铁棒锤及其炮制品中二萜生物碱化学成分研究

目的 研究铁棒锤及其水煮炮制品的化学成分。方法 采用硅胶柱色谱等方法对铁棒锤及水煮炮制品的化学成分进行分离纯化,根据化合物的理化常数和波谱数据鉴定其结构。结果 从铁棒锤及其水煮炮制品中共分离得到12个化合物,经鉴定为去氧乌头碱(1)、3-乙酰乌头碱(2)、乌头碱(3)、15α-OH-neoline(4)、8-acetyl-15-hydroxyneoline(5)、尼奥灵(6)、14-benzoyl-8-O-methylaconine(7)、苯甲酰乌头原碱(8)、多裂乌头碱D(polyschistine D,9)、苯甲酰去氧乌头碱(10)、polyschistine A(11)、乌头原碱(12)。结论 二萜生物碱是铁棒锤块根的主要化学成分,其中化合物4～8为首次从该植物中分离得到。与生品相比,铁棒锤水煮炮制品中二萜生物碱成分发生了一定的变化,其中化合物9～12为炮制品新增的成分,这些成分的鉴定为铁棒锤水煮炮制法炮制原理的揭示提供了依据。     

HPLC法同时测定附子中6种单酯和双酯型生物碱

目的 建立附子中单酯及双酯型生物碱成分的高效液相色谱定量方法。方法 附子干燥粉末用氨水浸润后,以异丙醇-醋酸乙酯(1∶1)超声提取30 min,提取液蒸干后溶于0.01%盐酸甲醇中,经微孔滤膜滤过后,20 μL进行HPLC分析。HPLC分析采用Zorbax Extend-C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),以乙腈-40 mmol/L醋酸铵缓冲液(氨水调pH 10.0)为流动相进行梯度洗脱,体积流量1.0 mL/min,检测波长230 nm。结果 6种被测生物碱成分,包括乌头碱、次乌头碱、新乌头碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱分离良好,各成分质量浓度与峰面积在测定范围内均呈良好的线性关系(r>0.999),重现性好,6种成分的RSD(n=5)均小于1.50%;平均加样回收率(n=5)为98.20%～100.47%;最低检测限分别为0.26、0.36、0.92、0.30、0.52、0.82 ng。结论 本研究所建立的HPLC方法稳定可靠、简便易行,可用于附子类药材中单酯型和双酯型生物碱的同时定量分析,为附子药材及其炮制品的质量评价和质量控制奠定了基础。     

伏毛铁棒锤药理研究 Ⅱ 伏毛铁棒锤总碱、3-乙酰乌头碱之镇痛作用与毒性比较

伏毛铁棒锤(Aconitum flavum Hand—Mazz.)系宁夏六盘山特产中草药,当地民间用以治跌打损伤,作者等曾对其提取物——伏毛铁棒锤总碱(以下简称铁总碱)的镇痛与局麻作用进行过报道,发现铁总碱具有强大的镇痛作用,但毒性也很大。为寻找强效低毒的有效成分,本文对伏毛铁棒锤中两种来源的铁总碱及其与3-乙酰乌头     

通关藤中的孕甾醇苷类成分

目的 研究通关藤Marsdenia tenacissima茎的化学成分。方法 采用正反相硅胶柱色谱法进行分离纯化,结合MS、IR、NMR波谱数据及理化性质鉴定化合物的结构。结果 从通关藤茎中分离得到两个孕甾醇苷类化合物,分别鉴定为：11α-丁烯酰基-通关藤苷元B-3-O-β-葡萄糖吡喃基-(1→4)-3-O-甲基-6-脱氧-β-阿洛糖吡喃基-(1→4)-β-齐墩果糖吡喃糖苷,命名为通关藤苷I（1）;11α, 12β-二-乙酰-通关藤苷元B-3-O-β-葡萄糖吡喃基-(1→4)-3-O-甲基-6-脱氧-β-阿洛糖吡喃基-(1→4)-β-齐墩果糖吡喃糖苷（通关藤苷K,2）。结论 化合物1为新化合物,化合物2为首次从通关藤中分离得到。     

附子的化学成分研究

目的 研究常用中药附子的化学成分。方法 利用硅胶柱色谱、中性氧化铝柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、中压MCI柱色谱等方法分离纯化,通过核磁共振谱、质谱等波谱数据鉴定化合物结构。结果 从附子中分离得到18个化合物,分别鉴定为新乌头碱（1）、乌头碱（2）、次乌头碱（3）、苯甲酰次乌头碱（4）、苯甲酰新乌头碱（5）、苯甲酰乌头碱（6）、展花乌头宁（7）、塔拉乌头胺（8）、尼奥灵（9）、多根乌头碱（10）、附子灵（11）、准格尔乌头碱（12）、异塔拉乌头定（13）、川附子碱B（14）、16β-羟基心瓣翠雀碱（15）、哥伦乌头碱（16）、苯甲酸（17）、6-hydroxymethyl-3-pyridinol（18）。结论 化合物18为首次从该属植物中分离得到,化合物15～17为首次从该植物中分离得到。     

苏木蓝和花木蓝的化学成分研究

目的 研究木蓝山豆根的主要来源植物——苏木蓝Indigofera carlesii和花木蓝I. kirilowii的化学成分。方法 运用溶剂萃取、硅胶柱色谱、大孔树脂柱色谱、重结晶等方法分离纯化,根据NMR、MS谱数据及与对照品共薄层色谱鉴定化合物的结构。结果 从木蓝属两种植物中共分离鉴定了11个化合物,其中从苏木蓝根乙醇提取物中分离鉴定了3个化合物：3-O-α-L-鼠李吡喃糖基-(1→2)-［β-D-半乳吡喃糖基(1→3)］-α-L-阿拉伯吡喃糖基齐墩果酸-28-O-α-L-鼠李吡喃糖基-(1→4)-β-D-葡萄吡喃糖基-(1→6)-β-D-葡萄吡喃糖基酯(Ⅰ)、木栓酮(Ⅱ)、正丁基-β-D-吡喃果糖苷(Ⅲ);从花木蓝叶乙醇提取物中分离鉴定了2个化合物：八角枫苷A(alangioside A,Ⅳ)、异鼠李素-3-O-芸香糖苷(Ⅴ);从花木蓝根乙醇提取物中分离鉴定了6个化合物：亚油酸乙酯(Ⅵ)、咖啡酸十八、二十、二十二、二十四烷醇酯的混合物(Ⅶ)、1-棕榈酸单甘油酯(Ⅷ)、乙酰齐墩果酸(Ⅸ)、丁香酸葡萄糖苷(Ⅹ)和橙皮苷(Ⅺ)。结论 所有化合物均为首次从木蓝属植物中分离得到,其中化合物Ⅰ、Ⅳ分别为三萜皂苷类和紫罗烷(megastigmane)型倍半萜类化合物,为从木蓝属植物首次报道的两种类型的天然化合物。     

伏毛铁棒锤药理研究 Ⅲ 乌头碱和3-乙酰乌头碱之抗炎作用(初步报告)

1970年,我们曾用由宁夏六盘山区采集的伏毛铁棒锤(Aconitum flavum HandMazz.)中提得的总生物碱进行动物实验,证明其具有显著的镇痛和局麻作用[宁夏医学院《宁医通讯》(9):19,1974]。近年来,我们又用铁棒锤总碱及由其中分离到的乌头碱和3-乙酰乌头碱进行动物抗炎实验,发现它们亦均有显著的抗炎作用。现将有关该乌头碱和3-乙酰乌头碱的各项抗炎     

巴西人参的化学成分研究

目的 研究巴西人参Pfaffia paniculata根的化学成分,阐明其药效物质基础。方法 利用薄层色谱、硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶色谱等进行分离纯化,利用波谱技术和理化常数鉴定化合物结构。结果 分离得到12个化合物,分别鉴定为蜕皮甾酮(Ⅰ)、3-甲氧基-4-羟基-苯甲酸(Ⅱ)、齐墩果酸-3-O-β-D-葡萄糖醛酸苷(Ⅲ)、齐墩果酸-28-O-β-D-吡喃葡萄糖酯苷(Ⅳ)、齐墩果酸(Ⅴ)、豆甾醇-β-D-葡萄糖苷(Ⅵ)、豆甾醇(Ⅶ)、胡萝卜苷(Ⅷ)、β-谷甾醇(Ⅸ)、20,22-异丙亚二氧基-β-蜕皮激素(Ⅹ)、1-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(2S,3S,4R)-2-［2′R-羟基-十六碳酰胺］-十八碳-4-烯-1,3-二醇(Ⅺ)、齐墩果酸-3-O-β-D-葡萄糖醛酸甲酯苷(ⅩⅡ)。结论 化合物Ⅱ、Ⅲ、Ⅸ、Ⅹ、ⅩⅡ为首次从本属植物中分离得到,化合物Ⅰ、Ⅳ、Ⅴ为首次从该植物中分离得到。     

艾迪注射液的化学成分研究

目的 研究艾迪注射液的化学成分。方法 利用反相半制备液相色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱等方法分离纯化,并通过光谱数据鉴定化合物结构。结果 分离得到22个化合物,分别鉴定为3-O-(3′, 4′-二乙酰氧基)-β-D-吡喃木糖基-6- O-β-D-吡喃葡萄糖基-环黄芪醇（1）、黄芪甲苷（2）、黄芪皂苷II（3）、黄芪皂苷I（4）、异黄芪皂苷I（5）、乙酰黄芪皂苷I（6）、人参皂苷Re（7）、人参皂苷Rf（8）、人参皂苷Rg₁（9）、人参皂苷Rb₃（10）、三七皂苷R₄（11）、人参皂苷Rb₁（12）、人参皂苷Rc（13）、人参皂苷Rb₂（14）、人参皂苷Rd（15）、丝瓜苷H（16）、3-O-β-D-吡喃葡萄糖基 (1→4)-β-D-吡喃葡萄糖基 (1→3)-α-L-吡喃鼠李糖 (1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖 (1→4)-β-D-吡喃葡萄糖 (1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷（17）、3-O-β-D-吡喃葡萄糖基 (1→3)-α-L-吡喃鼠李糖 [β-D-吡喃葡萄糖基-(1→4)]-(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖-齐墩果酸-28-O-α-L-吡喃鼠李糖 (1→4)-β-D-吡喃葡萄糖 (1→6)-β-D-吡喃葡萄糖酯苷（18）、紫丁香苷（19）、刺五加皂苷E（20）、4-(1, 2, 3-三羟基丙基)-2, 6-二甲氧基苯-1-O-β-D-葡萄糖苷（21）、松柏苷（22）。结论 经LC-MS分析检测,化合物1～6为黄芪中的化学成分,化合物7～18为人参中的化学成分,化合物19～22为刺五加中的化学成分,其中化合物1为新化合物,命名为新黄芪皂苷I。     

野火球的化学成分研究

目的 对野火球Trifolium lupinaster中化学成分进行分离和鉴定。方法 采用硅胶柱色谱及高压液相色谱技术进行分离纯化,利用理化常数和波谱数据鉴定化学结构。结果 从醋酸乙酯部位分离得到11个化合物,分别鉴定为山柰酚3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(kaempferol 3-O-β-D-galactopyranoside,1)、山柰酚3-O-β-D-吡喃半乳糖-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(kaempferol 3-O-β-D-galactopyranosyl-7-O-α-L-rhamnopyranoside,2)、山柰酚3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(kaempferol 3-O-(β-D-xylopyranosyl)-(1→2)-β-D-galactopyranoside,3)、山柰酚3-O-［2-O-β-D-吡喃木糖基)-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖］-7-O-α-L-吡喃鼠李糖苷(kaempferol 3-O-［2-O-(β-D-xylopyranosyl)-(1→2)β-D-galactopyranosyl］-7-O-α-L-rhamnopyranoside,4)、槲皮素3-O-β-D-吡喃半乳糖苷(quercetin 3-O-β-D-galactopyranoside,5)、槲皮素3-O-β-D-吡喃木糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷(quercetin 3-O-(β-D-xylopyranosyl)-(1→2)-β-D-galactopyranoside,6)、槲皮素(quercetin,7)、东莨菪内酯(scopoletin,8)、茵陈色原酮(capillarisin,9)、6-去甲氧基茵陈色原酮(6-demethoxycapillarisin,10)、脱镁叶绿酸甲酯(phaeophorbide,11)。结论 这些化合物均为首次从该植物中分离得到。     

准噶尔大戟叶化学成分的研究

目的 研究新疆产准噶尔大戟叶的化学成分。方法 95%乙醇提取后用石油醚、氯仿和正丁醇梯度萃取,经反复硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱纯化等方法进行分离。结果 对分离得到的8个化合物用波谱方法分别鉴定为柯伊利素(Ⅰ)、邻苯二甲酸(2,5-二甲基己基)二酯(Ⅱ)、秦皮素(Ⅲ)、4-O-β-D-吡喃葡萄糖-3,5-二甲氧基-2E-苯丙烯醇(Ⅳ)、秦皮苷(Ⅴ)、3-甲基鞣花酸-3′-O-β-D-木糖苷(Ⅵ)、3,3′-二甲基鞣花酸硫酸酯(Ⅶ)和(+)异落叶松脂素-9-O-β-D-木糖苷(Ⅷ)。结论 化合物Ⅶ为一新天然产物,其余7个化合物均首次从该植物中分离得到。     

鹅不食草化学成分的研究

目的 研究鹅不食草Centipeda minima的化学成分。方法 利用硅胶色谱、Sephadex LH-20色谱、正相以及反相HPLC等手段进行分离纯化,应用NMR等方法鉴定结构。结果 从鹅不食草中分离鉴定了10个化合物,分别鉴定为thymoquinol 2-O-β-glucopyranoside (Ⅰ)、thymoquinol 5-O-β-glucopyranoside (Ⅱ)、thymol 3-O-β-glucoside (Ⅲ)、3-甲氧基槲皮素(Ⅳ)、kaempferol-3-O-α-L-rhamnopyranosyl-(1→6)-β-D-glucopyranoside (Ⅴ)、槲皮素(Ⅵ)、dihydrohelenalin (Ⅶ)、咖啡酸乙酯(Ⅷ)、β-谷甾醇(Ⅸ)、豆甾醇(Ⅹ)。结论 其中化合物Ⅰ～Ⅷ为首次从该植物中分离得到。     

唐古特大黄化学成分研究

目的 研究蓼科大黄属植物唐古特大黄Rheum tanguticum根的化学成分。方法 采用硅胶和凝胶柱色谱方法进行分离,经核磁和质谱等波谱分析方法鉴定化合物结构。结果 分离得到16个化合物,分别鉴定为大黄酚（1）、大黄素（2）、大黄素甲醚（3）、大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷（4）、大黄酸（5）、芦荟大黄素8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（6）、大黄素8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（7）、林氏莲花掌素（8）、4-(4′-对羟基苯基)-2-丁酮-4′-O-β-D-葡萄糖苷（9）、白黎芦醇4′-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（10）、白黎芦醇4′-O-β-D-(6″-O-没食子酰)-吡喃葡萄糖苷（11）、6-羟基酸模素-8-O-β-D-吡喃葡萄糖苷（12）、表儿茶素-3-O-没食子酸酯（13）、儿茶素（14）、对羟基苯丙烯酸葡萄糖酯（15）、对羟基苯甲酸葡萄糖酯（16）。结论 化合物15、16为首次从唐古特大黄中分离得到。     

枸骨叶的化学成分研究

目的 研究枸骨Ilex cornuta叶的化学成分。方法 利用硅胶、凝胶等柱色谱和半制备高效液相色谱对枸骨叶的化学成分进行分离纯化,利用光谱数据结合理化性质鉴定其结构。结果 分离得到了12个化合物,分别鉴定为 (2R, 3S, 4S)-4-(4-hydroxy-3-methoxybenzyl)-2-(5-hydroxy-3-methoxyphenyl)-3-hydroxymethyl-tetrahydrofuran-3-ol（1）、大黄素甲醚（2）、11-酮基-α-香树脂棕榈酸酯（3）、羽扇豆醇（4）、30-醛基羽扇豆醇（5）、乌索醇（6）、3β-羟基-乌索-11-烯-13β(28)-内酯（7）、乌索酸（8）、β-谷甾醇（9）、胡萝卜苷（10）、坡模酸-28-O-β-D-葡萄糖苷（11）、长梗冬青苷（12）。结论 化合物1和2为首次从冬青属中分离得到,化合物11和12为首次从该植物中分离得到。     

糙龙胆地上部分化学成分研究

目的 研究糙龙胆地上部分的化学成分。方法 采用各种柱色谱方法进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据鉴定化合物结构。结果 共得到9个化合物。根据理化性质和波谱分析,分别鉴定为β-香树脂醇(β-amyrin,Ⅰ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅱ)、β-香树脂醇乙酸酯(β-amyrin acetate,Ⅲ)、乌苏醇(uvaol,Ⅳ)、齐墩果酸(oleanolic acid,Ⅴ)、6-去甲氧基-7-甲基茵陈色原酮(6-demethoxy-7-methylcapillarisin,Ⅵ)、芒果苷(mangiferin,Ⅶ)、异牡荆素(isovitexin,Ⅷ)和异牡荆素-7-O-葡萄糖苷(isovitexin-7-O-glucoside,Ⅸ)。结论 化合物Ⅰ～Ⅸ均为首次从糙龙胆地上部分中分离得到。其中化合物Ⅵ属首次从龙胆科植物中分离得到。     

薤白中皂苷类化学成分研究

目的 研究薤白Allii Macrostemonis Bulbus的皂苷类化学成分。方法 采用正相、反相硅胶柱色谱进行分离纯化,根据理化性质和波谱数据分析鉴定化合物的结构。结果 从薤白70%乙醇提取物中分离鉴定了3个皂苷类化合物,分别为5β-螺甾-25(27)-烯-3β, 12β-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷（1）、(25R)-5β-螺甾-3β, 12β-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷（2）、5β-螺甾-25(27)-烯-2β, 3β-二醇-3-O-β-D-吡喃葡萄糖基-(1→2)-β-D-吡喃半乳糖苷（3）。结论 化合物1为1个新化合物,命名为薤白皂苷S,化合物2为首次从该植物中分离得到。     

羊角天麻化学成分的研究

目的 研究羊角天麻Dobinea delavayi的化学成分。方法 采用硅胶、Sephadex LH-20柱色谱方法进行化合物的分离纯化,运用波谱分析方法鉴定化合物的结构。结果 从该植物中分离得到12个化合物,分别鉴定为α-corymbolol（1）、β-corymbolol（2）、1β, 6β-二羟基-桉叶烷-4(14)-烯（3）、麦角甾醇（4）、1-O-(β-D-吡喃葡萄糖)-(2S, 3S, 4E, 8E)-2-(2R-羟基-十六酰氨)-十八烷二烯-1, 3-二醇（5）、1, 2, 3-(2E-十一烯酸)-甘油三酯（6）、二十六烷酸α-单甘油酯（7）、1-棕榈酸甘油酯（8）、1, 1′-软脂酸乙二醇酯（9）、正三十四烷酸（10）、β-谷甾醇（11）、胡萝卜苷（12）。结论 以上12个化合物均为首次从该植物中分离得到。     

掌叶大黄化学成分研究

目的 研究掌叶大黄的化学成分。方法 采用色谱和光谱分析法分离和鉴定。结果 从掌叶大黄氯仿提取物中分离得到了20个化合物,并鉴定了其中15个化合物：过氧化麦角甾醇(Ⅰ)、β-谷甾醇(Ⅱ)、大黄酚(Ⅲ)、大黄素甲醚(Ⅳ)、大黄素(Ⅴ)、芦荟大黄酸(Ⅵ)、大黄酸(Ⅶ)、反式1,2-二苯乙烯(Ⅷ)、反式桂皮酸(Ⅸ)、没食子酸(Ⅹ)、丹叶大黄素(Ⅺ)、芦荟大黄素-3-(羟甲基)-O-β-D-葡萄糖苷(ⅩⅡ)、大黄酚-1-O-β-D-葡萄糖苷(ⅩⅢ)、大黄酚-8-O-β-D-葡萄糖苷(ⅩⅣ)、大黄素甲醚-8-O-β-D-葡萄糖苷(ⅩⅤ)。结论 其中化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅷ、Ⅸ和Ⅺ为首次从该植物中分离得到。     

三七茎叶皂苷酸水解产物中一个新化合物的分离和鉴定

目的 研究三七Panax notoginseng茎叶皂苷水解转化产物的化学成分,以期发现新的苷元。方法 三七茎叶皂苷酸水解产物通过硅胶、凝胶及液相色谱进行分离,分离得到的化合物结构经谱学方法鉴定。结果 从三七茎叶皂苷水解产物中分离得到7个单体化合物,分别鉴定为20(S)-3-甲氧基-人参二醇（1）、20(E)-达玛烷-20 (22)-烯-3β, 12β, 25-三醇（2）、20(R)-达玛烷-3β, 6α, 12β, 20, 25-五醇（3）、20(R)-达玛烷-3β, 12β, 20, 25-四醇（4）、拟人参皂苷-F₁₁苷元（5）、20(S)-人参二醇（6）、20(S)-原人参二醇（7）。结论 化合物1为一新化合物,命名为三七皂苷元MPD。     

锈毛千斤拔根的化学成分研究

目的 对锈毛千斤拔根进行化学成分研究。方法 采用硅胶、RP-18及MCI凝胶柱色谱法对锈毛千斤拔根的化学成分进行分离,采用波谱解析(MS、¹H-NMR和¹³C-NMR)等方法确定其结构。结果 共分离得到16个化合物,分别为β-豆甾醇(Ⅰ)、豆甾醇-3-β-O-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅱ)、β-胡萝卜苷(Ⅲ)、5-羟基-8-γ,γ-异戊烯基-6″,6″-二甲基-吡喃(6,7：3″,2″)色原酮(Ⅳ)、5,7-二羟基-6,8-二异戊烯基色原酮(Ⅴ)、3,5,7,3′,5′-五羟基-4′-甲氧基黄烷(Ⅵ)、flemichin D(Ⅶ)、染料木素(Ⅷ)、5,7,3′,4′-四羟基异黄酮(Ⅸ)、芒柄异黄酮(Ⅹ)、大豆苷元(Ⅺ)、5,7,4′-三羟基异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(ⅩⅡ)、5,7-二羟基-4′-甲氧基异黄酮-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(ⅩⅢ)、5,7,4′-三羟基异黄酮-7-O-β-D-芹糖基-(1→6)-β-D-吡喃葡萄糖苷(ⅩⅣ)、对羟基苯甲酸酯(ⅩⅤ)、白桦酸(ⅩⅥ)。结论 首次从锈毛千斤拔根中得到16个化合物,其中主要成分为以染料木素为代表的7个异黄酮。