对褐变指数的影响顺序为烘干温度>干燥方式>杀青时间,对元素含量的影响顺序为烘干温度>杀青时间>干燥方式,对主要化学成分的影响顺序为杀青时间>烘干温度>干燥...     

基于RRLC-DAD-ESI-Q-TOF-MS技术的山东金银花多指标定量指纹图谱分析

目的:运用RRLC-DAD-ESI-Q-TOF-MS技术分析和测定金银花中主要化学成分,建立山东金银花多指标定量指纹图谱。方法:采用RRLC-DAD-ESI-Q-TOF-MS技术对金银花提取物进行快速分析,根据获得的精确相对分子质量和二级质谱碎片信息推断化合物分子式,结合数据库和文献对金银花中化学成分进行鉴别,采用RRLC-DAD法分析测定山东金银花、河南金银花和湖南山银花中主要化学成分含量,在此基础上建立了山东金银花多指标定量指纹图谱。结果:从山东金银花中检测到51种化学成分,鉴定了其中32种化学成分;对比测定了山东金银花、河南金银花和湖南山银花中10种主要化学成分(马钱酸、绿原酸、咖啡酸、马钱苷、断氧化马钱苷、芦丁、金桃苷、木犀草苷、异绿原酸A和异绿原酸C)的含量;采用指纹图谱结合相似度分析可以实现不同品种金银花和湖南山银花的正确区分,所得结果与含量测定结果一致。结论:RRLC-DAD-ESIQ-TOF-MS技术分析速度快、灵敏度高、能够提供化合物及其碎片离子的精确质量信息,可以快速准确地鉴别和测定金银花中的化学成分。在此基础上建立的山东道地金银花的多指标定量指纹图谱,为山东金银花质量评价研究提供了技术支持。     

忍冬不同部位UPLC指纹图谱及化学模式识别研究

目的采用UPLC法建立金银花、忍冬叶和忍冬藤指纹图谱,对忍冬不同部位采用指纹图谱相似度评价及聚类分析和主成分分析等化学模式识别技术进行研究,以期为忍冬药材的综合利用提供科学依据。方法采用ACQUITYUPLC BEH C18(100 mm×2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相梯度洗脱,体积流量0.3 mL/min,柱温30℃,样品室温度8℃,检测波长326、238、350 nm,进样量1μL。结果 28批样品有14个共有峰,与对照品色谱峰比对,指认了10个色谱峰,分别为新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、马钱苷、芦丁、木樨草苷、异绿原酸B、异绿原酸A和异绿原酸C,金银花(10批)、忍冬叶(9批)和忍冬藤(9批)化学成分组成及量均存在一定差异。采用聚类分析及主成分分析从化学成分上揭示了忍冬不同部位28批样品的相似性及差异性。结论金银花与忍冬叶化学成分较为相似,而与忍冬藤间存在差异,所建立的指纹图谱方法可为金银花、忍冬叶、忍冬藤的质量控制提供参考。     

UPLC比较金银花、忍冬藤和忍冬叶中11种活性成分的含量

建立同时检测金银花、忍冬藤和忍冬叶中新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、洋蓟素、异绿原酸A、异绿原酸B、异绿原酸C、芦丁、木樨草苷和马钱苷11种活性成分含量测定的UPLC分析方法,并比较金银花、忍冬藤、忍冬叶在酚酸类、黄酮类和环烯醚萜苷类成分含量上的差异。采用ACQUITY UPLC BEH C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),乙腈-0.1%磷酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速为0.3 mL·min-1;柱温30℃;样品室温度8℃;检测波长:新绿原酸、绿原酸、咖啡酸、隐绿原酸、洋蓟素、异绿原酸A、异绿原酸B和异绿原酸C为326 nm,芦丁和木樨草苷为352 nm,马钱苷为238 nm;进样量1μL。11种成分分离良好,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系(r≥0.999 6),平均回收率(n=9)分别为98.96%,100.7%,97.24%,97.06%,99.53%,96.78%,98.12%,95.20%,95.12%,100.2%,98.61%;RSD分别为2.5%,1.4%,1.9%,2.1%,1.7%,1.9%,1.6%,2.0%,1.4%,2.2%,2.0%。基于含量测定结果,采用聚类分析和主成分分析等化学计量学方法对金银花、忍冬藤和忍冬叶药材进行了比较。结果表明金银花与忍冬叶化学成分较为相似,而与忍冬藤间存在差异,所建立的多组分定量分析方法可为金银花、忍冬藤、忍冬叶的质量控制提供方法参考。     

HPLC-DAD-Q-TOF-MS/MS法的银黄颗粒主要成分定性与定量研究

目的采用高效液相色谱串联四极杆飞行时间质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)快速鉴定银黄颗粒化学成分和HPLC-DAD法同时定量测定银黄颗粒中15种成分(獐牙菜苷、马钱苷、新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、咖啡酸、芦丁、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、野黄芩苷、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素)。方法分析采用月旭Ultimate-XB C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,体积流量0.8 m L/min,柱温30℃。飞行时间质谱,采用负离子模式扫描。二极管阵列检测器的检测波长为240、276、326 nm。结果 HPLC-Q-TOF-MS/MS法推断鉴定银黄颗粒中的44种成分,HPLC-DAD定量分析银黄颗粒中15种成分在考察的质量浓度范围内,与峰面积之间呈良好的线性关系(r>0.999 0);回收率均在97.3%~100.9%范围内,RSD为1.4%~2.8%。结论通过HPLC-Q-TOF-MS/MS法和HPLC-DAD法鉴定银黄颗粒的化学成分优于HPLC法,尤其测定环烯醚萜苷类成分(獐牙菜苷、马钱苷)可为综合评价银黄制剂的质量提供参考。     

忍冬枝枯病对忍冬药材产量和质量的影响

目的:探究忍冬枝枯病对金银花产量、金银花和忍冬藤有效成分含量的影响,为忍冬枝枯病的防治和药材质量评价提供科学依据。方法:在金银花头茬花期比较各病级忍冬植株平均单株结蕾量,并称量花蕾的鲜重、干重;按照2015年版《中国药典》测定各病级忍冬植株金银花样品中绿原酸和木犀草苷的含量以及忍冬藤样品中绿原酸和马钱苷的含量。结果:忍冬0~7级植株平均单株结蕾量、鲜重、干重差异极显著(P0.01),其中健株结蕾量最多,7级植株结蕾量最少。病级越高,植株结蕾量越少,产量越低。各病级忍冬植株金银花样品绿原酸和木犀草苷以及忍冬藤样品绿原酸和马钱苷的含量均达到2015年版《中国药典》标准。金银花中绿原酸的质量分数为2.31%~3.46%,其中1级病树金银花中绿原酸的含量最高,健株(0级)金银花中绿原酸的含量最低。各发病等级植株金银花中绿原酸含量均高于健株,差异极显著(P0.01)。金银花中木犀草苷的质量分数为0.050%~0.065%,健株金银花中木犀草苷的含量最低。健株和其他各发病等级植株金银花中木犀草苷含量差异极显著(P0.01)。忍冬藤中绿原酸的质量分数为0.43%~0.54%,健康植株忍冬藤中绿原酸的含量高于其他各发病等级植株,差异极显著(P0.01)。忍冬藤中马钱苷的质量分数为0.82%~1.58%,各发病等级植株忍冬藤中马钱苷含量均低于健康植株,差异极显著(P0.01)。结论:忍冬枝枯病的发生,有利于金银花中绿原酸和木犀草苷的积累,但会显著降低忍冬藤中绿原酸和马钱苷的含量以及金银花的产量。     

不同产地的金银忍冬中绿原酸、异绿原酸的含量测定——双波长薄层扫描法

金银忍冬为忍冬科忍冬属植物(Lonicero maackii Maxim)的干燥花蕾。广泛分布于黑龙江、吉林的山区及丘陵地带,蕴藏量极为丰富。其正品金银花为我国传统中药之一,具有清热解毒作用,有效成分为绿原酸和异绿原酸。为扩大药源,充分利用吉林省自然资源,增加社会效益,我们对吉林省不同产地的金银忍冬中绿原酸、异绿原酸进行含量测定。     

基于UHPLC的金银花和山银花的鉴别及测定研究

目的从定性、定量2个方面分别研究金银花和山银花中主要成分及其量的差异。方法采用UHPLC法对金银花和山银花中9种成分新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、木犀草苷、异绿原酸B、异绿原酸A、异绿原酸C、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙进行定性鉴别。定量测定绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙4种成分的量。采用Luna C_(18)-HST柱(100 mm×3.0 mm,2.5μm);柱温40℃;流动相为0.1%甲酸水溶液-0.1%甲酸乙腈溶液,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;进样体积1μL;检测波长为327 nm(0~3 min)、350 nm(3~5 min),皂苷类化合物(5~8 min)用蒸发光散射检测器检测。结果各成分线性关系良好(r=0.997 6~0.999 9)。加样回收率为98.71%~100.8%,RSD为0.53%~1.87%。测定20批样品,并比较其色谱图。结论该方法操作简单、可靠、重现性好,可在8 min内通过检测皂苷类化合物快速鉴别金银花和山银花,同时可准确测定绿原酸、木犀草苷、灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的量。     

基于谱效关系的灯盏细辛体外抗血小板聚集活性成分研究

目的通过生物活性检测结合化学指纹图谱分析,探索灯盏细辛抗血小板聚集的活性成分。方法采用UPLC-UV分析技术建立不同批次灯盏细辛药材化学指纹图谱,对不同批次灯盏细辛进行抗血小板聚集活性效价检测,基于谱效关系推测可能的活性物质,并对5个高相关性成分进行体外抗血小板聚集作用的验证,根据5种单体化合物在灯盏细辛中的含量差异,计算5个单体化合物的相对活性贡献度。结果通过化学指纹图谱与抗血小板聚集生物效价的谱效相关分析,筛选并鉴定出与生物活性相关系数大于0.5的5个色谱峰,分别鉴定为绿原酸、咖啡酸、野黄芩苷、异绿原酸A、异绿原酸C。进一步体外实验表明5个化合物在相同质量浓度下均有不同程度的抗血小板聚集作用(抑制率16.5%~85.5%),相对活性强度顺序:野黄芩苷异绿原酸C咖啡酸异绿原酸A绿原酸;而5种成分从相对活性贡献度来看,异绿原酸C与野黄芩苷的活性贡献度大于另外3种成分。结论建立了灯盏细辛体外抗血小板聚集生物效价的检测方法;且野黄芩苷和异绿原酸C是灯盏细辛体外抗血小板聚集的主要活性成分。     

金银花颜色与有效成分含量的相关性分析

目的:通过测定金银花的颜色及其有效成分绿原酸和木犀草苷的含量,将代表颜色的指标值与代表质量的指标值相联系,探索颜色与有效成分之间的相关性.方法:采用高效液相色谱法测定18批不同产地、采收期、加工方法的金银花样品中绿原酸、木犀草苷的含量,利用电子感观分析方法(色度仪)测量金银花的颜色.结果:绿原酸的含量与色度测量值L*值呈负相关,木犀草苷的含量与颜色值之间不存在显著相关关系.结论:通过该方法对颜色的测量,快速地判断或预测绿原酸的含量,其具体机制有待进一步研究.     

分心木中2个新的脂肪酸酯

目的 研究分心木Diaphragma Juglandis Fructus的化学成分.方法 采用正相硅胶、反相ODS、中压制备液相色谱和制备型高效液相色谱等多种色谱技术和手段进行分离和纯化,通过1D和2D-NMR、HR-ESI-MS等谱学数据分析鉴定化合物结构.结果 从分心木中共分离得到5个脂肪酸类成分,分别鉴定为胡桃酸...     

地骨皮化学成分研究

目的研究地骨皮Lycii Cortex(root bark of Lycium chinense)的化学成分。方法采用硅胶、Sephadex LH-20、ODS等多种色谱学方法分离纯化,根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从地骨皮95%乙醇提取物的醋酸乙酯部位中分离得到12个化合物,分别鉴定为反式-N-对羟基香豆酰酪胺(1)、反式-N-阿魏酰酪胺(2)、二氢咖啡酰酪胺(3)、芹菜素(4)、阿魏酸(5)、对羟基香豆酸(6)、3-羟基-1-(4-羟基苯基)-丙基-1-酮(7)、3,4-二羟基苯丙酸(8)、3,4-二羟基苯丙酸甲酯(9)、对羟基苯甲酸(10)、4-甲氧基水杨酸(11)、烟酸(12)。结论化合物8和9为新的天然产物,化合物1、6、11及12为从该植物中首次分离得到。     

硫熏和烘干金银花中绿原酸、木犀草苷含量对比分析

目的:比较不同产地硫熏和烘干金银花中绿原酸、木犀草苷含量变化,考察硫熏工艺对金银花内在化学成分的影响。方法:采用HPLC测定不同产地、不同炮制方法金银花中绿原酸及木犀草苷含量。结果:硫熏后金银花中绿原酸含量明显升高,而木犀草苷含量变化不大。结论:硫熏对金银花中绿原酸含量影响较大,但对木犀草苷含量基本无影响,不同产地两种成分含量相差较大。     

栀子炮制前后7种成分的比较研究

目的比较栀子Gardenia jasminoides全果、果仁、果皮中7种成分炮制前后的变化。方法利用HPLC/DAD对栀子全果、果仁、果皮生品及其炮制品中京尼平苷酸、去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II进行定量分析。结果栀子果皮中绿原酸和去乙酰车叶草酸甲酯的量较高,栀子果仁中京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、西红花苷I和西红花苷II的量较高。栀子经过炮制后除京尼平苷酸的量升高外,京尼平龙胆二糖苷的量变化不大,去乙酰车叶草酸甲酯、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II的量有所下降。结论栀子果仁、果皮中去乙酰车叶草酸甲酯、京尼平龙胆二糖苷、栀子苷、绿原酸、西红花苷I和西红花苷II的量分布存在差异;炮制可降低栀子中大多数有效成分的量,升高栀子中京尼平苷酸的量。     

瑶药童子益母草与益母草药材多指标成分含量差异评价

目的研究瑶药童子益母草与益母草多指标成分含量差异,并结合含量对品质进行评价。方法采用高效液相色谱法测定瑶药童子益母草与益母草中绿原酸、盐酸益母草碱、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷5种化学成分含量,利用SPSS 25.0软件进行成对样品t检验及单因素方差分析推断各样品间含量差异,主成分分析评价药材品质。结果童子益母草与益母草成对样品t检验结果表明,绿原酸、盐酸益母草碱、芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷5种化学成分中芦丁含量呈显著性差异,其余成分无统计学差异;单因素方差分析结果表明,不同产地童子益母草和益母草药材中5种化学成分均存在极显著性差异(P0.01);主成分分析结果显示,益母草得分较高的产地为南宁和玉林,上思县得分最低。结论瑶药童子益母草与益母草含量存在显著差异,南宁和玉林的药材质量较佳,为2种益母草及不同产地益母草间含量的比较提供了数据支持。     

不同采收期金银花的产量和质量研究

目的 研究不同采收期对金银花产量和质量的影响,为金银花的合理采收、批号划分和综合开发利用提供参考。方法 在金银花不同的发育时期、采收时间,采集不同部位的样品,测定其生长指标、产量和绿原酸、木犀草苷量。结果 金银花不同采收期和忍冬不同采收部位的各项生长指标、产量和绿原酸、木犀草苷量差异显著。结论 金银花宜在“二白”至“大白”期采摘;第一茬花产量高、质量好,其次为第二茬花;忍冬枝叶绿原酸和木犀草苷的量较高,可以进行有效成分提取和综合利用。     

藏药细叶亚菊的质量标准研究＊

目的 建立细叶亚菊的质量标准，为其质量控制和合理开发利用提供科学参考。方法 采用性状鉴别、显微鉴别、薄层色谱法（TLC）对细叶亚菊进行定性分析；参照《中国药典》（2020年版）通则方法对细叶亚菊水分、总灰分、酸不溶性灰分、水溶性浸出物进行含量检查；利用高效液相色谱法（HPLC）测定细叶亚菊中绿原酸、异绿原酸A的含量。结果 确定了细叶亚菊的药材性状及显微特征。TLC鉴别显示，供试品（细叶亚菊药材）与对照品（绿原酸、异绿原酸A）在相应位置上均显示相同颜色的荧光斑点。13批细叶亚菊水分、总灰分、酸不溶性灰分、浸出物的含量分别为8.55%-13.07%、6.81%-12.68%、1.11%-3.53%、8.41%-11.64%；绿原酸、异绿原酸A的含量范围分别为0.072%-0.440%、0.283%-1.324%（n=3）。结论 本研究建立的方法准确稳定，可为细叶亚菊的质量控制提供参考。暂规定细叶亚菊水分不得过12.0%，总灰分不得过10.0%，酸不溶性灰分不得过2.5%，水溶性浸出物不得少于8.0%，绿原酸不得少于0.2%，异绿原酸A不得少于0.6%。