HPLC法测定黄杞叶中落新妇苷和黄杞苷

目的 建立黄杞叶中落新妇苷及黄杞苷定量测定方法。方法 采用HPLC法,Phenomenex Luna C₁₈色谱柱,乙腈-水-冰醋酸(22∶78∶0.1)为流动相,检测波长290 nm,体积流量0.8 mL/min。结果 平均回收率：落新妇苷为101.6%(RSD=0.8%);黄杞苷为98.1%(RSD=1.4%)。线性范围：落新妇苷为0.041 48～8.296 μg(r=0.999 8);黄杞苷为0.022 04～8.816 μg(r=0.999 9)。结论 该方法简便、快速、重现性好。     

肿节风中落新妇苷及柚皮苷的HPLC分析

目的 采用HPLC法测定中药材肿节风中黄酮类成分落新妇苷及柚皮苷的量。方法 采用Diamonsil C₁₈色谱柱(200 mm×4.6 mm, 5 μm);以乙腈(A)-0.1%磷酸水溶液(B)水溶液为流动相,采用梯度洗脱：0～10 min,A-B(10∶90);10～25 min,A-B(10∶90)→A-B(15∶85)：25～35 min,A-B(15∶85)→A-B(20∶80)→B保留15 min;体积流量采用程序控制0～10 min,0.5 mL/min;10～25 min,0.5→0.75 mL/min;25～35 min,0.7→0.8 mL/min;保留15 min;检测波长为290 nm;柱温：30 ℃。结果 落新妇苷及柚皮苷的平均回收率分别为97.3%、95.6%,RSD分别为2.2%、2.3%;线性范围分别为0.028～0.27 μg(r=0.999 6),0.030～0.29 μg(r=0.999 5)。结论 该方法简便、灵敏、快速、准确、重现性好,为肿节风药材的质量控制及合理开发利用提供了科学依据。     

HPLC法测定不同采收期香青兰中田蓟苷和藿香苷

目的 建立一种测定香青兰中田蓟苷和藿香苷的方法,并比较不同采收时期香青兰中田蓟苷和藿香苷的差异。方法 采用HPLC法测定香青兰中田蓟苷和藿香苷的量,色谱柱为Phenomenex C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈–0.5%甲酸水,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;检测波长为330 nm;柱温为25 ℃;进样量为10 μL。结果 田蓟苷和藿香苷获得良好分离,在5.09～101.82、4.99～99.83 μg/mL与峰面积积分值呈良好线性关系,平均加样回收率分别为99.53%、100.65%,RSD分别为1.08%、1.39%,重现性试验的RSD分别为0.29%、0.56%。结论 本方法操作简便、准确,精密度、分离度良好,为香青兰药材的合理应用及其质量控制提供了依据。     

HPLC法测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁

目的 建立HPLC法同时测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的方法。方法 采用Diamonsil^TM C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温30 ℃;体积流量：1.0 mL/min;流动相：甲醇-0.5%冰醋酸,梯度洗脱;自动进样：20 μL;检测波长：270 nm。结果 在此色谱条件下5种成分可完全分离。绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的线性范围分别为0.231 0～3.465 0 μg(r=1.000 0)、0.037 8～0.567 0 μg(r=0.999 9)、0.292 4～4.386 0 μg(r=0.999 7),0.045 2～0.678 0 μg(r=0.999 8)、0.143 8～2.157 μg(r=0.999 9)。平均回收率绿原酸为98.5%(RSD为1.1%),咖啡酸为98.4%(RSD为0.9%),芍药苷为97.3%(RSD为1.1%),木犀草苷为98.6%(RSD为1.0%),芦丁为99.9%(RSD为0.28%)。结论 该方法专属性好、准确度高,可用于综合评价抗感胶囊的质量。     

手性流动相添加剂法测定积雪草中积雪草总苷的量及其总苷特征图谱

目的 以β-环糊精为流动相添加剂,拆分积雪草药材及其总苷中羟基积雪草苷和积雪草苷,建立羟基积雪草苷和积雪草苷的定量测定方法,同时建立积雪草总苷的高效液相色谱特征图谱。方法 采用 Dikma Diamonsil^TM C₁₈ (250 mm×4.6 mm, 5 μm) 色谱柱;流动相为乙腈-2 mmol/L β-环糊精溶液 (24∶76);柱温 30 ℃;体积流量 1.0 mL/min;检测波长 205 nm;理论塔板数按积雪草苷峰计算应不低于 4 000。结果 β-环糊精的加入很好地分离积雪草药材及其总苷中的羟基积雪草苷和积雪草苷,满足了定量分析的要求,其中有效成分羟基积雪草苷和积雪草苷的线性范围分别为 0.181～18.1 μg (r=0.999 98) 和 0.195～19.5 μg (r=0.999 98) ,积雪草药材的平均加样回收率 (n=9) 分别为 101.2% 和 101.6%,积雪草总苷的平均加样回收率 (n=9) 分别为 100.3% 和 99.3%,11 批次的积雪草总苷样品的高效液相色谱特征图谱中确定 6 个共有峰作为定性的指标峰。结论 本法简便快速、结果准确、重现性好,可用于积雪草药材及其总苷的质量控制。     

含羞草中6种黄酮苷的RP-HPLC测定

目的 建立RP-HPLC法同时测定含羞草中6种黄酮苷的量。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Waters XBridge C₁₈柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相：甲醇（A）-1%冰醋酸水溶液（B）（25∶75）,体积流量0.8 mL/min,柱温25 ℃,检测波长340 mm。结果 6个成分均能达到基线分离,异荭草苷（Ⅰ）、荭草苷（Ⅱ）、5,7,3′,4′-四羟基-8-C-［α-L-鼠李糖-（1→2）］-β-D-葡萄糖苷（Ⅲ）、牡荆苷（Ⅳ）、异牡荆苷（Ⅴ）、5,7,3′,4′-四羟基-8-C-［β-D-芹糖-（1→4)］-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)的线性范围分别为0.260~1.300 μg(r=0.999 9),0.490~2.450 μg (r=0.999 9),0.700~3.500 μg (r=0.999 9),0.276~1.380 μg (r=0.999 8),0.266~1.330 μg (r=0.999 9),0.750～3.750 μg (r=0.999 7);平均回收率分别为98.6% （RSD=2.31%）,98.2% （RSD=2.04%）,96.4% （RSD=1.85%）,96.9% （RSD=1.47%）,97.3% （RSD=2.19%）,97.5% （RSD=1.76%）。结论 本研究所建立的方法操作简便、结果可靠,为该类药材的入药及资源的质量评价提供了实验依据。     

RP-HPLC法测定枳壳药材中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷

目的 建立用RP-HPLC对枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷同时定量的方法,并对不同产地枳壳药材进行考察。方法 高效液相色谱法,色谱柱为Waters Sunfire columns C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(19∶81);检测波长283 nm;柱温为30 ℃;进样量为10 μL。同时测定了枳壳中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷的量。结果 柚皮苷在0.147～2.944 μg线性关系良好(r=0.999 9)、橙皮苷在0.050～1.006 μg线性关系良好(r=0.999 9)、新橙皮苷在0.065～1.309 μg线性关系良好(r=0.999 9)。平均回收率柚皮苷为103.31%,RSD为1.45%;橙皮苷为103.13%,RSD为1.96%;新橙皮苷为97.42%,RSD为2.49%。结论 本方法测定了3个不同产地、不同批号枳壳样品中3种化学成分的量,该方法分离度好,快速,简便,重现性好。     

马鞭草 HPLC-PDA 指纹图谱研究

目的 研究并建立不同产地马鞭草药材的指纹图谱,为科学评价与有效控制马鞭草药材质量提供新的方法。方法 色谱柱为 Diamonsil^TMC₁₈柱 (250 mm×4.6 mm, 5 μm),流动相为乙腈0.05% 磷酸水进行梯度洗脱,柱温为 30 ℃;检测波长为 265 nm,体积流量 1.0 mL/min。结果 建立了不同产地马鞭草药材 HPLC-PDA 指纹图谱共有模式,标定20个共有峰。并对12批不同产地马鞭草药材进行了相似度比较,8批马鞭草药材的相似度均在0.9以上,4批马鞭草药材相似度在 0.8～0.9。结论 本方法操作简便、快速、准确,可作为马鞭草药材的鉴别和质量控制方法。     

HPLC法测定风痛炎颗粒中黄芩苷

目的 建立HPLC法测定风痛炎颗粒中黄芩苷的方法。方法 采用RP-HPLC法测定黄芩苷的量;色谱柱为C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,10 μm）,流动相为甲醇-水-冰醋酸（50∶50∶1）,体积流量1.0 mL/min,检测波长274 nm,柱温40 ℃。结果 黄芩苷在100.60～2 012.00 μg/mL线性关系良好,平均回收率为100.25%,RSD为0.360%。结论 本方法简单、准确,可用于风痛炎颗粒的质量控制。     

HPLC法测定强肝胶囊中龙胆苦苷、芍药苷、丹酚酸B

目的 建立同时测定强肝胶囊中龙胆苦苷、芍药苷、丹酚酸B 3种成分的高效液相色谱分析方法。方法 采用Diamonsil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为乙腈-0.05%磷酸水溶液,梯度洗脱;体积流量1 mL/min;柱温30 ℃;进样量10 μL;检测波长230 nm。结果 龙胆苦苷在0.151～1.51 μg线性关系良好（r＝0.999 6）,芍药苷在0.075 2～0.752 0 μg线性关系良好（r＝0.999 8）,丹酚酸B在0.113 2～1.358 4 μg线性关系良好（r＝0.999 5）;平均回收率分别为龙胆苦苷99.5%、芍药苷101.95%、丹酚酸B 102.74%,RSD分别为1.02%、1.77%、1.81%。结论 该方法准确、重现性好、可用于强肝胶囊的质量控制。     

HPLC法测定复黄片中香蒲新苷

目的 建立复黄片中香蒲新苷的测定方法。方法 复黄片粉中加入甲醇超声提取香蒲新苷,采用Waters Symmetry C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.04%磷酸溶液为流动相进行梯度洗脱,体积流量为1 mL/min,柱温：30 ℃,检测波长为254 nm,用外标法计算复黄片中香蒲新苷。结果 香蒲新苷在0.525～8.40 μg线性关系良好,平均回收率为100.24%,RSD为1.12%。结论 本方法简便、快速、准确,可为评价复黄片质量提供依据。     

益胃胶囊中芍药苷的HPLC法测定

目的 建立益胃胶囊中芍药苷的测定方法。方法 采用HPLC法,Agilent Extend C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈-0.01 mol/L磷酸溶液(13∶87)为流动相;检测波长为230 nm;柱温30 ℃;体积流量1 mL/min。结果 芍药苷在进样量0.162~0.486 μg与峰面积有良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为99.4%,RSD为1.8%(n=6)。结论 建立的测定方法可作为控制益胃胶囊质量的参考依据。     

乌骨藤总苷H中C21甾体苷的测定

目的 建立乌骨藤总苷H中C₂₁甾体苷的测定方法。方法 采用茴香醛硫酸显色比色法测定乌骨藤总苷H中C₂₁甾体苷的量。结果 选定检测波长432 nm;通光藤苷B在5.05～65.65 μg/mL与吸收度呈良好线性关系,回归方程Y＝0.012 9 X＋0.017 8,R²＝0.999 3;平均回收率为99.3%,RSD为2.16%。结论 该方法简便、灵敏、准确、重现性好,可用于乌骨藤总苷H中C₂₁甾体苷的测定和质量控制。     

HPLC法测定云实感冒胶囊中马鞭草苷的含量

目的建立云实感冒胶囊中马鞭草苷的HPLC的测定方法。方法采用C18色谱柱,在室温条件下,以甲醇-水(30:70)为流动相,流速为1.0ml/min,检测波长为240nm,进样体积10μl。结果马鞭草苷在0.08384～1.00608μg范围内呈良好的线性关系,r=0.999993,平均回收率为100.88%,RSD=2.30%。结论此检测方法简便、准确、重复性好,精密度高,可作为该制剂中马鞭草的质量控制方法。     

HPLC法测定银黄滴丸中绿原酸和黄芩苷

目的 采用HPLC法建立银黄滴丸的质量标准。方法 绿原酸色谱条件：色谱柱为ZorBax SB-C₁₈（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为乙腈-0.4%磷酸（10∶90）,体积流量1 mL/min,柱温35 ℃,检测波长327 nm;黄芩苷色谱条件：色谱柱为Kromatek C₁₈柱（150 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水-磷酸（47∶53∶0.2）,体积流量1 mL/min,柱温35 ℃,检测波长280 nm。结果 绿原酸线性范围为0.143～2.288 μg,平均加样回收率为99.3%,RSD为1.54%;黄芩苷线性范围为0.067 5～1.080 μg,平均加样回收率为99.9%,RSD为1.07%。结论 该方法简便、灵敏、专属性强、重复性好,可作为银黄滴丸的质量控制方法。     

HPLC法测定独一味根中环烯醚萜苷和苯乙醇苷

目的 建立HPLC法,同时测定独一味根中4种环烯醚萜苷胡麻属苷、山栀苷甲酯、7,8-dehydropenstemoside、8-O-乙酰山栀苷甲酯和2种苯乙醇苷连翘酯苷、毛蕊花糖苷。方法 采用高效液相色谱法,Waters Symmetry柱（100 mm×3.5 mm,3.5 μm）,柱温25 ℃,流动相为甲醇-水,梯度洗脱;体积流量1.0 mL/min,检测波长235、332 nm。结果 胡麻属苷在0.236～1.410 μg、山栀苷甲酯在0.440～2.640 μg、7,8-dehydropenstemoside在0.094～0.564 μg、8-O-乙酰山栀苷甲酯在0.750～4.500 μg、连翘酯苷在0.698～4.180 μg、毛蕊花糖苷在0.455～2.730 μg线性关系良好,回收率均在96.75%～103.97%,RSD均小于2%。结论 此方法同时测定了独一味根中6种化学成分,方法分离度好,快速,简便,结果稳定。     

HPLC法测定金龙蛇口服液中柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、麦角甾苷和甘草苷的含量

目的 建立同时测定金龙蛇口服液中5种主要有效成分的HPLC法。 方法 色谱柱为SunFire^TM C₁₈柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),以乙腈(B)-0.2%甲酸(A)为流动相进行梯度洗脱(0~10 min,10%~19% B;10~32 min,19% B),流速为1.0 mL/min,柱温40℃,进样量10 μL,检测波长为285 nm。 结果 柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷、麦角甾苷和甘草苷的质量浓度分别在2.00~60.00、2.12~63.60、1.68~50.40、2.00~60.00和2.00~60.00 μg/mL范围内呈良好的线性关系(r≥0.999 9)。5种成分的日内精密度和日间精密度RSD分别小于2.30%和3.82%,24 h内稳定性RSD<4.47%;平均加样回收率分别为95.11%、93.73%、96.39%、98.02% 和95.12%;RSD分别为2.08%、4.05%、4.02%、6.01%和4.56%。 结论 该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,适用于金龙蛇口服液的质量控制和评价。     

RP-HPLC法测定糙叶五加不同部位中刺五加苷B和E

目的 建立同时测定糙叶五加不同部位中的刺五加苷B和刺五加苷E的方法。方法 采用RP-HPLC法,色谱柱为Lichrom C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）柱,柱温35 ℃,0.1%磷酸水溶液-乙睛梯度洗脱（0→15 min,90∶10;15→30 min,90∶10→84∶16）,检测波长为220 nm,体积流量1.0 mL/min。结果 刺五加苷B的线性范围为14.4～72.0 μg/mL（r＝0.999 9）,平均回收率为98.97%;刺五加苷E的线性范围37.4～187.0 μg/mL（r＝0.999 7）,平均回收率为99.13%。糙叶五加根、茎、叶中刺五加苷B的质量分数分别为：0.463 4、2.452 4、0.016 5 mg/g（n＝3）;刺五加苷E的质量分数分别为0.143 9、1.375 4、0.187 7 mg/g（n＝3）。结论 该方法简便快速,结果准确可靠。     

RP-HPLC法测定短筒兔耳草中松果菊苷

目的 建立短筒兔耳草中松果菊苷的RP-HPLC测定方法。方法 短筒兔耳草经流动相超声提取后,用RP-HPLC法测定。采用Alltech Prevail C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）色谱柱,流动相为乙睛-甲醇-1%醋酸（10∶15∶75）,体积流量1.0 mL/min,检测波长334 nm,柱温为室温。结果 松果菊苷进样量在0.46～18.40 μg内与峰面积呈良好的线性关系（r＝0.999 9）;平均回收率为101.11%,RSD为2.09%（n＝6）。结论 采用RP-HPLC测定短筒兔耳草药材中松果菊苷的含量,该方法准确、快速、简便,重复性好,适用于短筒兔耳草中松果菊苷的质量控制。     

HPLC法同时测定杜仲皮中京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷和松脂醇二葡萄糖苷

目的 HPLC法同时测定杜仲皮中京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷4种有效成分的量,为更好控制杜仲皮质量提供依据。方法 采用Kromasil C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈（A）-0.1%磷酸水溶液（B）梯度洗脱,0～7 min,7% A;7～35 min,14% A;35～45 min,15% A。体积流量1.0 mL/min,检测波长235 nm,柱温30 ℃。结果 在该色谱条件下,京尼平苷酸、绿原酸、京尼平苷、松脂醇二葡萄糖苷分别在0.102 5～0.512 5（r＝0.999 9）、0.092 5～0.462 5（r＝0.999 9）、0.120 0～0.600 0（r＝0.999 6）、0.090 0～0.450 0 μg/mL（r＝0.999 8）内与色谱峰峰面积呈现良好的线性关系,加样回收率分别为98.97%、98.71%、98.20%、100.44%,RSD分别为1.54%、1.30%、0.76%、1.13%。结论 该分析方法快速准确、重现性好,可为杜仲药材的质量控制与标准的完善提供可靠的检测依据。