山东道地药材瓜蒌中无机元素及农药残留量的检测

目的 检测山东道地药材瓜蒌中无机元素和农药残留量.方法 用原子吸收光谱法、原子荧光光谱法测定无机元素,以气相色谱法测定农药残留量.结果 与结论 6个栽培品种15个瓜萎样本的重金属和农药残留均符合国内外的相关标准,并拟订了瓜蒌药材中有害物质的限量.     

三七药材中农药及重金属残留特征研究

目的:了解有机氯农药残留及5种重金属(铜、砷、镉、汞、铅)在三七植物体中的残留特征。方法:于2013年4月选择云南省嵩明县白邑镇、寻甸县六哨乡3年生三七进行样品采集,采集三七植株60株及其根际土壤样品1 kg。对其各个部位及栽培土壤样品进行有机氯农药残留及5种重金属的检测。采用2010年版《中国药典》(一部)的农药残留量测定法测定有机氯农药残留,采用铅、镉、汞、砷、铜法测定5种重金属。结果:嵩明县白邑镇三七各部位均检出五氯硝基苯,其含量为根皮>须根≥剪口>筋条>茎叶;而寻甸县六哨乡三七仅根皮及须根中检出五氯硝基苯,其含量为根皮>须根。三七样品各部位均未检出汞,其他重金属含量均以须根中最高;土壤中砷、铅含量较高,而样品中砷、铅含量远低于土壤。结论:三七不同部位的农药、重金属的含量是不同的,须根部位农药、重金属含量相对较高。三七样品含有有机氯农药残留,主要为五氯硝基苯;三七对镉的蓄积能力较强。     

姜黄属植物重金属及有害元素残留风险评估及镉元素残留差异研究

目的:研究不同产地莪术与郁金中重金属及有害元素的残留情况并进行风险评估,针对镉元素残留差异进行原因分析。方法:建立ICP-MS法测定不同产地的莪术和郁金中铅、镉、砷、汞、铜的残留量及不同产区土壤与植株中镉元素残留量,采用“中药中外源性有害残留物安全风险评估技术指导原则”对莪术和郁金中重金属及有害元素残留进行风险评估。结果:莪术中镉元素合格率仅为36.67%,郁金中所有元素及莪术中其余元素的合格率均为90%以上,莪术中镉残留水平明显高于郁金。风险评估结果表明,莪术中铅、镉存在健康风险。通过镉残留量研究,发现莪术中的镉超限并非环境污染引起,主要原因为植株中镉存在明显的部位蓄积和品种蓄积。结论:建议加强对莪术中铅与镉的风险监测,同时适当放宽莪术中镉元素限度要求。本研究可为姜黄属植物重金属及有害元素限量标准制定及监管提供参考依据。     

中成药中重金属及有害元素残留分析、风险评估和限量制定建议

中药重金属及有害元素残留严重影响公众健康,因此中药材的重金属风险评估日益受到重视,但中成药中重金属及有害元素健康风险评价鲜见报道。为了解中成药中重金属及有害元素整体残留情况及风险,拟定合理限量,基于2010～2018年国家药品抽验大数据,从分布情况、元素和剂型差异、相关性等角度分析了295个品种15 054批次中成药中铅、镉、砷、汞、铜、铬的残留特征。按照危害识别、危害特征描述、暴露评估和风险描述的程序,明确了中成药中重金属及有害元素风险评估的基本步骤、计算公式和具体参数,对14 787批次样品和276个品种进行了健康风险评估,提出了最大限量的建议制定方法和计算公式。结果显示所有样品各元素残留值和靶标危害系数均呈趋近于0的偏态分布,部分样品Pb、As、Cu、Hg、Cd或Cr残留值超过100 mg·kg-1,个别样品Pb、As或Cu残留值超过1 000 mg·kg-1, 586批次样品靶标危害系数>1, 4个品种靶标危害系数>1。中成药丸剂、胶囊剂、片剂、散剂,尤其是原粉制剂中Hg、Pb、As的残留及健康风险应引起关注。     

37种植物类药材中重金属和有害元素残留分析及风险评估

目的:探讨不同种类植物药中重金属和有害元素的残留特性,结合内梅罗(N.L.Nemerow)综合污染指数法和中药中外源性有害残留物安全风险评估指导原则分析其污染及风险情况,为制定安全性限度标准提供依据.方法:采用微波消解电感耦合等离子体质谱法(inductively coupled plasma mass spectro...     

板蓝根中外源性有害残留的全面检查及风险评估

目的 对板蓝根中外源性有害残留进行全面检查和风险评估,为板蓝根的安全用药提供参考。方法 采用气相色谱-三重四极杆质谱联用仪和液相色谱-三重四极杆质谱联用仪测定33种禁用农药,免疫亲和柱-高效液相色谱-柱后光化学衍生法测定4种黄曲霉毒素,电感耦合等离子体质谱测定5种重金属及有害元素,离子色谱法测定二氧化硫,并采用靶标危害系数法对安全风险做出评估。结果 64批样品中33种禁用农药和黄曲霉毒素B₁、B₂、G₁、G₂均未检出。二氧化硫低于《中华人民共和国药典》(2020年版)规定限度(150 mg·kg^-1),64批样品及板蓝根品种中二氧化硫和Pb、Cd、As、Hg、Cu的靶标危害系数均远低于1。基于风险评估结果提出板蓝根中Pb、Cd、As、Hg、Cu的限度分别为2、1、2、0.2、20 mg·kg^-1。结论 板蓝根中外源性有害残留风险低。     

喉痛灵制剂中重金属及有害元素与禁用农药残留量测定

目的 检测喉痛灵片和喉痛灵颗粒中重金属及有害元素与禁用农药残留量。方法 采用电感耦合等离子体-质谱（ICP-MS）法测定喉痛灵制剂中铅、镉、砷、铜、钙元素,采用原子荧光（AFS）法测定制剂中汞元素,采用气相色谱串联质谱法（GC-MS/MS）和液相色谱串联质谱（LC-MS/MS）法测定制剂中33种禁用农药残留量。结果 喉痛灵片和喉痛灵颗粒中均含有微量铅、砷、镉、铜、汞、钙,均未检出33种禁用农药。结论 喉痛灵片中重金属及有害元素均在安全限度范围内;部分批次喉痛灵颗粒中汞元素超出安全限度范围,有一定安全隐患,应引起重视。2种喉痛灵制剂中农药残留安全风险较低。     

中药中外源性有害残留物的控制

分析了中药中外源性有害残留的种类及危害、对其研究进展进行了全面回顾,综述了国内外的监控情况。     

中药材农药残留研究现状

分析了我国目前中药材农药污染的途径和现状、中药材农药残留测定的方法及脱除的方法，提出了相应的建议，认为应提高中药科技含量、制订标准规范、加快相关研究等，促进中药产业的发展。     

微波消解-ICP-MS法测定桑寄生中6种有害元素含量

目的 测定中药饮片桑寄生中有害元素铅、铬、汞、砷、铜、镉的含量.方法 采用微波消解技术进行前处理,采用电感耦合等离子体质谱联用技术同时测定桑寄生中6种有害元素的含量.结果 本实验中15批次桑寄生样品种6种元素的平均含量符合铜>砷>铅>汞>铬>镉.结论 微波消解-ICP-MS法能够同时测定桑寄生中6种有害元素的含量,具有高效快速、稳定准确的特点,对中药桑寄生的质量控制有一定的指导意义.     

电感耦合等离子体质谱法测定丙泊酚注射液中有害元素含量

目的建立测定丙泊酚注射液中铜(Cu)、砷(As)、镉(Cd)、汞(Hg)、铅(Pb)5种有害元素含量的电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法。方法样品用微波消解法进行前处理,采用ICP-MS法测定,等离子体射频功率为1400W,载气为高纯氩气(流速为0.96L/min),等离子气体流速为18L/min,蠕动泵转速为0.2r/s,采样深度为7.5mm,重复次数为3次。通过在线加入内标锗、铟、铋元素来校正基体效应和干扰。结果Cu,As,Cd,Hg,Pb在各自测定范围内线性关系均良好(r≥0.9999),回收率介于91.32%~102.33%,RSD不大于3.77%(n=6)。结论该方法准确可靠、灵敏便捷,可用于丙泊酚注射液中有害元素的含量测定。     

微波消解-ICP-MS测定黄明胶中6种有害元素

目的 建立用微波消解-电感耦合等离子体质谱法测定黄明胶中铅、镉、砷、汞、铜、铬6种有害元素含量的方法。方法 微波消解法处理黄明胶样品,用电感耦合等离子体质谱法同时测定样品中6种元素的含量。结果 6种元素线性关系良好(r≥0.999 0);检出限为0.010~0.067 μg·L^-1;加样回收率为92.6%~110.9%,RSD<10%。结论 该方法准确、灵敏、简便,可用于黄明胶中有害元素的含量测定。     

芩连胶囊中重金属及其胶囊壳中铬元素的含量测定及安全风险评估

目的：测定芩连胶囊中铅、镉、砷、汞、铜等5种重金属及有害元素及胶囊壳中的铬元素,并对含量结果进行风险评估。方法：样品经微波消解后,分别采用电感耦合等离子体质谱法（ICP-MS）和原子吸收分光光度法（AAS）测定芩连胶囊中铅、镉、砷、汞、铜等5种元素的含量,以及胶囊壳中铬元素的含量。结果：各元素在一定浓度范围内线性关系良好（r均不低于0.999 9）;精密度、重复性、稳定性试验的RSD≤1.9%;平均加样回收率为92.3%～99.3%,RSD≤2.3%（n=6）;样品中重金属各元素含量均在规定限度范围。结论：两种测定方法操作简便、灵敏度高、专属性强、结果准确、可靠,为芩连胶囊的安全性评价及质量控制提供参考。     

原子吸收分光光度法测定中药中部分重金属及有害元素的含量

中药中重金属及有害元素残留是影响中药安全性的重要因素,本研究建立了采用原子吸收法测定中药中铅、镉、砷、汞、铜的方法,介绍了试验条件的准备、样品前处理及检测过程中对操作的具体要求、主要注意事项等,以期为中药中重金属残留研究及<中国药典>2005年版的顺利实施提供参考.     

克白合剂HPLC指纹图谱及有害残留物检测

目的：建立医院制剂克白合剂的HPLC对照指纹图谱,为科学评价和有效控制其质量提供可靠的方法,并对其可能存在的有害残留物进行检测。方法：采用HPLC法对克白合剂进行了多成分指纹图谱研究,对主要的色谱峰进行了归属性分析及相似度评价;采用原子吸收分光光度法对制剂中的铅、镉、砷、汞、铜等重金属及有害元素、采用气相色谱法对六六六等有机氯类农药残留量进行测定;采用平皿法对微生物等进行限度测定。结果：以S1样品（S1为方法学样品）图谱作为参照图谱,采用平均数法,时间窗宽度为0.1,经过多点校正后自动匹配,形成保留时间较为稳定、峰形明显的19个共有峰图谱作为样品对照指纹图谱,10批克白合剂样品与对照指纹图谱比较相似度均高于0.90;克白合剂中的铅、镉、砷、汞、铜等重金属及有害元素、六六六等有机氯类农药残留量及微生物均未超出《中国药典》2020年版的相关执行标准。结论：所建立的指纹图谱为复方制剂的全面质量控制探索一条可行之路,并为其临床用药的安全性与有效性提供质量保障。     

妇炎愈合剂中防腐剂含量、乙醇残留量、重金属及有害元素含量的检测

摘 要 目的：对影响妇炎愈合剂质量安全性的项目进行研究。方法: 采用高效液相色谱法（HPLC）对制剂中防腐剂的含量进行测定;采用气相色谱法（GC）对其乙醇残留量进行进行检测;采用电感耦合等离子质谱法（ICP-MS）对其可能含有的重金属及有害元素进行检测。结果: 6批样品苯甲酸含量均小于0.3%;4批样品乙醇残留量超过0.5%;仅有一批样品的总汞含量超过15 μg·d-1,其余样品铅、镉、铬、砷、镍、铜含量均符合美国药典新通则<232>的规定。结论: 建立的方法准确,可靠;根据检测结果,亟需改进制剂工艺从而降低乙醇残留量;建议增加以上影响制剂安全性的检测项目以便严格控制制剂质量。     

ICP-MS法测定酒石酸长春瑞滨中有害元素及催化剂银残留

目的：建立电感耦合等离子体质谱法测定酒石酸长春瑞滨中有害元素及催化剂银残留的方法。方法：用微波消解处理样品,电感耦合等离子体质谱内标法测定银、钒、铬、钴、镍、铜、砷、钼、镉、锡、锑、钡、铅、汞的含量。结果：上述14种元素的方法检出限分别为0.003、0.020、0.141、0.069、0.077、0.362、0.031、0.057、0.022、0.078、0.017、0.724、0.095、0.005 ng·mL^-1,线性关系良好（r≥0.9988）,回收率为86%~110%,RSD小于15%;同时,给出了此方法各元素的不确定度评定程序。结论：本方法采用在线加内标,可有效校正仪器漂移,抑制基体干扰,提高准确率,多元素测定便捷、准确、灵敏、可靠,可用于酒石酸长春瑞滨中有害元素及催化剂银残留的测定。     

苦参药材标本的采收与鉴定研究

目的：对五个苦参主产地的药材进行考察对比,以考察其采摘季节及不同产地的成分和性状的差异。方法：采用酸碱滴定法进行含量测定;采用薄层色谱（TLC）法对苦参药材进行定性鉴别;采用药典方法进行了性状鉴别和显微鉴定。结果：五个产地春、夏、秋三个季节采收的苦参总生物碱含量无显著差异;发现槐定碱呈现地区差异。山海关为分界线,东北地区（含内蒙的东北部）苦参药材不含槐定碱,黄河流域苦参药材含槐定碱。苦参碱、氧化苦参碱、氧化槐果碱为共性成份,且相对含量一致,以氧化苦参碱、氧化槐果碱含量较高;性状及显微鉴定略有差异。     

山东地区3种花类药材中有害元素残留分析

目的:对山东地区3种花类中药材中的16种元素进行测定.方法:采用微波消解法制备供试品,采用离子体-质谱(ICP-MS)法测定含量.结果:16种元素标准曲线线性关系良好,其中的Cd,As,Hg,Sb,Ti,Ag,Be,Dy含量甚微,而Al及Mn的含量较高.各元素回收率在82％ ～ 102％之间,RSD＜5％.结论:在原有技术基础上扩大了测定范围,为部分中药材的药用及保健安全质量评价提供基础数据.