肉桂醛标准样品的研制

目的:依据GB/T 15000.3-2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,在国家标准化管理委员会批准立项的基础上,研制肉桂醛国家标准样品。方法:以樟科植物肉桂的干燥树皮为原料,通过提取,NaHSO_3加成反应,制备高效液相色谱,纯化得到了肉桂醛样品,采用元素分析,UV,IR,MS和NMR进行了结构鉴定。进行了薄层色谱的鉴别。建立了高效液相色谱紫外检测分析技术。样品分装成200瓶(每瓶20 mg)样品后,进行了均匀性检验、稳定性检验和8家实验室的联合定值。结果:该样品均匀性良好,0~8℃条件下,24个月内稳定性良好,定值结果为98.41%,95%置信区间的扩展不确定度为0.06%,达到了国家标准样品的技术要求,通过了国家标准化管理委员会组织的验收。结论:成功地研制了肉桂醛国家标准样品,可用于肉桂醛含量测定、检测方法评定、相关产品的检测与质量控制。     

樱花素标准样品的研制

目的:依据GB/T 15000.3-2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,在国家标准化管理委员会批准立项的基础上,研制樱花素国家标准样品。方法:以中药毛白杨的干燥茎皮为原料,通过提取、分离,纯化制备了樱花素样品,采用旋光度、元素分析、红外光谱、紫外光谱、高分辨质谱、核磁共振谱和X-单晶衍射进行了结构鉴定。进行了薄层色谱的鉴别。建立了高效液相色谱紫外检测分析技术。样品分装成400瓶(每瓶5 mg)后,进行了均匀性检验、稳定性检验和联合定值。结果:该样品为DL-5,4'-二羟基-7-甲氧基二氢黄酮,95%置信区间范围内的均匀性良好,0~8℃条件下24个月内稳定性良好,定值结果确定其纯度为99.97%,相对扩展不确定度为0.02%,通过了国家标准化管理委员会组织的验收,达到了国家标准样品的技术要求。结论:成功地研制了樱花素国家标准样品,可用于樱花素含量测定、检测方法评定、相关产品的检测与质量控制。     

长梗冬青苷标准样品的研制

目的:依据GB/T 15000.3-2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,在国家标准化管理委员会批准立项的基础上,研制长梗冬青苷标准样品。方法:以冬青科植物铁冬青的干燥树皮为原料,通过大孔树脂吸附技术和高速逆流色谱技术,纯化和制备了长梗冬青苷样品,采用元素分析、紫外光谱、红外光谱、高分辨质谱、核磁共振谱和X-单晶衍射进行了结构确定,进行了薄层色谱的鉴别,建立了高效液相色谱紫外检测分析技术。样品分装成600瓶,每瓶5 mg,进行了均匀性检验、稳定性检验和8家实验室联合定值。结果:该样品在95%的置信区间范围内均匀性良好,在0~8℃条件下24个月内稳定性良好,定值结果确定其纯度为99.60%,扩展不确定度为0.10%,通过了国家标准化管理委员会组织的验收,达到了国家标准样品的技术要求。结论:成功地研制了长梗冬青苷国家标准样品,纯度高于市售对照品,可用于长梗冬青苷的含量测定、检测方法评定和相关产品的检测与质量控制。     

β-谷甾醇标准样品的研制

目的:依据GB/T 15000.3-2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,在国家标准化管理委员会批准立项的基础上,研制β-谷甾醇标准样品。方法:以白芥子为原料,采用硅胶柱色谱和重结晶技术,纯化获得了β-谷甾醇样品,采用元素分析,UV,红外光谱(IR),质谱(MS),核磁共振(NMR)和X-射线衍射(XRD)进行了结构鉴定。进行了薄层色谱的鉴别。建立了高效液相色谱蒸发光散射检测分析技术。样品分装成300瓶(10 mg/瓶)后,进行了均匀性检验、稳定性检验和联合定值。结果:该样品在95%的置信区间范围内样品均匀性良好,在0~8℃条件下24个月内稳定性良好,定值测定结果确定其纯度为95.41%,扩展不确定度为0.30%,达到了GB/T 15000.3系列国家标准样品的技术要求,通过了国家标准化管理委员会组织的验收。结论:成功地研制了β-谷甾醇国家标准样品,该标准样品可用于β-谷甾醇含量测定、检测方法评定、相关产品的检测与质量控制。     

芒果苷标准样品的定值与不确定度测定

目的确定芒果苷标准样品的均匀性与稳定性,测定其纯度标准值及不确定度。方法依据GB/T 15000-2008标准样品工作导则,采用HPLC法进行分析,面积归一化法计算纯度,对纯度标准样品进行均匀性与稳定性检验。采用8家实验室进行联合定值,对定值结果进行不确定度评估。结果芒果苷标准样品瓶间与瓶内均匀性良好,40℃下短期稳定性及4℃下长期稳定性分别不少于15 d、19个月,纯度标准值及扩展不确定度为(99.47±0.08)%(P=0.95,k=2)。结论所制备的芒果苷标准样品满足GB/T 15000-2008工作导则要求。     

岩藻甾醇标准样品的研制

目的:根据GB/T 15000.3-2008《标准样品工作导则(3)标准样品:定值的一般原则和统计方法》,经国家标准化管理委员会批准立项,研制岩藻甾醇标准样品.方法:选择海带为原料,通过95％乙醇提取、减压浓缩、反复柱色谱分离、石油醚-乙酸乙酯重结晶、残余溶剂去除等制备和纯化过程,获得高纯度岩藻甾醇单体,采用元素分析、...     

HPLC法测定生脉注射液中人参皂苷Rg_1和人参皂苷Re含量的不确定度分析

本文通过建立数学模型和对不确定度的来源进行分析,对HPLC法测定生脉注射液中人参皂苷Rg1和人参皂苷Re含量测定结果的不确定度分步评定,再合成标准不确定度,最后用扩展不确定度(置信概率为95%)来对实验结果的不确定度进行表述.     

国家标准样品长期稳定性与加速稳定性的比较

目的:探索天然产物标准样品的长期稳定性和加速稳定性之间的关系,为标准样品的有效期确定提供必要的技术支撑。方法:在研制5个国家标准样品(肉桂醛、樱花素、长梗冬青苷、水苏糖和β-谷甾醇)的过程中,将置于0~8℃条件下的样品,分别于第0,1,2,3,6,9,12,18,24个月测定各标准样品的纯度,进行长期稳定性检验。将置于温度(40±2)℃和相对湿度(75±5)%条件下的样品,分别于第0,1,2,3,6个月时测定各标准样品的纯度,进行加速稳定性检验。结果:统计分析的结果显示,长期稳定性检验和加速稳定性检验的稳定性均良好,二者之间无显著性差异。结论:天然产物标准样品24个月的有效期可通过6个月的加速稳定性检验进行预判。     

水苏糖对地黄根际土壤微生物失衡的影响

目的通过水苏糖铵盐培养液对土壤细菌生长的影响,证明水苏糖对土壤细菌具有"筛选作用"。方法采用比浊法,在初始菌悬液浓度一致的前提下,每2h于600nm处测定菌悬液的吸光度值并绘制生长曲线,以定量分析水苏糖对土壤细菌生长的影响情况。结果大多数土壤细菌不能很好地利用水苏糖,仅少数土壤细菌在水苏糖培养液中生长良好。结论大多数土壤细菌不能很好地利用水苏糖作为其能源物质,因此可能造成根际细菌的种类和数量大幅下降,仅少数可较好利用水苏糖的土壤细菌活动旺盛,这些能够良好利用水苏糖的土壤细菌有可能作为"优势菌"大量繁殖,从而造成地黄根部土壤微生物失衡。     

中成药DNA检测标准物质的制备及评价

目的 研究制备和评价DNA检测标准物质的方法,为促进聚合酶链式反应(PCR)检测方法在中成药检验中的应用提供保证.方法 以水稻源性DNA检测标准物质(水稻标准物质)为例,依据CNAS-GL03:2018《能力验证样品均匀性和稳定性评价指南》和CNAS-GL017:2018《标准物质/标准样品定值的一般原则和统计方法》的...     

天然产物国家标准样品的研制过程、现状及展望

目的:介绍天然产物国家标准样品的研制过程、现状、展望和主要管理程序,为开展天然产物国家标准样品的研制奠定基础。方法:对天然产物国家标准样品的研制过程和管理程序进行了详细的说明,对目前的研制现状进行了整理和分析,对研制过程中存在的问题进行了总结,对发展趋势进行了展望。结果:天然产物国家标准样品的研制过程主要涉及来源与制备、理化性质和定性分析、纯度分析、分析方法的建立、贮藏与包装、均匀性检验、稳定性检验、定值及申报材料的撰写等9个技术方面,在加强国家标准样品的研制方面提出了要区分标准样品与标准物质的概念、稳定性与加速稳定性的关系、单体与非单体天然产物的方向,提出了研制过程中存在的问题和展望,首次公开了研制的管理程序。结论:天然产物国家标准样品是一种国家级的实物标准,对促进和控制中药的标准和质量、实现中药的产业化和现代化都具有重要的意义。     

头孢噻吩杂质A国家标准物质的研制

目的 建立头孢噻吩杂质A的首批国家标准物质,为2020年版《中国药典》头孢噻吩的检测提供必需的标准物质.方法 首先,采用红外、质谱和核磁共振的方法时头孢噻吩杂质A进行结构确证.其次,采用2020年版《中国药典》头孢噻吩有关物质检查项下的方法,测定头孢噻吩杂质A的纯度.然后,测定头孢噻吩杂质A的干燥失重和炽灼残渣.最后,...     

地黄寡糖的吸收动力学研究

目的：研究地黄寡糖在小鼠及大鼠体内的吸收和吸收部位。方法：用高效液相色谱／柱后荧光衍生化法测定小鼠口服和静脉注射水苏糖后的血药浓度；大鼠原位肠灌流模型研究水苏糖的吸收和吸收部位；肠抑菌实验室观察水苏糖在肠道内的代谢。结果：口服吸收快但很少?生物利用度为３．８２％，在胃、十二指肠、空肠和回收的吸收率分别为６．０３％、１３．８０％、８．３３％和０．５３％，在大肠内不吸收，正常组及卡那霉素抑菌组的小鼠灌     

水苏糖抗衰老活性及机制研究

目的:利用秀丽隐杆线虫(以下简称线虫)模型,研究水苏糖在体内抗衰老活性及作用机制。方法:通过测定野生型N2线虫的体长、头部摆动频率、脂褐素、氧化应激和热应激探讨水苏糖的抗氧化效果。通过测定转基因TJ356线虫的衰变加速因子-16(DAF-16)蛋白核转位和CF1553线虫体内超氧化物歧化酶-3(SOD-3)表达探讨水苏糖抗衰老的分子机制。结果:水苏糖显著改善了N2线虫的头部摆动频率(P<0.001),降低了脂褐素的沉积(P<0.01),显著延长了线虫的耐热性(P<0.001)。水苏糖能够促进TJ356线虫DAF-16核转位,显著提升CF1553线虫体内SOD-3蛋白的表达水平。结论:水苏糖的抗氧化效果显著,可能与胰岛素/胰岛素样生长因子1信号通路(IIS)的信号传导有关,通过促进DAF-16的转录、激发SOD-3的表达实现对细胞的保护作用。     

抑制型离子色谱法测定益母草中水苏碱含量

目的:建立一种离子色谱测定益母草及其制剂中水苏碱的新型分离检测方法,以期为水苏碱的研究提供一种新的思路。方法:采用CS12A阳离子交换柱(4 mm×250 mm)为色谱柱,以CSRS 500(4 mm)自循环电的抑制方式抑制洗脱液的背景电离,抑制电流为16 m A,6 mmol·L~(-1)的甲磺酸溶液为淋洗液等度洗脱,流速为0.8 m L·min~(-1),柱温为30℃,检测方式为电导检测。结果:在上述色谱条件下,益母草中的水苏碱达到有效分离和快速检测。水苏碱质量在0.41~10.23 mg拥有良好的线性关系(r=0.999 9),检测限为0.11 mg·L~(-1),定量限为0.41 mg·L~(-1),重复性验证结果为7.88~8.38 mg·g~(-1),RSD为2.3%(n=6),加样回收验证结果的平均回收率为98.74%~101.82%,RSD为1.2%(n=6),8批不同产地的益母草中水苏碱的平均质量分数为7.16~15.63 g·L~(-1),其中贵州修文县中水苏碱含量最高为15.63 mg·g~(-1),平邑流峪中水苏碱含量最低为7.16 mg·g~(-1)。结论:该文建立的方法重复性好,准确性高,专属性强、操作简单,可用于益母草及其制剂中水苏碱的定量、定性检测分析,同时也为离子色谱法测定季铵型结构的化合物的实验研究提供方法依据。