UPLC-Q-TOF-MS/MS快速鉴定补肺健脾方的化学成分

目的:采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术对补肺健脾方中的化学成分进行检测和分析。方法:采用Agilent Poroshell SB-C_(18)色谱柱(4.6 mm×100 mm,2.7μm),正、负离子模式下的流动相系统分别选择0.1%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～10 min,3%B;10～100 min,3%～50%B;100～120 min,50%～100%B)和水(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～5 min,3%B;5～60 min,3%～100%B),流速0.6 mL·min~(-1),柱温30℃。采用电喷雾离子源(ESI),干燥气流速13 L·min~(-1),干燥气温度350℃,毛细管电压3.5 kV,雾化器压力310.28 kPa,碎裂电压125 V,二级质谱碰撞电压40 e V,在正、负离子扫描采集数据,采集范围均为m/z 50～1 000,通过Agilent MassHunter Qualitative Analysis数据分析定性软件进行色谱峰的提取和匹配。结果:通过质谱信息并结合对照品、相关文献、数据库检索,共鉴别出了95个化合物,包括黄酮类41个,生物碱类23个、木脂素类12个,有机酸类9个和其他类化合物10个。结论:补肺健脾方化学成分复杂,不同成分裂解规律各异,黄酮类类化合物在裂解过程中容易发生脱糖基、脱水、环的逆狄尔斯-阿尔德反应(RDA)裂解,以及CO,CO_2,CHO等一些中性分子丢失;木脂素类成分苯环上常有羟基、羰基、甲氧基等取代基,易得到丢失H_2O或CO的碎片离子;有机酸类化合物的基本结构为酚羟基取代的芳香环、丙烯酸、脂肪酸,该类化合物在负离子模式下易丢失H_2O和COOH,且易在羰基处断裂形成碎片离子。该方法快速、灵敏、准确,可快速鉴别补肺健脾方的化学成分,为阐释该复方的功效物质基础提供了依据。     

栀子属植物化学成分的研究进展

栀子属植物广泛分布于东半球的热带和亚热带地区,已被研究报道的该属植物有20余种。该属植物化学成分多样,包括单萜、三萜、黄酮、藏红花素、有机酸及挥发油等成分。系统的总结了栀子属植物的化学成分研究进展,为该属植物的进一步研究开发提供参考。     

基于HPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速分析肠炎宁片中主要化学成分

目的为更加全面、系统、快速地表征肠炎宁片中的化学物质基础,采用高效液相色谱-四级杆飞行时间高分辨质谱(HPLC-Q-TOF-MS/MS)技术对肠炎宁片中化学成分进行快速识别和归属分类。方法采用AgilentZORBAXEclipse XDB-C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇(A)-0.05%乙酸水(B)为流动相进行梯度洗脱,质谱负离子模式监测及二级质谱扫描进行数据采集。通过高分辨质谱数据,结合Pubmed、Hmdb、Massbank数据库、参考相关文献以及对照品比对,鉴定肠炎宁片的主要化学成分。结果从肠炎宁片中共鉴定了51个化学成分,包括2个苯丙素类、8个环烯醚萜类、12个黄酮类、4个鞣质类、23个有机酸类及2个其他类成分。结论全面地阐述了肠炎宁片中的化学物质基础,为提升肠炎宁片质量评价体系和阐明其药效物质提供了依据。     

HPLC测定栀子金花丸中2类成分的含量

目的:以栀子金花丸中2类成分的含量控制产品质量。方法:采用HPLC对栀子金花丸中的栀子苷及蒽醌类成分(大黄酸、大黄素、大黄酚)进行含量测定。结果:大黄酸等3个成分分别在0.06～1.20μg,0.045～0.90μg,0.096～1.92μg(r>0.999 7)线性关系良好,平均回收率>92.20%,RSD<2.05%。结论:方法简便、快速、准确,同时增加了大黄酸、大黄素、大黄酚等3个含量测定指标,可作为栀子金花丸的质量控制。     

金银花化学成分研究进展

金银花为忍冬科植物忍冬Lonicera japonica的干燥花蕾或初开的花,为常用中药.金银花的化学成分按结构主要包括黄酮类、环烯醚萜类、三萜及三萜皂苷类、有机酸类、挥发油等多种类型.对近20年来国内外金银花化学成分的研究进行总结,为其深入研究提供参考.     

栀子的化学成分、药理作用研究进展及质量标志物预测分析

栀子是我国传统的常用中药材,也是我国卫生部发布的第一批药食两用药材。近年来,栀子在药品及保健食品中的应用越来越广泛,因此栀子的品质评价问题也成为了该行业迫切需要解决的关键问题。在对其化学成分及药理作用综述的基础上,结合质量标志物概念,基于化学成分、临床新用途相关性、可测成分、传统药性功效、入血成分和贮藏时间影响等几个方面对栀子质量标志物进行预测分析,为栀子质量评价研究提供科学依据。     

LCMS-IT-TOF分析栀子炒焦前后化学成分的变化

目的:分析焦栀子的化学成分,考察栀子炮制前后的化学成分变化情况,明确焦栀子的药效物质基础。方法:采用液相色谱-离子阱-飞行时间质谱技术(LCMS-IT-TOF),色谱条件为ACQUITY UPLC HSS T3色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.8μm),流动相0.005%甲酸水溶液(A)-乙腈(B)梯度洗脱(0～5 min,10%～15%B; 5～8 min,15%B; 8～18 min,15%～95%B; 18～20 min,95%B; 20～22 min,95%～10%B; 22～25 min,10%B),柱温30℃,流速0.4 mL·min-1,进样量2μL;质谱分析使用电喷雾离子源(ESI),分别在正、负离子模式下扫描,扫描范围均为m/z 100～1 000。通过对照品比对、质谱数据分析、文献参考等对各离子峰进行鉴定,并比较炮制前后部分离子峰的峰面积,研究炮制后化学成分的变化情况。结果:共鉴定出了38个化合物,炮制后未产生新的化合物。炮制一定时间后,主要化合物的变化情况为栀子苷、京尼平-1-β-D-龙胆双糖苷、山栀子苷、绿原酸、西红花苷峰面积降低,京尼平苷酸、藏红花酸峰面积增高。结论:该方法能够快速准确地鉴别焦栀子中的化学成分,栀子炮制后环烯醚萜类和西红花苷类成分含量发生了显著变化,这可能与焦栀子的止血活性和心脑血管保护作用有关。     

HPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS法测定金银忍冬花中的化学成分

目的运用HPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS法鉴别和测定金银忍冬中主要化学成分。方法采用HPLC-DAD-ESI-Q-TOF/MS技术对金银忍冬中化学成分进行鉴别,采用HPLC-DAD法分析测定金银忍冬中的主要化学成分的量。结果从金银忍冬中检测到31个色谱峰,并鉴定出19种化学成分,测定了金银忍冬3个花期中10种主要成分(马钱酸、绿原酸、马钱苷、莫诺苷、断氧化马钱苷、芦丁、金丝桃苷、木犀草苷、异绿原酸A、异绿原酸C)的量。结论金银忍冬花蕾期的主要化学成分量高于白花期和黄花期;金银忍冬花蕾与金银花中10种化学成分的量及分布特征相近;为开发利用金银忍冬药用资源提供数据支持。     

基于UPLC-ESI-HRMSn技术的三草保肝汤化学成分分析

目的:利用UPLC-ESI-HRMS~n技术对三草保肝汤中化学成分进行分析。方法:采用ACQUITY UPLC BEH C_(18)色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm),以甲醇(A)-0.1%甲酸水溶液(B)为流动相进行梯度洗脱(0～2 min,5%A;2～20 min,5%～12%A;20～35 min,12%～40%A;35～38 min,40%A;38～48 min,40%～80%A;48～50 min,80%A),流速0.3 m L·min~(-1),柱温30℃,进样量10μL;采用电喷雾离子源,在正、负离子模式下采集数据。运用Xcalibur 3.0软件,根据化合物的相对保留时间、准分子离子峰和碎片离子峰等信息,结合人类代谢组数据库(HMDB),参考相关文献以及对照品比对,鉴定三草保肝汤的主要化学成分。结果:从三草保肝汤中鉴定出了40个化学成分,包括酚酸类16个、黄酮类19个、蒽醌类2个、三萜类1个、甾醇类1个、单萜类1个,其中有6个化学成分(α-蒎烯、丹参素、表没食子儿茶素、龙胆酸、柚皮素、大黄素)首次从该复方中分离得到。结论:UPLC-ESI-HRMS~n技术能建立快速、准确分析三草保肝汤中化学成分的方法,对三草保肝汤化学成分进行了较为全面的定性分析,为该复方的药效物质基础研究及质量控制奠定了基础。     

栀子抑制α-葡萄糖苷酶活性成分研究

目的:研究栀子中α-葡萄糖苷酶活性抑制成分.方法:采用4-硝基酚-α-D-吡喃葡糖苷(PNPG)法,反应体系为67 mmol·L-1磷酸钾缓冲液870 μL,1 g·L-1谷胱甘肽溶液25 μL,2.74 U· mL-1α-葡萄糖苷酶溶液35 μL,15 mmol·L-1pNPG溶液70μL,0.1 mol·L-1 Na2CO3溶液4 mL,测定栀子各提取部位对α-葡萄糖苷酶活性抑制作用.结果:栀子总提取物、环烯醚萜类、栀子黄色素类在质量浓度50.0,100.0 g·L-1时能显著抑制α-葡萄糖苷酶的活性,抑制率分别为61.47％,83.20％;34.27％,55.73％;78.13％,96.93％.结论:栀子提取物对α-葡萄糖苷酶有抑制作用,有效部位可能为环烯醚萜类和栀子黄色素类.     

RP-HPLC测定栀子金花丸中芒果苷的含量

目的:建立栀子金花丸中芒果苷的含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,Diamonsil-C18柱,乙腈-0.2%磷酸水溶液(13∶87)为流动相,流速1.0 mL.min-1,检测波长258 nm,柱温35℃。结果:芒果苷质量浓度在5.1～30.6 mg.L-1具有良好的线性关系(r=0.999 6),芒果苷平均回收率为99.0%,方法精密度RSD 1.7%(n=6)。结论:该法可用于栀子金花丸中芒果苷的含量测定。     

栀子金花丸中栀子苷含量的胶束毛细管电泳法测定

目的建立测定栀子金花丸中栀子苷含量的胶束毛细管电泳法。方法采用未涂层弹性融硅石英毛细管柱(60 cm×75μm ID,有效长度52 cm);以25 mmol.L-1硼砂+25 mmol.L-1SDS+4 mmol.L-1磺丁基-β-环糊精+8%(体积分数)甲醇(pH 9.5)为运行缓冲液;分离电压14 kV;重力进样10 s(高度15 cm);检测波长238 nm。以维生素B1为内标。结果栀子苷浓度在21.0～63.0μg.ml-1内线性关系良好(r=0.9999),栀子苷平均加样回收率100.5%,方法精密度(RSD)为0.56%(n=6)。结论该方法简便、快速,结果准确可靠,可用于栀子金花丸的质量控制。     

“一测多评”法用于栀子金花丸多成分含量测定的可行性研究

目的：利用一个对照品同步测定栀子金花丸中10种成分的含量,探讨“一测多评”技术在中成药不同类型化合物质量评价中应用的可行性。 方法：以栀子金花丸为研究对象,采用高效液相色谱法,以大黄素为内参物,在254 nm检测波长下,建立小檗碱、黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄酸、大黄酚、大黄素甲醚与大黄素间的相对校正因子。采用外标法测定栀子金花丸中大黄素的含量,通过待测成分间的相对校正因子计算栀子金花丸中其他9种成分的含量;并将“一测多评”法的计算值与外标法实测值用相对误差进行评价,以验证“一测多评”法的技术可行性和方法适用性。 结果：2种计算结果没有显著性差异,相对误差<5%。 结论：“一测多评”的质量评价模式可用于栀子金花丸中3种不同类型化合物的多指标同步质量评价。     

UPLC法同时测定栀子金花丸中11种成分

目的 建立同时测定栀子金花丸中绿原酸、栀子苷、黄芩苷、小檗碱、汉黄芩苷、黄芩素、芦荟大黄素、汉黄芩素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚11种成分的UPLC法。方法 采用UPLC法,Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）;乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱;体积流量为0.4 mL/min;柱温35 ℃;检测波长：绿原酸为324 nm,栀子苷为238 nm,小檗碱为345 nm,黄芩苷、汉黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素为276 nm,芦荟大黄素、大黄素、大黄酚、大黄素甲醚为254 nm。结果 被测定的11种成分色谱峰均有良好的分离度,方法精密度、重复性的RSD均小于2%;在室温条件下24 h内稳定;各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系（r≥0.999 5）;平均加样回收率98.68%～100.47%,RSD均＜1.5%。结论 本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于栀子金花丸的质量控制。     

UPLC-Q-TOF-MS/MS研究胆木药材水提物的化学成分

目的:采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱法(UPLC-Q-TOF-MS/MS)对胆木药材水提物的化学成分进行定性分析。方法:采用AcclaimTMRSLC 120 C18色谱柱(2.1 mm×100 mm,2.2μm),以0.2%甲酸铵缓冲盐溶液-0.2%甲酸铵缓冲盐甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,柱温30℃;采用电喷雾离子化源,正、负离子全扫描模式。结果:通过高分辨质谱数据分析结合对照品及相关文献,从胆木药材水提物中共鉴定出47个化学成分,包括26个吲哚类生物碱,15个有机酚酸及其苷类,2个喹啉酮类生物碱,2个三萜类,1个黄酮类和1个环烯醚萜苷类化合物,其中奎宁酸,3,4-二羟基肉桂酸,马尾柴酸,nauclefiline,香草酸,3,4,5-三甲氧基苯酚,3,4-二羟基苯甲酸甲酯,2,3-二羟基苯甲酸和乌檀酰胺A同分异构体为首次从胆木中报道。结论:该研究采用UPLC-Q-TOF-MS/MS技术快速鉴定胆木药材水提物的主要化学成分为吲哚类生物碱和有机酚酸及其苷类,其中9个化合物为首次从胆木中报道。     

采用UPLC-Q-TOF-MS/MS分析半夏药材中的化学成分

目的：采用超高效液相色谱串联四极杆飞行时间高分辨率质谱技术（UPLC-Q-TOF-MS/MS）对半夏的化学成分进行定性分析。方法：采用shim-pack xR-ODS Ⅲ色谱柱（2.1 mm×75 mm,1.6 μm）,以乙腈-0.1%甲酸水为流动相进行梯度洗脱,柱温40℃,流速0.25 mL·min^-1,采用电喷雾离子化源,正离子全扫描的一级和二级质谱信息。结果：通过一级精确荷质比和二级的碎片数据、参考文献或数据库,质谱裂解规律和标准品的保留时间,发现90个化学成分,初步定性80个化学成分,分别为7个生物碱类,8个醇醚类,12个脂肪酸甘油脂类,5个黄酮类,12个溶血磷脂酰胆碱类,10个醇氨类,11个氨基酸类,11个酰胺类,其他类型4个化合物。结论：通过UPLC-Q-TOF-MS/MS对半夏化学成分时行分析,发现半夏中含有溶血磷脂酰胆碱类物质,其可引起炎症反应及神经元髓鞘脱失和不同程度变性。可推测其可能与半夏的刺激性毒性相关,同时对半夏化学成分全面分析也为半夏药效物质基础研究和质量控制奠定了一定的基础。     

基于UPLC-Q-TOF-MS/MS技术的益气健脾颗粒化学成分分析

目的 采用超高效液相色谱串联四级杆飞行时间质谱联用技术对益气健脾颗粒中化学成分进行初步鉴定和归属分类。方法 采用YMC-Pack ODS-A色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,以0.2%甲酸水-甲醇为流动相体系,梯度洗脱,进样量8μL,体积流量1.0m L/min,在正、负离子模式下对色谱流出物进行质谱检测。结果 通过与对照品比对、自建数据库匹配,结合文献报道,从益气健脾颗粒中鉴定出130个化学成分,包括54个黄酮类、22个萜类、20个含氮化合物、14个香豆素类、12个有机酸类,还有8个醇苷类、鞘脂类等其他成分。结论 建立的定性分析方法能系统、快速地对益气健脾颗粒中的成分进行识别,为益气健脾颗粒的质量控制和研究药效物质基础提供重要依据。     

基于UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS技术分析双参平肺颗粒化学成分

目的采用超高效液相色谱-电喷雾/四级杆飞行时间串联质谱联用(UPLC-ESI-Q-TOF-MS/MS)技术对双参平肺颗粒中主要化学成分进行准确快速鉴定和归属分类。方法采用SynaptTMQ-TOF型高分辨质谱仪、WatersACQUITYUPLC系统、Waters ACQUITY UPLC?BEH C18色谱柱(100 mm32.1 mm,1.7μm),以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾(ESI)离子源,在正、负离子模式下采集数据,通过与对照品的保留时间及质谱数据信息对比,并结合文献报道及质谱数据库中相同成分或同类成分的精确相对分子质量、质谱裂解规律进行匹配,对双参平肺颗粒中复杂成分进行快速准确识别,并明确各成分的药材归属。结果共鉴定了63个化合物,其中萜类化合物24个、酚酸类7个、丹参酮类成分6个、黄酮类14个、其他类12个。结论利用建立的定性分析方法快速准确地识别双参平肺颗粒中主要化学成分,为其进一步的体内显效成分分析、药效物质基础及质量控制研究奠定了基础。