HPLC测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮的含量

目的:建立HPLC法测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮含量的方法.方法:采用HPLC法,使用Hypersil C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm),以甲醇-0.5%的磷酸(60:40)为流动相,流速为1.0 ml/min-1,检测波长243 nm.结果:1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮在0.01416 μg～0.1062μg,(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.3%,RSD=2.07%(n=6).结论:本法简便、快速、结果满意,可作为花锚草及乙肝健片质量控制的依据.     

HPLC测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基酮的含量

目的:建立HPLC法测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基酮含量的方法。方法:采用HPLC法,使用Hypersil C18柱(5μm,4.6mm×250mm),以甲醇—0.5%的磷酸(60 40)为流动相,流速为1.0ml.min-1,检测波长243nm。结果:1-羟基3,4,5-三甲氧基酮在(0.01416~0.1062)μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.3%,RSD=2.07%(n=6)。结论:本法简便、快速、结果满意,可作为花锚草及乙肝健片质量控制的依据。     

HPLC测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基酮的含量

目的建立HPLC法测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮含量的方法.方法采用HPLC法,使用Hypersil C18柱(5μm,4.6mm×250mm),以甲醇-0.5%的磷酸(60∶40)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长243nm.结果1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮在(0.01416～0.1062)μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.3%,RSD=2.07%(n=6).结论本法简便、快速、结果满意,可作为花锚草及乙肝健片质量控制的依据.     

HPLC法测定苦木中3种活性成分的含量

[目的] 建立苦木药材中3 种活性成分苦木碱乙（1-甲氧甲酰-β-咔巴啉）,苦木碱己（4-甲氧基-5-羟基-铁屎米酮）和苦木碱丁（4,5-二甲氧基-铁屎米酮）的高效液相色谱（HPLC）含量测定方法。[方法] 采用HPLC,色谱柱为Agilent Eclipse Plus C₁₈（250 mm×4.6 mm,5μm）,以乙腈-0.2%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长为210 nm。[结果] 苦木药材中苦木碱乙,苦木碱己和苦木碱丁线性范围分别为0.012~0.365μg（r=0.999 9）,0.031~0.936μg（r=0.999 9）,0.021~0.629μg（r=0.999 9）;平均加样回收率（n=6）分别为99.30%,99.07%,100.17%。[结论] 该方法简单快捷,稳定可靠,可作为苦木药材的质量控制方法。     

HPLC测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮的含量

目的:建立HPLC法测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮含量的方法.方法:采用HPLC法,使用Hypersil C18柱(5μm,4.6mm×250mm),以甲醇-0.5%的磷酸(60∶40)为流动相,流速为1.0ml·min-1,检测波长243nm.结果:1-羟基3,4,5-三甲氧基(口山)酮在(0.01416～0.1062)μg(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.3%,RSD=2.07%(n=6).结论:本法简便、快速、结果满意,可作为花锚草及乙肝健片质量控制的依据.     

HPLC测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基酮的含量

目的:建立HPLC法测定花锚草及乙肝健片中1-羟基3,4,5-三甲氧基口山酮含量的方法。方法:采用HPLC法,使用HypersilC18柱(5μm,4.6mm×250mm),以甲醇-0.5%的磷酸(60∶40)为流动相,流速为1.0ml/min-1,检测波长243nm。结果:1-羟基3,4,5-三甲氧基口山酮在0.01416μg~0.1062μg,(r=0.9999)范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率为98.3%,RSD=2.07%(n=6)。结论:本法简便、快速、结果满意,可作为花锚草及乙肝健片质量控制的依据。     

PR-HPLC法测定甘肃蚤缀中苜蓿素、苜蓿素-4′-O-β-愈创木基甘油基酯、异牡荆素、异金雀花素和苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖苷

目的 建立HPLC法对甘肃蚤缀中苜蓿素、苜蓿素-4′-O-β-愈创木甘油基酯、异牡荆素、异金雀花素和苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖苷同时定量的方法。方法 采用反相高效液相色谱法。色谱柱为Diamonsil TM C18(250 mm×4。6 mm,5 μm),流动相为乙腈0.5%磷酸梯度洗脱;体积流量为1.0 mL/min;柱温为30 ℃;检测波长为350 nm;进样量为10μL。结果 苜蓿素、苜蓿素-4′-O-β-愈创木甘油基酯、异牡荆素、异金雀花素和苜蓿素-7-O-β-D-葡萄糖苷5个化合物达到基线分离且线性关系良好,线性范围分别为5.44～97.92 μg/mL(r=0.999 2)、4.76～85.68 μg/mL(r=0.999 2)、6.52～117.36 μg/mL(r=0.999 6)、4.92～88.56 μg/mL(r=0.999 8)、1.60～29.34 μg/mL(r=0.999 1),平均加样回收率分别为100.21%(RSD=1.94%)、97.50%(RSD=2.50%)、100.38%(RSD=2.46%)、98.54%(RSD=2.40%)、97.45%(RSD=3.14%)。结论 测定了4种来源的甘肃蚤缀样品中5个化合物的量,该方法分离度好、快速、简便,重现性佳。     

高效液相色谱法测定山核桃外蒲壳中4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量

目的 采用高效液相色谱法(high performance liquid chromatography,HPLC)测定山核桃外蒲壳中4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量.方法 采用HPLC,色谱柱为Shim-pack C18 (250 mm×4.6 mm,5 μm),以甲醇-水(40∶60)为流动相,流速为0.8 ml/min,检测波长为333 nm,柱温为25 ℃.结果 4,8-二羟基-1-四氢萘酮在1.13～20.34 μg/ml范围内与峰面积呈良好线性关系,r=0.999 9,平均回收率为101.8%,相对标准偏差为1.21%(n=6).结论 所建立的HPLC准确可靠、结果稳定、重现性好,可用于山核桃外蒲壳4,8-二羟基-1-四氢萘酮的含量测定.     

HPLC法测定不同市售荷叶药材中4种生物碱类成分的含量

目的 建立测定荷叶药材中4种生物碱类成分2-羟基-1-甲氧基阿朴啡、原荷叶碱、荷叶碱和莲碱含量的高效液相色谱方法,并测定不同市售荷叶药材中4种成分的含量.方法 采用HypersilC18柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-0.1%三乙胺水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温35 ℃,检测波长270 nm.结果 2-羟基-1-甲氧基阿朴啡、原荷叶碱、荷叶碱和莲碱的线性范围分别为0.109 6～0.657 6μg(r=0.999 5),0.021 0～0.126 0μg(r=0.999 5),0.103 0～0.618 0μg(r=0.999 8),0.085 6～0.513 μg(r=0.999 5),平均加样回收率(n=6)分别为99.5%,100.5%,97.5%和100.1%.30批市售品中4种生物碱类成分的含量分别为:2-羟基-1-甲氧基阿朴啡0.010%～0.076%,原荷叶碱0.002%～0.120%,荷叶碱0.008%～0.249%,莲碱0.008%～0.067%.结论 30批市售荷叶药材中4种生物碱类成分含量变化较大,其中原荷叶碱和荷叶碱的含量变化更为明显,应将4种生物碱同时纳入荷叶药材的质量控制.     

HPLC法测定苦参药材中苦参酮、降苦参酮的含量

目的 建立测定苦参药材中 2种黄酮类成分苦参酮和降苦参酮含量的高效液相色谱方法.方法 采用 Phenomenex Gemini C18色谱柱 ( 250 mm×4.6 mm,5 μm ),以乙腈-水 ( 50∶ 50 )为流动相,流速 1.0 mL /min,检测波长 290 nm.结果 苦参酮和降苦参酮的线性范围分别为 0.318 6～1.593 0 μg (r=0.999 8),0.112 8～0.564 0 μg (r=0.999 9 );苦参药材平均加样回收率 (n=6) 分别为100.56% (RSD=0.93%),96.66%(RSD=0.85%).结论 3批样品测定结果表明,该方法简便、准确、重现性良好,可用于苦参药材苦参酮和降苦参酮 2种黄酮类成分的含量测定.     

HPLC测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷及甘草酸的含量

目的:建立以高效液相色谱法测定小柴胡颗粒中柴胡皂苷、黄芩苷和甘草酸含量的方法。方法:色谱柱为Kromasil C_(18),流动相为水(0.025%甲酸)-甲醇(0.025%甲酸),检测波长为250 nm。结果:柴胡皂苷在0.201 6μg/mL¹23.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL123.7μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为94.1%,RSD为1.62%(n=6)。黄芩苷在0.749μg/mL⁴58μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL458μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为95.2%,RSD为1.52%(n=6)。甘草酸在2.270μg/mL¹35.5μg/mL范围内线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为94.8%,RSD为1.36%(n=6)。结论:该方法简便、灵敏、准确,可用于小柴胡颗粒的质量控制。     

HPLC法测定注射用卡非佐米的含量

目的 建立HPLC法测定注射用卡非佐米含量的方法.方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以水(含质量分数0.1%三氟乙酸)-乙腈(含质量分数0.1%三氟乙酸)(体积比50∶50)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为220 nm,柱温为35 ℃,进样量为20 μL.结果 卡非佐米质量浓度在25~75 μg/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为99.7%,RSD为0.24%(n=9).结论 本法操作简便,结果准确、可靠,可作为注射用卡非佐米的含量测定方法.     

椿皮中铁屎米酮的分离及其体外抗菌活性研究

目的：探讨椿皮粗生物碱,椿皮特征生物碱成分铁屎米酮的体外抗菌效果。方法：用高速逆流色谱（HSCCC）从椿皮的粗生物碱部位分离得到特征性生物碱成分铁屎米酮,采用药物二倍稀释法与菌落计数联合测定椿皮粗生物碱及特征性生物碱铁屎米酮对大肠埃希杆菌、金黄色葡萄球菌、白色念珠菌的最低抑菌浓度（MIC）范围。结果：椿皮粗生物碱对金黄色葡萄球菌的最低抑菌浓度（MIC）范围为0.103-0.207mg/mL,对白色念珠菌的最低抑菌浓度（MIC）范围为0.3125-0.625mg/mL,椿皮中特征生物碱铁屎米酮对金黄色葡萄球菌的最低抑菌浓度范围为21.25-42.5μg/mL,对白色念珠菌的最低抑菌浓度（MIC）范围为4.8828-9.7656μg/mL。而椿皮粗生物碱、椿皮中特征生物碱铁屎米酮在本实验所设浓度范围内对大肠埃希杆菌均无抑制作用。结论：铁屎米酮生物碱对白色念珠菌和金黄色葡萄球菌均具有较强的抑制作用,为开发中药单体活性成分治疗由白色念珠菌、金黄色葡萄球菌引起的妇科常见疾病提供理论依据。     

儿咳灵糖浆质量控制研究

目的修订完善儿咳灵糖浆的质量标准。方法采用TLC鉴别浙贝母;采用HPLC测定盐酸麻黄碱、苦杏仁苷和黄芩苷的含量,色谱柱为Kromasil C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1% 磷酸溶液,梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为210 nm(盐酸麻黄碱、苦杏仁苷)、280 nm(黄芩苷),柱温30 ℃。结果浙贝母的TLC鉴别法专属性强,色谱斑点清晰,阴性对照无干扰。盐酸麻黄碱在1.050～10.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 4),平均加样回收率为 99.1%(RSD=1.50%,n=9);苦杏仁苷在5.220～52.200 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 0),平均加样回收率为 98.6%(RSD=0.81%,n=9);黄芩苷在20.050～200.500 mg/L范围内与峰面积线性关系良好(r=0.999 5),平均加样回收率为 98.4%(RSD=0.94%,n=9)。结论该方法准确、重复性好,可作为儿咳灵糖浆的质量控制标准。     

超高效液相色谱法测定陈皮藿香汤中4种成分的含量

目的 建立超高效液相色谱法测定陈皮藿香汤中维采宁-2、橙皮苷、川陈皮素、桔红素4种成分质量浓度的方法.方法 以Endeavorsil C18(2.1 mm×50 mm,1.8 μm,Dikma)柱为分离柱,流动相为甲醇(A)-0.2％(体积分数)甲酸(B),梯度洗脱.流速为0.3 mL/min,柱温为25℃,进样量为5μL,检测波长为300 nm.结果 维采宁-2在4.20～ 12.6 μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999 2),平均回收率为97.4％,RSD为2.38％(n=6);橙皮苷在9.52～78.4 μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.9％,RSD为1.09％(n=6);川陈皮素在4.00～ 12.0 μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率为100.3％,RSD为1.71％(n=6);桔红素在1.76～ 3.96 μg/mL范围内具有良好的线性关系(r=0.999 3),平均回收率为103.5％,RSD为1.22％(n=6).结论 本法操作简单、重复性好,测定结果准确,可用于陈皮藿香汤的质量控制,也可为含有该药对的中药成方制剂的质量控制提供参考.     

HPLC法测定小半夏汤中6-姜酚和6-姜醇

目的 研究以HPLC法同时测定小半夏汤中6-姜酚、6-姜醇的方法。方法采用Kromasil C18柱(250 mm×4.6 mm， 5 μm)；流动相：甲醇水(65∶35)；检测波长：280 nm；柱温：30 ℃；体积流量：0.8 mL/min。结果6-姜酚在1.273～11.457 μg与峰面积呈现良好的线性关系， r=0.999 9；6-姜醇在0.444～3.996 μg与峰面积呈现良好的线性关系， r=0. 999 8。平均加样回收率(n=5)：6-姜酚为99.82%；6-姜醇为100.30%。结论本法操作简便，结果可靠，重现性好，可作为小半夏汤质量控制的方法。     

HPLC法同时测定速感宁片中2种化学组分的含量

目的:建立HPLC法并同时测定速感宁片中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量的方法.方法:采用Nucleodur C18 Gravity(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流动相为0.05 mol/L磷酸二氢铵-乙腈梯度洗脱;检测波长为262 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为室温.结果:对乙酰氨基酚进样量在4.09～36.78 μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 1),平均回收率为100.5%,RSD=1.92%(n=5);马来酸氯苯那敏进样量在0.05～0.43 μg范围内与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 9),平均回收率为98.27%,RSD=1.57%(n=5).结论:该方法简便快速,其他成分无干扰,适用于速感宁片中2种化学组分的同时测定.     

HPLC法测定莪术油β

目的:;建立HPLC法测定莪术挥发油β环糊精包合物中莪术二酮、莪术醇、吉马酮含量的方法。方法:;色谱柱为依利特Hypersil ODS柱,流动相:乙腈水梯度洗脱,柱温:30℃,流速:1.0mL/min,检测波长:214nm。结果:; 莪术二酮、莪术醇和吉马酮分别在0.01584~0.1584mg/mL（r=0.9998）,0.01949~0.1949mg/mL（r=0.9997）,0.01911~0.1911mg/mL （r=0.9998）范围内呈良好的线性关系;平均回收率（n=9）分别为97.68% （RSD=0.49%）,102.55%（RSD=2.03%）,104.38%（RSD=1.66%）。结论:;方法准确,快速,重现性好,为莪术油β环糊精包合物的质量标准研究奠定了基础。      

HPLC-MS测定奥美沙坦酯中有关基因毒性杂质

建立一种直接测定奥美沙坦酯中基因毒性杂质5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的液相色谱-质谱联用方法。采用色谱柱Agilent Zorbax Eclipse Plus C₁₈(250 mm×4.6 mm，5 μm)，以0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相；在电喷雾正离子模式下，对m/z 315和m/z 395离子进行选择性监测。5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的质量浓度分别在0.009 4~0.561 0 μg/mL和0.018 2~0.547 5 μg/mL范围内与峰面积呈良好线性关系；定量限分别为9.35和18.25 ng/mL；检测限分别为3.12和6.08 ng/mL；平均回收率分别为96.5%(n=9，RSD=4.8%)和98.0%(n=9，RSD=5.1%)。本法操作简便、专属性好、准确度高，可用于奥美沙坦酯中基因毒性杂质5-(4′-溴甲基联苯-2-基)四氮唑和5-(4′-二溴甲基联苯-2-基)四氮唑的检测。     

变绿红菇化学成分研究

目的研究变绿红菇Russula virescens子实体化学成分。方法变绿红菇子实体用95%乙醇浸泡提取浓缩,经硅胶、RP-8、Sephadex LH-20等多种材料进行分离,波谱学方法鉴定化合物的结构。结果分离鉴定了8个化合物,分别为铁屎米酮(canthin-6-one,Ⅰ)、3β-羟基-5α,8α-过氧化麦角甾-6,22-二烯(Ⅱ)、3β-羟基-麦角甾-5,7-22-三烯(Ⅲ)、3β,5α,6β-三羟基-麦角甾-7,22-二烯(Ⅳ)、硫代乙酸酐(Ⅴ)、顺丁烯二酸(Ⅵ)、D-阿洛醇(Ⅶ)、腺嘌呤核苷(Ⅷ)。结论所有化合物均为首次从该菌中分到,其中化合物为首次从该属中分到。