HPLC法测定生脉注射液和注射用生脉中五味子醇甲

目的 建立生脉注射液和注射用生脉中五味子醇甲的测定方法。方法 采用反相高效液相色谱法。色谱柱：Kromasil C₁₈色谱柱（250 mm×4.6 mm, 5 μm）;流动相：乙腈-水（50∶50）;体积流量：1.0 mL/min;检测波长：218 nm;柱温：25 ℃;进样量：10 μL。结果 五味子醇甲线性范围为2.98～29.8 μg/mL（r=0.999 6）,生脉注射液和注射用生脉中五味子醇甲的平均回收率分别为98.9%、98.2％,RSD分别为0.79%、1.1％(n=9)。结论 本法操作简便、结果准确,适合这两种制剂中五味子醇甲的测定。     

HPLC法测定参芪五味子分散片中五味子醇甲

目的 建立HPLC法测定参芪五味子分散片中五味子醇甲的方法。方法 色谱柱为Inertex-C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-水（65∶35）,检测波长250 nm,体积流量1.0 mL/min,柱温35 ℃。结果 该方法的线性范围在0.196～3.136 μg（r＝0.999 9）,回收率为99.5%,RSD为0.49%。结论 该方法可行、重现性好,能有效控制参芪五味子分散片的质量。     

HPLC法测定复方酸枣仁软胶囊中阿魏酸和五味子甲素

目的 研究采用HPLC法测定复方酸枣仁软胶囊中阿魏酸和五味子甲素的方法。方法 阿魏酸定量测定的色谱条件：色谱柱为迪马公司C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-1%醋酸水溶液（35∶65）,检测波长为320 nm,体积流量为1 mL/min,柱温为室温,进样量为10 μL;理论塔板数按阿魏酸峰计不低于3 000;五味子甲素定量的色谱条件：色谱柱为迪马公司C₁₈柱（200 mm×4.6 mm,5 μm）;流动相为甲醇-水（77∶33）,检测波长为254 nm,体积流量为1 mL/min,柱温为室温,进样量为10 μL。结果 阿魏酸的线性范围9.8～49.0 μg/mL（r＝0.999 6）;加样回收率试验RSD为1.98%;五味子甲素的线性范围8.8～44.0 μg/mL（r＝0.999 9）;加样回收率试验RSD为0.98%。结论 本方法准确、简便、可靠,可作为复方酸枣仁软胶囊质量控制的方法。     

HPLC法测定裸花紫珠片中木犀草素

目的 建立HPLC法测定裸花紫珠片中木犀草素的方法。方法 将裸花紫珠片用酸水解。采用HPLC法测定。色谱柱为Eurospher-100 C₁₈(250 mm×4 mm, 5 μm);流动相：甲醇-水-磷酸（50∶50∶0.2）;柱温：室温;检测波长：350 nm;体积流量：1.0 mL/min;进样量：10 μL。结果 木犀草素在0.029 4～0.147 μg与峰面积呈良好的线性关系,r=0.999 8。平均回收率为100.4%,RSD为1.92%(n=6)。结论 本方法准确,重复性好,专属性高,可用于裸花紫珠片的定量控制。     

HPLC法测定咳喘清片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱

目的 建立咳喘清片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的同时测定方法。方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为DIONEX Acclaim^? C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm,Dionex Bonded Silica Products);柱温：40 ℃;流动相为0.02 mol/L磷酸二氢钾溶液(磷酸调节pH值至2.7)-乙腈(97∶3,含0.1%三乙胺);体积流量：1.3 mL/min;检测波长：210 nm;进样量：20 μL。结果 盐酸麻黄碱在13.0~201.0 μg/mL(r=0.999 9),盐酸伪麻黄碱在6.2~98.5 μg/mL(r=0.999 9)线性关系均良好,回收率RSD均小于5%。结论 该方法准确、稳定、可靠,更好地用于咳喘清片中盐酸麻黄碱和盐酸伪麻黄碱的质量控制。     

HPLC法测定小儿健脾开胃合剂中橙皮苷

目的 建立HPLC测定小儿健脾开胃合剂中橙皮苷含量。方法 采用Shim-pack VP-ODS C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：乙腈-0.2%磷酸(19∶81);体积流量：1.0 mL/min;检测波长：283 nm;柱温：30 ℃;进样量：10 μL 。结果 橙皮苷在0.299～5.386 μg与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),平均加样回收率为99.4%,RSD为1.3%(n=6)。结论 本方法简便、灵敏、准确,能有效控制小儿健脾开胃合剂的质量。     

HPLC法测定小儿抗痫胶囊中天麻素

目的 建立小儿抗痫胶囊中天麻素的测定方法。方法 采用HPLC法测定。VenusiL MP C₁₈(250 mm×4.6 mm,5 μm)色谱柱;流动相：以乙腈-0.1%磷酸(2∶98);柱温：35 ℃;体积流量1.0 mL/min;检测波长：220 nm。结果 天麻素进样量在0.043 72～0.546 5 μg(r=0.999 9)线性关系良好。平均回收率为100.1%,RSD为2.7%(n=6)。结论 本方法准确,可靠,可以作为小儿抗痫胶囊的质量控制标准。     

不同产地板蓝根药材中水杨酸量的比较

目的 建立板蓝根抗内毒素有效成分水杨酸的高效液相色谱测定方法,测定不同产地板蓝根药材中水杨酸的量。方法 采用反相高效液相色谱法,色谱柱为Zorbax SB-C₁₈(250 mm×4.5 mm,5 μm);流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液(22∶78);体积流量为1.0 mL/min;检测波长为237 nm;柱温为30 ℃。结果 水杨酸在0.081 2～0.975 4 μg与峰面积线性关系良好,r=0.998 3,平均加样回收率为99.21%,RSD为2.30%(n=9)。结论 本方法简便,重现性好,为评价板蓝根药材的质量提供科学依据;不同产地的板蓝根药材水杨酸的量差别较大。     

HPLC法测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁

目的 建立HPLC法同时测定抗感胶囊中绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的方法。方法 采用Diamonsil^TM C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);柱温30 ℃;体积流量：1.0 mL/min;流动相：甲醇-0.5%冰醋酸,梯度洗脱;自动进样：20 μL;检测波长：270 nm。结果 在此色谱条件下5种成分可完全分离。绿原酸、咖啡酸、芍药苷、木犀草苷和芦丁的线性范围分别为0.231 0～3.465 0 μg(r=1.000 0)、0.037 8～0.567 0 μg(r=0.999 9)、0.292 4～4.386 0 μg(r=0.999 7),0.045 2～0.678 0 μg(r=0.999 8)、0.143 8～2.157 μg(r=0.999 9)。平均回收率绿原酸为98.5%(RSD为1.1%),咖啡酸为98.4%(RSD为0.9%),芍药苷为97.3%(RSD为1.1%),木犀草苷为98.6%(RSD为1.0%),芦丁为99.9%(RSD为0.28%)。结论 该方法专属性好、准确度高,可用于综合评价抗感胶囊的质量。     

HPLC同时测定仙灵骨葆胶囊中朝藿定C、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素

目的 建立HPLC同时测定仙灵骨葆胶囊中朝藿定C、淫羊藿苷、补骨脂素和异补骨脂素的方法。方法 RP-HPLC法测定,色谱柱为Spherisorb C₁₈柱（250 mm×4.6 mm,5 μm）,乙腈-水梯度洗脱,体积流量1 mL/min,检测波长250 nm,柱温25 ℃。结果 朝藿定C在0.505～5.050 μg（r＝0.999 99）,淫羊藿苷在0.245～2.450 μg（r＝0.999 99）,补骨脂素在50.05～500.50 ng（r＝0.999 99）,异补骨脂素在0.047～0.470 μg（r＝0.999 99）与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为99.7%、98.2%、98.4%、98.0%,RSD分别为1.6%、2.0%、1.7%、2.5%。结论 本方法分析时间短且重现性和稳定性较好,可作为仙灵骨葆胶囊的质量控制方法。     

HPLC法测定黄杞叶中落新妇苷和黄杞苷

目的 建立黄杞叶中落新妇苷及黄杞苷定量测定方法。方法 采用HPLC法,Phenomenex Luna C₁₈色谱柱,乙腈-水-冰醋酸(22∶78∶0.1)为流动相,检测波长290 nm,体积流量0.8 mL/min。结果 平均回收率：落新妇苷为101.6%(RSD=0.8%);黄杞苷为98.1%(RSD=1.4%)。线性范围：落新妇苷为0.041 48～8.296 μg(r=0.999 8);黄杞苷为0.022 04～8.816 μg(r=0.999 9)。结论 该方法简便、快速、重现性好。     

高效液相色谱法测定四神片中五味子醇甲

目的 高效液相色谱法测定四神片中五味子醇甲的量,完善、提高四神片的质量标准。方法 Hypersil ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)(大连依利特公司);流动相：甲醇-水(67∶33);检测波长：250 nm;体积流量：0.8 mL /min;柱温：室温。结果 该方法的线性范围在7.42～89.10 μg /mL (r=0.999 9),平均回收率为101.2%,RSD为1.84%。结论 方法可行、重复性好,能有效控制四神片中五味子醇甲的质量。     

益胃胶囊中芍药苷的HPLC法测定

目的 建立益胃胶囊中芍药苷的测定方法。方法 采用HPLC法,Agilent Extend C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);乙腈-0.01 mol/L磷酸溶液(13∶87)为流动相;检测波长为230 nm;柱温30 ℃;体积流量1 mL/min。结果 芍药苷在进样量0.162~0.486 μg与峰面积有良好的线性关系(r=1.000 0),平均回收率为99.4%,RSD为1.8%(n=6)。结论 建立的测定方法可作为控制益胃胶囊质量的参考依据。     

HPLC法同时测定土荆芥挥发油中驱蛔素、对伞花烃、α-萜品烯

目的 建立 HPLC 法同时测定土荆芥挥发油中驱蛔素、对伞花烃和α-萜品烯的方法。方法 采用 Agilent SB-C₁₈ 柱 (250 mm×4.6 mm, 5 μm);流动相为乙腈-水 (60∶40);体积流量为 1.0 mL/min;检测波长为 224 nm;柱温为 30 ℃。结果 驱蛔素、对伞花烃、α-萜品烯的线性范围分别为 2.02～40.4 mg/mL (r=0.999 4)、0.525～10.5 mg/mL (r=0.999 8)、0.376～7.52 mg/mL (r=0.999 7);加样回收率分别为 98.60% (RSD=2.06%)、102.51% (RSD=2.70%)、96.92% (RSD=2.32%)。结论 本方法简单、快速、灵敏、准确、重现性好,适用于同时测定土荆芥挥发油中驱蛔素、对伞花烃、α-萜品烯的量。     

HPLC法测定消栓通络软胶囊中丹参素

目的 建立消栓通络软胶囊中丹参素的高效液相色谱测定方法。方法 色谱柱为Agilent C₁₈柱(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相为甲醇-0.5%冰醋酸溶液(10∶90),体积流量为1.0 mL/min;检测波长为280 nm;柱温为室温,进样量为20 μL。结果 丹参素进样量在0.439 2～2.196 0 μg峰面积值线性关系良好（r=0.999 8);平均回收率为98.30%,RSD 为1.02%。结论 建立的测定方法简便、准确、灵敏,可用于消栓通络软胶囊中丹参素的测定。     

高效液相色谱法测定菊明降压丸中蒙花苷

目的 采用HPLC法测定菊明降压丸中蒙花苷。方法 色谱条件为Phenomenex C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：甲醇-4.3%冰醋酸(52∶48);体积流量：1 mL/min;检测波长：334 nm;柱温：30 ℃。结果 蒙花苷的线性范围为24.008~384.134 ng (r=1),平均回收率为104%,RSD为1.4%。结论 本法专属性、重复性好,可用于菊明降压丸的质量控制。     

HPLC法测定祛风止痛胶囊中羟基红花黄色素A

目的 建立祛风止痛胶囊中羟基红花黄色素A的测定方法。方法 色谱柱为Zorbax Eclipse XDB-C₁₈(150 mm×4.6 mm,5 μm);流动相：甲醇-0.5%磷酸溶液(25∶75);检测波长为403 nm;柱温为35 ℃;体积流量为1.0 mL/min;进样量为10 μL。结果 羟基红花黄色素A进样量在0.026～1.050 μg呈良好的线性关系(r=0.999 7),样品平均回收率为98.66%,RSD为1.71%。结论 此方法操作简便、专属性强、灵敏度高、重现性好,可用于祛风止痛胶囊中羟基红花黄色素A的控制。     

HPLC-TOF/MS分析五味子中3个木脂素类成分在大鼠肝微粒体中的代谢速率及代谢产物

目的 研究五味子中3个木脂素类成分五味子甲素、五味子醇乙、五味子酯甲在肝微粒体内的代谢速率,鉴别这3个木脂素类成分在肝微粒体中的代谢产物。方法 体外培养大鼠肝微粒体代谢模型,采用HPLC-MS法测定3个木脂素类成分的含量,并计算代谢速率。液相条件采用Agilent Zorbax SB-C₁₈色谱柱（3.0 mm×100 mm,3.5 μm）,60%的乙腈和40%的水等度洗脱,进样量5 μL,流速0.8 mL/min,柱温30℃,运行时间30 min。质谱ESI离子源选择离子监测,正离子模式,干燥气温度350℃,毛细管电压4 000 V,干燥气流速9.0 L/min,裂解气电压90 eV。采用HPLC-TOF/MS分析鉴别木脂素类成分的代谢产物,质谱参数与HPLC-MS的参数相同。结果 五味子甲素、五味子醇乙、五味子酯甲在0.010 22～2.044、0.044 24～2.212、0.042 32～2.116 μg/mL的线性范围内,线性关系良好（r>0.999 0）;方法学考察结果表明,日内、日间精密度RSD%均<5%,基质效应>75%,提取回收率>80%。3个木脂素类成分在大鼠肝微粒体中代谢的半衰期分别为：五味子甲素0.721 0 min,五味子醇乙43.58 min,五味子酯甲86.63 min,采用HPLC-TOF/MS分析鉴别出五味子甲素的7个代谢产物、五味子醇乙的6个代谢产物、五味子酯甲的4个代谢产物。结论 五味子木脂素类成分在肝微粒体中易发生代谢,这将影响木脂素类成分的生物利用度及药效。     

RP-HPLC法测定普乐安片中槲皮素和山柰素

目的 建立RP-HPLC法测定普乐安片中槲皮素和山柰素的方法。方法 色谱柱为Hypersil ODS2 C₁₈（250 mm×4.6 mm,5 μm）,流动相为甲醇-0.4%磷酸溶液（49∶51）,体积流量1.0 mL/min,检测波长360 nm,柱温25 ℃,进样量10 μL。结果 槲皮素和山柰素分别在1.526～305.300 μg/mL（r＝1.000 0）、2.26～451.90 μg/mL（r＝1.000 0）线性关系良好;平均回收率分别为98.05%（RSD＝1.72%）和99.82%（RSD＝1.23%）。结论 方法操作简便、准确,重现性好,可用于普乐安片的质量控制。