白蔹炮制前后指纹图谱的建立和抗菌作用的研究

目的 比较白蔹炮制前后成分含量及抗菌作用的变化,为建立“指纹图谱与药效关联”的中药质量控制模式提供理论依据和数据支持。方法 采用HPLC法,在检测波长290nm,流速1.0mL/min的条件下,以乙腈-0.2%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,建立不同批次白蔹炮制前后的HPLC指纹图谱,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行数据分析。同时对白蔹生品和炮制品中的没食子酸、原儿茶酸、原儿茶醛、白藜芦醇进行HPLC含量测定,并采用纸片法抑菌试验探讨白蔹炮制前后抗菌作用的变化。结果 以不同批次的白蔹炮制前后获得的8个共有峰为特征峰,建立白蔹药材的指纹图谱。含量测定结果显示,白蔹炮制品中的原儿茶酸、没食子酸的含量明显高于生品,原儿茶荃、白藜芦醇的含量略低于生品。炮制前后白蔹对不同细菌均有抗菌活性,且炮制后的白蔹体外抗菌效果强于未炮制白蔹的抗菌作用。结论 白蔹样品指纹图谱及指标成分含量测定可用于控制白蔹药材的质量,炮制品的抗菌作用强于生品。     

元胡炮制前后UPLC指纹图谱研究

目的 建立元胡炮制前后的UPLC指纹图谱.方法 将元胡趁鲜切片,加醋后烘干得醋制元胡.元胡生、制品各10批,采用ACQUITY UPLC(R)BEH C,8色谱柱,PDA检测器,以0.2％甲酸水溶液-O.1％甲酸甲醇溶液为流动相进行梯度洗脱,选择色谱图出峰数目最多,各色谱峰分离度较好的297nm为检测波长,柱温30℃,体积流量0.3 mL/min.结果 以延胡索乙素作为参照,确定元胡生品有32个共有色谱峰,元胡制品有23个共有色谱峰.结论 从整体上显示了生、制品的特征,炮制后多种未知成分的量下降或消失.建立的UPLC指纹图谱方法为元胡生、制品的质量控制提供有效手段.     

山茱萸炮制前后的HPLC指纹图谱研究

 目的建立山茱萸炮制前后的高效液相(HPLC)指纹图谱。方法选择山茱萸生、制品各12批,以体积分数80%甲醇溶液超声提取制备溶液,应用Agilent Zorbax C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)柱,二极管阵列检测器(DAD),以0.1%磷酸溶液和乙腈为流动相,梯度洗脱,流速1mL·min^-1,柱温30℃,检测波长240nm。结果山茱萸生品样品中共检测到19个共有色谱峰,可以指认5个共有峰;山茱萸制品样品中共检测到23个共有色谱峰,可以指认6个共有峰。结论从整体上显示生、制品的特征,为山茱萸生、制品的质量控制提供有效手段。     

牡丹皮炮制前后HPLC指纹图谱比较

目的:建立牡丹皮、酒牡丹皮HPLC指纹图谱,并进行比较研究。方法:采用高效液相色谱法,Luna C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,流速0.8 m L·min~(-1),柱温25℃,检测波长230 nm,进样量10μL。结果:牡丹皮、酒牡丹皮HPLC指纹图谱均含有相同的12个共有峰,与其相应的对照图谱的相似度均0.90。炮制前后牡丹皮指纹图谱差异不大,但酒牡丹皮3号和6号峰的峰面积明显增加。结论:该方法准确可靠,为酒牡丹皮进一步研究提供试验依据。     

五灵脂炮制前后指纹图谱及含量测定比较

目的:建立五灵脂及其炮制品指纹图谱,并对主要指标成分穗花杉双黄酮和扁柏双黄酮进行定量测定。方法:采用HPLC色谱法,Agilent extend-C18柱(4. 6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0. 1%甲酸,梯度洗脱,柱温30℃,检测波长335 nm,建立五灵脂及其炮制品指纹图谱,采用指纹相似度软件进行分析,并对2个主要色谱峰进行含量分析。结果:醋五灵脂、酒五灵脂、清炒五灵脂与五灵脂生品指纹图谱和含量测定结果基本一致,炭炒五灵脂较五灵脂生品新增2个峰,且穗花杉双黄酮和扁柏双黄酮含量相对减少。结论:所建立的指纹图谱精密度、重复性、稳定性良好,含量测定方法准确率达到要求,对五灵脂及其炮制品的质量评价和炮制原理研究有提供依据。     

白蔹炮制前后指纹图谱的建立和比较研究

目的比较白蔹炮制前后成分含量的变化,建立白蔹炮制前后指纹图谱质量控制方法。方法采用HPLC法,在检测波长290 nm,流速1.0 m L·min~(-1)的条件下,以乙腈-0.2%磷酸水为流动相进行梯度洗脱,建立不同批次白蔹炮制前后的HPLC指纹图谱,并运用中药色谱指纹图谱相似度评价系统进行数据分析;同时用HPLC法测定白蔹生品和炮制品中没食子酸、原儿茶酸、原儿茶醛、白藜芦醇的含量。结果以不同批次的白蔹炮制前后获得的8个共有峰为特征峰,建立白蔹药材的指纹图谱。含量测定结果显示,白蔹炮制品中的原儿茶酸、没食子酸的含量明显高于生品,原儿茶醛、白藜芦醇的含量略低于生品。结论白蔹样品指纹图谱及指标成分含量测定可用于控制白蔹药材的质量。     

不同产地牛蒡子药材炮制前后HPLC指纹图谱研究

目的:应用HPLC对不同产地牛蒡子药材炮制前后进行指纹图谱研究。方法:采用Agilent EclipseXDB-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.1%磷酸水为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL.min,检测波长254 nm。结果:炮制对牛蒡子的HPLC指纹图谱模式有影响:生品共有峰有12个,指认了3个峰,炮制品共有峰有19个,指认了3个峰,本实验建立了牛蒡子药材及其制品的HPLC指纹图谱。结论:各产地牛蒡子药材HPLC色谱图中各成分得到了很好的分离,本实验建立的HPLC指纹图谱分析方法可用于区分牛蒡子药材生品及制品,可作为牛蒡子药材的专属性指纹。     

香附炮制前后挥发油的GC-MS指纹图谱对比研究

目的 建立香附生品、参照品和醋制品的挥发油GC-MS指纹图谱,拟从整体角度表征香附炮制前后化学信息的变化。方法 采用GC-MS法,建立了3组香附挥发油的指纹图谱,并采用中药色谱指纹图谱相似度评价软件A版进行数据分析。结果 香附各制品相似度良好,验证了前期筛选的炮制工艺稳定可行。得到了香附生品共有峰52个、参照品28个、醋制品53个,鉴定了其中46个峰。对比分析发现,香附炮制后其挥发油成分种类、质量分数均有所变化;以生品为参照,对比参照品和醋制品共有成分,结果醋制品挥发油成分种类保留更为完整。结论 以醋作为炮制辅料科学合理,可起到稳定保护香附挥发油成分的作用,为揭示香附醋制机制及其物质基础提供一定科学依据。     

基于HPLC指纹图谱和多成分含量测定的降香质量评价研究北大核心CSCD

建立降香的HPLC指纹图谱及多成分含量测定方法。采用Agilent ZORBAX SB-C;色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈-0.5%磷酸水溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^(-1),柱温30℃,检测波长210 nm,进样量10μL。18批降香的指纹图谱相似度为0.343~0.779,表明不同批降香之间差异性较大;共标定了18个共有峰,指认了甘草素、阔叶黄檀酚等8种黄酮类成分,其中甘草素、木犀草素、柚皮素、异甘草素、刺芒柄花素、黄檀素、阔叶黄檀酚和生松素的质量分数依次为0.1341%~0.4952%、0.0282%~0.1670%、0.0163%~0.5913%、0.0535%~0.1880%、0.1424%~0.6401%、0.0680%~0.5907%、0.0032%~1.9807%、0.0096%~0.7402%;聚类分析将18批降香分3类,PLS-DA分析标记了降香中8个差异性成分,累计方差贡献率为90.5%。建立的降香HPLC指纹图谱和多成分含量测定方法操作简单、准确、具有良好的重复性和可靠性,可采用PLS-DA模型对降香药材的质量进行评价,为降香药材及其制剂的质量控制和临床应用提供了参考。     

HPLC指纹图谱应用于炙甘草的炮制研究

目的:应用HPLC指纹图谱规范炙甘草的炮制。方法:采用反相高效液相色谱法,DENALI C18色谱柱(VYDAC238DE5415,120A,5μm,4.6mm×150mm),以3%(v/v)HAc溶液和甲醇为流动相,梯度洗脱,柱温40℃,检测波长252nm。结果:炙甘草的HPLC指纹图谱有20个共有峰。传统炒制法炮制的炙甘草样品有一部分峰的重现性RSD值>3%;烘制法炮制的样品重现性有2个共有峰相对峰面积比的RSD>3%;微波法炮制的样品重现性符合指纹图谱的要求,20个共有峰相对峰面积比的RSD值均小于3%。结论:烘制和微波加热的炮制方法,可控性强,样品的指纹图谱重现性高,可以作为替代传统炒制工艺的新工艺。     

中药山楂核HPLC指纹图谱和3个主成分含量测定研究北大核心CSCD

建立山楂核药材的HPLC指纹图谱及含量测定方法。采用Welch Ultimate XB C;色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5μm)进行分离,以乙腈-0.1%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流速1 mL·min^(-1),柱温30℃,进样量10μL,检测波长320 nm。采用上述色谱条件对不同产地的18批山楂核样品进行指纹图谱分析,共标定了24个共有峰,经对照品比对指认了其中3个主要色谱峰,并对这3个成分进行了同步含量测定。3个主要成分分别是erythro-(7S,8R)-guaiacylglycerol-β-coniferyl aldehyde ether、threo-(7R,8R)-guaiacylglycerol-β-coniferyl aldehyde ether和balanophonin。18批样品HPLC指纹图谱与对照指纹图谱的相对相似度介于0.928~0.999,3个成分的质量分数依次为0.055 1~0.182 7、0.061 8~0.225 8、0.156 8~0.405 6 mg·g^(-1)。采用SPSS 17.0和SIMCA 14.1软件对山楂核24个共有峰的峰面积进行聚类分析、主成分分析和正交偏最小二乘法判别分析,结果表明来自辽宁的2批样品与其他样品有较大差异,且3个待测成分均是导致山楂核差异的主要成分。该文所建立的方法操作简便、结果可靠,可用于山楂核的定性定量分析,研究结果为山楂核的质量控制提供了依据。     

诃子炮制前后HPLC指纹谱比较研究

目的建立诃子HPLC化学指纹图谱,用于比较炮制前后其化学成分的变化。方法采用Diamonsil Plus C18-A柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以0.3%磷酸-甲醇为流动相梯度洗脱,流速1.0 ml/min,检测波长270 nm,柱温30℃;以中药色谱指纹图谱相似度评价系统(2004A)建立指纹谱。结果生品和制品各标定24个共有峰,其中23个峰为生品和炮制品所共有;通过比较可见炮制前后化学成分在量的方面发生显著变化,有成分含量增高,亦有成分含量降低。结论诃子在炮制前后化学成分间发生了转化。     

岭南特色饮片制佛手HPLC指纹图谱及其炮制前后对比研究

目的:建立能够同时适用于岭南特色饮片制佛手和其生品的HPLC指纹图谱分析方法,对不同饮片类型进行初步对比分析。方法:采用HPLC法。色谱柱为Waters Symmtry C₁₈反相色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-水梯度洗脱(柱温30℃,体积流量1.0 m L/min,检测波长290 nm,记录时间60 min)。使用计算机辅助相似度评价软件进行数据处理。结果:不同批次样品的指纹图谱存在一定的差异性,结合生、制品色谱峰差异特点选定8个共有特征峰。结论:所建立的方法稳定、重现性好,并初步对比研究了佛手生品与制品之间指纹图谱的差异,研究结果为探讨制佛手的炮制机理提供了参考依据。     

炮制前后栀子饮片HPLC指纹图谱比较研究

目的:建立栀子不同炮制品HPLC指纹图谱分析方法.方法:用HPLC测定,以甲醇超声提取样品,梯度洗脱,检测波长238nm,柱温35℃,流速1ml/min.结果:建立了栀子不同炮制品的指纹图谱,确定了12个共有峰,指纹图谱的相似度、稳定性和重复性均良好.结论:该方法准确、可操作,适用于栀子饮片的分析、鉴别和质量控制.     

炮制龙胆的HPLC指纹图谱及其共有模式的建立

目的:建立不同产地炮制龙胆药材的HPLC指纹图谱,为整体控制和评价龙胆药材的质量提供依据.方法:采用HPLC测定10批不同产地的炮制龙胆药材,使用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统2004A版"进行相似度评价,制定指纹图谱的共有模式.色谱条件:Agilent Eclipse XDB-C18柱,甲醇-水为流动相梯度洗脱,检测波长:254 nm,体积流量:1.0 mL/min,柱温:20℃.结果:建立了炮制龙胆药材HPLC指纹图谱的共有模式,并对不同产地的炮制药材图谱进行了相似度评价.结论:经统计学分析,本实验稳定性,重现性好,简便可行,适用于龙胆药材的标准化种植及质量控制.     

四制艾叶炮制前后的UPLC指纹图谱及主要成分含量比较

目的 建立艾叶及四制艾叶的超高效液相色谱法（UPLC）指纹图谱,并对其所含的8种酚酸及黄酮类成分进行定量分析,探索四制艾叶质量评价方法。方法 采用UPLC,Shim-pack XR-ODS C₁₈色谱柱（2.0 mm×75 mm,2.2 μm）,流动相乙腈（A）-0.2 %甲酸水溶液（B）梯度洗脱（0~1 min,10%A;1~2 min,10%~15%A;2~17 min,15%~18%A;17~24 min,18%~28%A;24~36 min,28%~38%A;36~41 min,38%~60%A;41~45 min,60%~100%A）,检测波长330 nm,流速0.2 mL·min^-1,建立艾叶、四制艾叶的UPLC指纹图谱,通过化学计量学方法对艾叶炮制前后指纹图谱进行分析,并对新绿原酸、绿原酸、隐绿原酸、棕矢车菊素、异泽兰黄素和异绿原酸A~C进行含量测定。结果 建立了艾叶及四制艾叶的指纹图谱,艾叶及四制艾叶UPLC指纹图谱一致性较好,相似度均>0.94。与艾叶比较,四制后绿原酸和异绿原酸B的含量无明显变化,棕矢车菊素和异泽兰黄素含量下降;而新绿原酸、隐绿原酸和异绿原酸C含量显著升高（P<0.01）,平均升高率分别达到32.50%,66.83%和29.39%;异绿原酸A含量显著降低（P<0.01）,平均降低率达51.25%。结论 艾叶与四制艾叶的化学成分含量发生了一定程度改变,其中新绿原酸、隐绿原酸、异绿原酸A和异绿原酸C可作为艾叶四制前后质量评价的关键性指标,可为艾叶和四制艾叶质量的深入研究及质量标准的建立提供科学依据。     

枳壳炮制前后高效液相色谱指纹图谱的比较研究

目的：建立枳壳炮制前后的高效液相色谱指纹图谱,比较枳壳的药典炮制方法与江西地方炮制方法的不同。方法：采用高效液相色谱试验条件：C18色谱柱,甲醇∶水为流动相梯度洗脱,996PDA检测,分离分析枳壳炮制前后的醇提物和氯仿提取物的HPLC指纹图谱的变化。结果：枳壳生品与炮制品的醇提物在UVλ283 nm处所得特征峰几乎无变化,药典法枳壳炮制品和江西樟帮法炮制品的氯仿提取物在UVλ320 nm处所得的14号峰与枳壳原药材和建昌帮炮制品有显著的区别。结论：枳壳的药典炮制法与江西地方的樟帮法在水溶性和脂溶性部分的HPLC指纹图谱相似、与江西建昌帮炮制法在氯仿提取物的14号峰有显著差异。脂溶性部分的HPLC-FP可以作为枳壳炮制前后的特征指纹图谱。     

中药苍术炮制前后DNA指纹图谱研究

目的:探讨苍术炮制前后DNA指纹图谱研究方法。方法:采用RAPD技术对不同产地的茅苍术炮制前后进行DNA指纹图谱研究。结果:不同产地的茅苍术生品DNA指纹图谱一致,几种麸炒苍术的DNA指纹图谱与生品有较大差异。结论:DNA指纹图谱可用于鉴别同种药材的生品。     

榼藤子生品与炮制品HPLC指纹图谱研究

目的:建立榼藤子生、炮制品HPLC指纹图谱的评价方法,分析各样品指纹图谱的变化。方法:采用HPLC-UV分别对榼藤子生品和炮制品的指纹图谱进行研究,用HPLC-ESI-MS对其生品共有峰进行鉴定。结果:标示出生品16个共有峰,炮制品21个共有峰,应用HPLC-MS和对照品保留时间的对应初步鉴定了其中9个共有峰,主要为榼藤子三萜皂苷类和其他糖苷类成分的吸收峰。结论:榼藤子生品炮制后,60%甲醇提取液中部分化学成分含量有不同程度的下降或上升,指纹图谱的主峰数目也有变化,说明该法可以较全面地反映榼藤子炮制前后化学成分的差异,用于控制生品和炮制品的内在质量。     

白术4种炮制品HPLC指纹图谱比较

目的 建立并比较4种白术炮制品高效液相指纹图谱。方法 采用外标法。Dikma Kromasil C18(250 mm × 4.6 mm,5 μm)色谱柱,以乙腈-水梯度洗脱(45 ％~100 ％乙腈),体积流量为1.0 mL/min,柱温25 ℃,检测波长为242 nm。通过中药指纹图谱计算机辅助相似度软件,计算相似度等相关参数。结果 通过对白术4种炮制品指纹图谱的比较分析,各种炮制品共有指纹明显不同。结论 本研究所建立的方法可靠,简便易行,为更好地控制不同白术炮制品质量提供科学依据。