毛梗豨莶草化学成分研究Ⅱ

目的:本课题组前期对自建的江西100种中草药提取物组分库样品进行活性筛选时,发现毛梗豨莶草Siegesbeckia glabrescens的二氯甲烷和乙酸乙酯萃取部位具有显著的抑制细胞程序性坏死的生理活性。为明确毛梗豨莶草的活性组分,本课题组对毛梗豨莶草二氯甲烷和乙酸乙酯萃取部位进行系统化学成分分离,以期寻找具有抑制细胞程序性坏死的目标化合物。方法:采用正相硅胶柱色谱(二氯甲烷-甲醇20∶1~0∶1),反相ODS柱色谱(30%~100%甲醇),LH-20羟丙基葡聚糖凝胶柱色谱、重结晶等方法对毛梗豨莶草二氯甲烷和乙酸乙酯萃取部位进行分离和纯化,根据理化性质及1H-NMR,13C-NMR波谱数据进行化合物结构鉴定。结果:从毛梗豨莶草中分离并纯化出9个化合物,分别鉴定为2-methoxy-4-(2-propen-1-yl)penyl-6-acetate-β-D-glucopyranoside(1),苄醇-β-D-吡喃葡萄糖苷(2),香豆素(3),棕榈酸(4),咖啡酸乙酯(5),反式对羟基肉桂酸(6),β-谷甾醇(7),β-胡萝卜苷(8),豆甾醇(9)。结论:化合物1~6为首次从该植物中分离得到。     

腺梗豨莶草乙酸乙酯部位化学成分的研究

目的研究腺梗豨莶草Siegesbeckia pubescens Makino乙酸乙酯部位的化学成分。方法该部位采用硅胶、Sephadex LH-20、MCI、RP-18以及HPLC色谱柱进行分离纯化,1H-NMR、13C-NMR结合报道文献进行结构鉴定。结果从中分离鉴定出7个化合物,分别为16βH-17-羟基-贝壳杉烷-19-羧酸(1)、对映-16βH,17,18-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸(2)、对映-16β,17-二羟基-贝壳杉烷-19-羧酸(3)、18-乙酰基-豨莶酸(4)、3,7-二甲氧基槲皮素(5)、3-甲氧基槲皮素(6)和奇壬醇(7)。结论化合物1和6为首次从该植物里分离得到。     

中药豨莶草的化学成分研究

采用正相硅胶柱色谱、重结晶等方法对中药豨莶草进行了化学成分研究, 并运用波谱方法对分离得到的化合物进行了结构鉴定。结果从豨莶草乙酸乙酯部位中分离并鉴定了18个化合物, 分别为3, 4'-二甲氧基槲皮素(1), 3, 3', 4'-三甲氧基槲皮素(2), 3, 3'-二甲氧基槲皮素(3), 7, 3', 4'-三甲氧基木犀草素(4), 乌苏酸(5), 2β, 19α-二羟基乌苏酸(6), 2β-羟基乌苏酸(7), 豆甾醇-7-酮(8), 3β-羟基-5α, 8α-过氧-6, 22-麦角甾二烯(9), β-谷甾醇(10), 3, 3'-二羟基-4, 4'-二甲氧基二苯基四氢呋喃骈四氢呋喃木脂素(11), 乙酸橙酰胺(12), 3-(对甲氧基-间羟基苯基)-N-(2'-对羟基苯乙基)-2E-丙烯酰胺(13), 对羟基苯甲醛(14), 间羟基对甲氧基苯甲醛(15), 3, 4, 5-三甲氧基苯甲酸(16), 丙二酸单乙酯(17), 对羟基肉桂酸(18)。其中, 化合物 1~9, 11~18 均为首次从该植物中分离得到。     

豨莶草化学成分与药理活性的研究进展

介绍了近年来豨莶草、腺梗豨莶草、毛梗豨莶草中提取到的化学成分以及药理作用,指出了3种豨莶草广泛的应用价值。     

芨芨草中的黄酮类化学成分的分离与鉴定

芨芨草系禾本科植物Achnatherum splendens（Trin.）Nerski的地上部分，为高大的多年生密丛禾草，广泛分布于我国东部的高寒草甸草原到西部的荒漠区。芨芨草不仅是一种重要的牧草，而且在民间还有许多用途，西北地区将麝香、蘑菇、芨芨草称为大草滩上的3件宝。除此之外，芨芨草的茎、颖果、花序及根还可入药，能清热利尿，主治尿路感染、小便不利、尿闭，花序还有止血的功效。     

豨莶草化学成分研究

 目的研究豨莶草乙酸乙酯部位中化学成分。方法采用硅胶柱色谱等色谱技术分离和纯化化合物,根据化合物的理化性质和运用波谱技术解析鉴定结构。结果从豨莶草乙酸乙酯部位中分离得到7个化合物,其中1个查尔酮类化合物为3′,5′,β-三羟基-3,4,4′,α-四甲氧基查儿酮(3′,5′,β-trihydroxy-3,4,4′,α-tetramethoxy-chalcone,1),5个二萜类成分分别为奇任醇(kirenol 2),豨莶精醇(darutigenol 3),豨莶酸(siegesbeckicacid 4),对映-16β,17-二羟基贝壳杉烷-19-羧酸(ent-16β,17-dihydroxy-19-kauranoicacid 5),对映-17-羟基贝壳杉烷-19-羧酸(ent-16αH-17-hydroxy-19-kauranoicacid 6),1个甾醇类化合物为豆甾醇(stig-masterol 7)。结论3′,5′,β-三羟基-3,4,4′,α-四甲氧基查儿酮为新化合物。     

娑罗子的黄酮类化学成分研究

目的:研究娑罗子(天师栗A.Wilsonii Rehd.种子)中的化学成分。方法:采用硅胶、SephadexLH-20及反相制备型高效液相等色谱分离手段进行分离纯化,通过理化性质和光谱分析鉴定结构。结果:从中分离得到了4个化合物,分别鉴定为槲皮素-3-0-β-D-葡萄糖甙(1)、山奈酚-3-0-β-D-半乳糖甙(2)、槲皮素-3-0-[β-D-木糖基(1→2)]-β-D-葡萄糖甙(3)、槲皮素(4)。结论:化合物1、2、3为首次从该植物中分得。     

杜仲叶黄酮类化学成分

目的：研究杜仲叶中的黄酮类化学成分。方法：采用各种柱色谱方法分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定黄酮类化合物的结构。结果：从杜仲叶中分离并鉴定了8个黄酮类化合物,分别为槲皮素（1）、芦丁（2）、金丝桃苷（3）、槲皮苷（4）、异槲皮苷（5）、quercetin-3-O-sambubioside（6）、kaempherol-3-O-sambubioside（7）、quercetin-3-O-α-L-arabinopyranosyl-（1→2）-β-D-glucopyranoside（8）。结论：化合物4和7为首次从杜仲叶中分离得到。     

栀子中的黄酮类化学成分研究

目的:研究栀子Gardenia jasminoides的干燥成熟果实中的黄酮类化学成分.方法:采用各种柱色谱方法分离纯化,通过理化常数测定和光谱分析鉴定黄酮类化合物的结构.结果:从栀子的果实中分离鉴定了12个黄酮类化合物,分别为槲皮素(1)、槲皮素-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(2)、芦丁(3)、5-羟基-7,3′,4′,5′-四甲氧基黄酮(4)、5,3′-二羟基-7,4′,5′-三甲氧基黄酮(5)、5,7-二羟基-3′,4′,5′-三甲氧基黄酮(6)、5,7,3′-三羟基-8,4′,5′-三甲氧基黄酮(7)、5,7,4′-三羟基-8-甲氧基黄酮(8)、5,7,4′-三羟基-6-甲氧基黄酮(9)、5-羟基-6,7,3′,4′,5′-五甲氧基黄酮(10)、5,7,3′,5′-四羟基-6,4′-二甲氧基黄酮(11)和5,7,4′-三羟基-3′,5′-二甲氧基黄酮(12).结论:化合物6和8为首次从栀子中分离得到.     

仙鹤草中黄酮类化学成分研究

目的：对仙鹤草Agrimonia pilosa全草的70%乙醇提取物中的化学成分进行研究。方法：利用多种色谱方法进行成分分离，根据理化性质和波谱数据鉴定化合物的结构。结果：分离得到9个化合物，分别鉴定为山柰酚3-O-(6-p-香豆酰基)-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)，山柰酚3-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(2)，槲皮素3-O-α-L-吡喃鼠李糖(3)，槲皮素3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)，山柰酚3-O-β-D-葡萄糖苷(5)，山柰酚(6)，芹菜素(7)，木犀草素(8)，槲皮素(9)。结论：化合物1～3，5，6，8为首次从该植物中分离得到。     

腺梗豨莶的化学成分研究

目的:研究腺梗旆莶Siegesbeckia pubescens中二萜类的化学成分.方法:采用硅胶、凝胶和反相硅胶等色谱技术进行分离纯化,通过IR,MS,NMR等谱学方法确定化合物的结构.结果:分离并鉴定出4个化合物,分别为15,16-异亚丙基稀莶苷(15,16-isopropylidene-darutoside,1),稀莶精醇(darutigenol,2),豨莶苷(darutoside,3),豆甾-3-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(stigmasterol-3-O-β-D-glucopyranosid,4).结论:化合物1为新化合物.     

毛梗豨莶化学成分的研究Ⅱ

 目的：对毛梗-莶(Siegesbeckiaglabrescens)的化学成分进行分离、鉴定研究。方法：采用各种层析色谱技术进行分离。从毛梗莶中分离到了5个化合物,用IR,MS,₁H-NMR,₁₃C-NMR和₂D-NMR光谱鉴定化合物。结果：经光谱鉴定化合物为(Ⅰ)对映16β,17二羟基-贝壳杉-19-羧酸(ent-16β,17-dihydroxykauran-19-oicacid),化合物(Ⅱ)为单棕榈酸甘油脂(glyceralmon/opalmitate),化合物(Ⅲ)为对映 贝壳杉-16β,17,18-三醇(ent-kauran-16β,17,18-triol),化合物(Ⅳ)为18-羟基-贝壳杉-16-烯-19-羧酸(18-hydroxy-hauran-16-en-19-oicacid),化合物(Ⅴ)为胡萝卜苷(Daucosterol)。结论：化合物(Ⅰ)、(Ⅱ)、(Ⅲ)为首次从该植物中得到。     

翻白草黄酮类化学成分研究

目的:研究翻白草Potentilla discolor黄酮类化学成分.方法:采用硅胶、反相硅胶、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、制备液相进行分离纯化,根据理化性质和光谱分析鉴定化合物结构.结果:从翻白草中分离得到7个黄酮类化合物,分别鉴定为异鼠李素(1)、槲皮素(2)、山柰酚(3)、山柰酚-3-O-β-D-半乳糖苷(4)、山柰酚-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(5)、山柰酚-3-O-α-L-阿拉伯糖苷(6)、山柰酚-3-O-α-L-鼠李糖(1→2)[α-L-鼠李糖(1--→6)]-β-D-半乳糖苷(7).结论:化合物1,4,6,7为首次从该属植物中得到,化合物3为首次从该植物中得到.     

液质联用技术快速鉴定白花蛇舌草中黄酮类化学成分

目的: 采用快速液相色谱仪与四极杆飞行时间串联质谱仪（UFLC-Q-TOF/MS）对白花蛇舌草中黄酮类化学成分进行快速分析和鉴别。 方法: 采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈Column（2.1 mm×100 mm,1.7 μm）色谱柱,以0.1%甲酸-乙腈和0.1%甲酸-水的流动相进行快速的梯度洗脱,流速0.3 mL·min^-1,柱温40℃,进样量1 μL。质谱定性采用电喷雾离子源（ESI）的飞行时间质谱,负离子模式下采集数据,质量扫描范围m/z 100~1 500。 结果: 共鉴别出白花蛇舌草中的13个黄酮类成分、1个三萜类成分和1个蒽醌类成分。 结论: UFLC-Q-TOF/MS方法能快速鉴别白花蛇舌草中的黄酮类化学成分,为白花蛇舌草的药效物质研究奠定基础。     

翠云草中黄酮类成分的研究

采用大孔吸附树脂、聚酰胺柱、正相硅胶柱、Sephadex LH-20柱色谱以及制备高效液相色谱等分离纯化方法,从翠云草75%乙醇提取物中分离得到9个化合物,根据化合物的理化性质和光谱方法鉴定其结构分别为:滨蓟黄苷(1)、印度荆芥苷(2)、芹菜素-6-C-α-L-吡喃阿拉伯糖-8-C-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、芹菜素-6-C-β-D-吡喃葡萄糖-8-C-α-L-吡喃阿拉伯糖苷(4)、芹菜素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(5)、2,3-二氢穗花杉双黄酮(6)、4'-甲氧基穗花杉双黄酮(7)、2,3-二氢-4'-甲氧基穗花杉双黄酮(8),2,3,2",3"-四氢-4'-甲氧基罗波斯塔双黄酮(9),化合物 1~5 为黄酮苷类化合物,并且均为首次从卷柏属植物中分离得到,化合物7为首次从翠云草中分离得到。     

翠雀中二萜生物碱类成分的分离与鉴定

目的:为了进一步阐明翠雀Delphinium grandiflorum的物质基础,丰富二萜生物碱类成分的天然资源库,同时为该植物后续的药理活性及质量控制研究提供更丰富的化合物资源,本实验对采自山西晋中地区翠雀植物全草的化学成分进行系统研究,实验结果为翠雀的进一步开发利用提供依据。方法:采用正相硅胶,小孔树脂凝胶(MCI),ODS,LH-20羟丙基葡聚糖凝胶(Sephadex LH-20)等方法对翠雀的三氯甲烷部位和正丁醇部位进行分离纯化,并且运用1H,13C-NMR,MS等波谱方法以及化合物理化性质结合文献数据对分离得到的单体化合物进行结构鉴定。结果:从翠雀全草95%乙醇提取物中的三氯甲烷萃取部位和正丁醇萃取部位共分离得到19个二萜生物碱类化合物,其结构分别鉴定为olivimine(1),hohenackeridine(2),14-O-methyldelphinifoline(3),N-脱乙基翠雀亭(4),leucostine(5),tuguaconitine(6),acetylbrowniine(7),browniine(8),16-去甲基翠雀固灵(16-demethyldelsoline,9),demethylenedelcoine(10),14-dehydrobrowniine(11),瑟佩定(septentriodine,12),翠雀固灵(delsoline,13),翠雀亭(delphatine,14),牛扁碱(lycoctonine,15),硬飞燕草次碱(delcosine,16),甲基牛扁碱(methyllycaconitine,17),德拉瓦印甲(delavaine A,18),德拉瓦印乙(delavaine B,19)。结论:化合物1~5为首次从该属植物中分离得到,化合物6~12为首次从该植物中分离得到。     

兴安毛连菜的黄酮成分研究

采用大孔吸附树脂、MCI树脂、Sephadex LH-20凝胶和反相硅胶ODS等柱色谱技术,从兴安毛连菜(Picrisdavurica Fish.)的抗炎活性部位分离得到11个黄酮化合物,根据化合物的理化性质和波谱数据,分别鉴定为isoestin-7-O-β-D-glucopyranosyl-2'-O-α-L-arabinopyranoside(1)、isoetin-7-O-β-D-glucopyranosyl-2'-O-β-D-xyloypyranoside(2)、isoetin-7-O-β-D-glucopyranosyl-2'-O-α-D-glucopyranoside(3)、isoetin 5'-O-β-D-glucopyranoside(4)、isoetin-2'-O-β-D-xyloypyranoside(5)、isoetin-4'-O-β-D-O-β-Dglucopyranoside(6)、isoetin-7-O-β-D-glucopyranoside(7)、isoestin-2'-O-α-L-arabinopyranoside(8)、木犀草素-7-O-β-D-葡萄糖苷(9)、isoetin(10)和木犀草素(11)。所有化合物均为首次从该植物中分离得到,其中化合物1~8为首次从毛连菜属植物中分离得到。