HPLC测定不同产地砂仁中原儿茶酸和香草酸的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)同时测定砂仁中原儿茶酸和香草酸的含量,并对不同产地砂仁的原儿茶酸和香草酸含量进行比较。方法:采用Phenomenex Luna C_(18)色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以甲醇-0.1%甲酸水为统计相进行梯度洗脱,柱温35℃,流速0.8 mL·min~(-1),进样体积15μL,检测波长260 nm。结果:原儿茶酸在0.000 7~0.008 9 g·L~(-1)呈良好的线性关系,平均回收率100.4%(RSD 3.2%);香草酸在0.000 6~0.030 3 g·L~(-1)呈良好的线性关系,平均回收率99.3%(RSD 2.8%)。对24批不同产地砂仁样品的原儿茶酸及香草酸含量测定结果进行聚类分析,结果显示不同产地砂仁样品分为两大类,一类为阳春砂与绿壳砂,另一类为进口壳砂仁、艳山姜伪品及加工方式为生晒的云南产阳春砂。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于不同产地砂仁中原儿茶酸和香草酸含量测定,为鉴别不同产地的砂仁样品提供参考。砂仁中香草酸含量受其加工方式影响含量变化明显。     

反相高效液相法测定刺山柑果中腺苷的含量

目的:建立刺山柑果中腺苷含量的测定方法。方法:色谱柱:Polaris(C18-A250mm×4.6mm,5μm,AB17),流动相:甲醇:水(15∶85),检测波长:260nm,流速1.0mL/min,柱温:30℃。结果:回归方程为Y=206997300X 113157.8(r=0.9991n=5),平均回收率为104.6%,RSD=4.51%,腺苷的含量为36.61mg/Kg(RSD=2.89%,n=5)。结论:本法简捷、准确,适用于刺山柑果中腺苷的含量测定。     

HPLC法同时测定美洲大蠊标准汤剂中6种成分含量

目的:建立HPLC法同时测定美洲大蠊标准汤剂中尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷、原儿茶酸的含有量。方法:采用WATERS Symmetry Shield C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5μm);甲醇-0.1%磷酸水作为流动相,梯度洗脱;体积流量0.6 mL/min;检测波长254 nm;柱温20℃。结果:测定显示尿嘧啶、次黄嘌呤、尿苷、肌苷、鸟苷、原儿茶酸分别在0.041～0.341μg(r=0.9994)、0.097～0.810μg(r=0.9994)、0.020～0.168μg(r=0.9999)、0.277～2.308μg(r=0.9999)、0.016～0.135μg(r=0.9997)、0.131～1.096μg(r=0.9998)范围内线性关系良好,平均加样回收率分别为99.93%(RSD=1.18%)、98.03%(RSD=1.05%)、97.17%(RSD=1.29%)、100.19%(RSD=1.91%)、98.94%(RSD=1.11%)、100.70%(RSD=1.05%)。十批美洲大蠊标准汤剂各成分含量范围分别为：尿嘧啶0....     

HPLC法同时测定石柑子中两种镇痛抗炎类活性成分

目的:建立以镇痛抗炎活性为基础的石柑子多指标质量控制方法。方法:含量测定采用高效液相色谱(HPLC)法,色谱柱为Agilent Eclipse C18(4.6×150mm, 5μm),流动相为乙腈-0.2%甲酸(34:66,v/v),等度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长280nm,柱温25℃,进样量10μL,以香草酸和欧前胡素为检测指标,进行含量测定方法学考察,检查项目为线性关系、精密度、稳定性、重复性和加样回收试验,方法经验证符合规定后用于含量测定研究,共测定10批石柑子样品。结果:方法线性关系良好,回归方程为y香草酸=11047x+22602(r2=0.9996)、y_(欧前胡素)=9419.2x+27696(r~2=0.9995);方法精密度良好,RSD_(香草酸)=1.25%,RSD欧前胡素=0.30%;样品稳定性良好,RSD_(香草酸)=2.48%、RSD欧前胡素=2.36%;方法重复性良好,RSD_(香草酸)=0.69%、RSD_(欧前胡素)=0.89%;加样回收率测定结果为,香草酸平均回收率101.06%,RSD_(香草酸)=2.44%;欧前胡素平均回收率为100.82%,RSD欧前胡素=2.80%;10批样品中,香草酸的含量为2.141～2.848mg/g,欧前胡素的含量为1.881～2.885mg/g。结论:本方法精准、高效、快速,能够为建立以镇痛抗炎活性为基础的石柑子多指标质量控制方法提供科学依据。     

高效液相二极管阵列检测法同时测定丹参粉针剂中4种水溶性成分的含量

目的:建立高效液相二极管阵列检测法同时测定丹参粉针剂中丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛和迷迭香酸4种水溶性成分的含量.方法:采用Diamonsil TM C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以5%冰醋酸和甲醇为流动相进行梯度洗脱,柱温:30℃,流速为1.0 mL/min,检测波长为298nm.结果:在此色谱条件下4种水溶性成分可完全分离.丹参素、原儿茶酸、原儿茶醛和迷迭香酸的线性范围分别为0.164 4～2.630μg(r=0.999 9),0.007 420～0.118 7 μg(r=1.000 0),0.008 770～0.140 3μg(r=1.000 0),0.019 44～0.31l 0μg(r=1.000 0).平均回收率丹参素为101.6%(RSD为1.1%),原儿茶酸为102.2%(RSD为1.8%),原儿茶醛为101.3%(RSD为2.0%),迷迭香酸为100.9%(RSD为1.6%).结论:本方法快速简便,4组分分离良好,可用于丹参粉针剂的质量控制.     

HPLC法测定胡黄连主根与须根中香草酸与肉桂酸含量

[目的]测定不同来源胡黄连主根与须根中香草酸和肉桂酸含量.[方法]甲醇-0.1%磷酸(40:60)为流动相,TIANHE-C1S(250 nm×4.6 nm,10μm)为色谱柱,检测波长260 nm,流速:1 mL/min,柱温25℃.[结果]香草酸、肉桂酸线性范围分别为0.72～72 la,g(r=0.999 8)、0.35～3.50μg(r=0.9999),平均回收率分别为99.62%[平均标准偏差(RSD=0.75%)1、98.84%(RSD=1.65%).胡黄连的主根与须根均含有香草酸与肉桂酸.[结论]该法快速、简便、精密度、重复性、稳定性好,适用于胡黄连含量分析测定.     

双波长RP-HPLC法同时测定败酱草中5种有机酸类成分的含量

目的建立双波长反相高效液相色谱法(RP-HPLC)同时测定败酱草中5种有机酸类成分原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸C的含量。方法采用反相高效液相色谱法,色谱柱:Odyssil C18(250mm×4.6 mm,5μm);以乙腈-0.1%磷酸溶液(10∶90)作为流动相,梯度洗脱;检测波长:260、327 nm;流速:1.0 mL·min~(-1);柱温:30℃。结果原儿茶酸、绿原酸、咖啡酸、异绿原酸A、异绿原酸C进样量分别在0.813～19.833μg(r=0.999 7),0.902～19.853μg(r=0.999 8),0.767～19.799μg(r=0.999 6),0.887～20.001μg(r=0.999 8)和1.048～19.877μg(r=0.999 7)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为104.19%(RSD=2.76%,n=6),98.36%(RSD=1.89%,n=6),102.02%(RSD=2.81%,n=6),99.34%(RSD=1.94%,n=6),105.03%(RSD=3.37%,n=6)。结论该方法灵敏度高、专属性强、重复性好,可为败酱草药材质量控制标准的建立提供参考。     

HPLC法同时测定返魂草药材及其颗粒中四种酚酸类成分含量

目的:建立高效液相色谱法同时测定返魂草药材及其颗粒中的原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸和咖啡酸的含量。方法:利用Agilent 5TC-C18(250mm×4.6mm,0.5μm)色谱柱,流动相为乙腈(A)-0.4%甲酸水溶液(B),采用梯度洗脱(0~10min,94%B;10~50min,96%→86%B),流量1.0mL/min,柱温25℃,检测波长280nm。结果:四种酚酸成分均达到基线分离,原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸和咖啡酸的进样量分别在2.88~90μg/mL(r=0.999 9)、8~250μg/mL(r=0.999 9)、6.4~200μg/mL(r=0.999 8)、2.56~80μg/mL(r=0.999 9)范围内呈现良好的线性关系,返魂草药材中四种酚酸平均加样回收率分别为100.06%(RSD=1.34%)、99.69%(RSD=1.18%)、99.71%(RSD=1.19%)、99.92%(RSD=0.89%),返魂草颗粒中四种酚酸平均加样回收率为100.07%(RSD=0.68%)、100.56%(RSD=1.37%)、100.43%(RSD=1.29%)、99.82%(RSD=0.98%)。结论:该方法简便、准确,适用于测定返魂草药材及返魂草颗粒中原儿茶酸、对羟基苯乙酸、绿原酸和咖啡酸的含量。     

石胆草药材质量控制分析

目的:利用高效液相色谱法建立测定石胆草中丁香酸、香草酸和阿魏酸含量的方法。方法:利用高效液相色谱法对石胆草中丁香酸、香草酸和阿魏酸含量进行。色谱条件:Agilent TC18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),柱温40℃,流动相乙腈(A)-0.02%磷酸溶液(B)梯度洗脱(0~22 min,10%~13%A;22~30 min,13%A),流速1 m L·min-1,检测波长290nm。结果:香草酸在0.092~0.46μg呈良好的线性关系(r=0.999 7),平均回收率98.47%,RSD 1.7%(n=6);丁香酸在0.092~0.46μg呈良好的线性关系(r=0.999 6),平均回收率为98.07%,RSD 1.9%(n=6);阿魏酸在0.073 6~0.368μg呈良好的线性关系(r=0.999 5),平均回收率为98.58%,RSD 1.4%(n=6);6个批次石胆草药材中香草酸、丁香酸及阿魏酸的质量分数分别为0.265,0.159,0.085 mg·g~(-1)。结论:该研究表明所建的高效液相色谱法可以对石胆草中的香草酸、丁香酸及阿魏酸进行检测,方法简便,专属性强,方法可靠,可作为石胆草药材的定量控制方法。     

HPLC同时测定鼠掌老鹳草中5种活性成分的含量

目的:建立HPLC同时测定鼠掌老鹳草中没食子酸,原儿茶酸,槲皮素,山奈素,山奈素-3,7-O-α-二鼠李糖苷的含量测定方法。方法:采用RP-HPLC,Agilent TC-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),0.4%磷酸水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL·min-1,检测波长为切换波长,0～23 min,270 nm;23～55 min,370 nm,柱温30℃。结果:没食子酸,原儿茶酸,槲皮素,山奈素,山奈素-3,7-O-α-二鼠李糖苷的线性范围0.192～1.732 g·L-1(r=0.999 7),0.016～0.256 g·L-1(r=0.999 9),0.004～0.039 g·L-1(r=0.999 9),0.004～0.041 g·L-1(r=0.999 9),0.200 4～1.603 2 g·L-1(r=0.999 8),平均回收率(n=3)分别为99.93%(RSD 1.5%),98.27%(RSD 1.7%),100.07%(RSD 2.2%),99.92%(RSD 1.8%),99.63%(RSD1.0%)。结论:该含量测定的方法快速、准确、可靠、重复性好,可为药材的质量控制提供依据。     

HPLC同时测定半枝莲中对香豆酸和肉桂酸的含量

目的:建立半枝莲药材中同时测定对香豆酸和肉桂酸含量的测定方法。方法:采用Eclipse SB-C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.2%磷酸水梯度洗脱,流速1 mL·min^-1,检测波长310,280 nm,柱温26℃。结果:对香豆酸和肉桂酸分别在0.148~1.776 μg(r=0.9998),0.062~0.992 μg(r=0.9996)呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.4%(RSD 1.5%),99.3%(RSD 1.8%),供试品溶液在12 h内稳定。通过对8批半枝莲药材的测定,结果发现湖北(批号130501)样品中2种成分含量总体优于其他产地样品。结论:该含量测定方法精密度良好,准确度高,适用于半枝莲药材中对香豆酸和肉桂酸的含量测定。     

不同产地野菊花中3种有机酸的含量测定

目的:建立不同产地野菊花中绿原酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸的含量测定。方法:采用HPLC方法,色谱柱为Diamonsil(4.6 mm×250 mm,5μm),甲醇-0.1%磷酸溶液做流动相进行梯度洗脱,检测波长326 nm,柱温25℃,流速0.8 mL.min-1。结果:绿原酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸和3,5-二咖啡酰奎尼酸的线性范围分别为1.00～20.00,4.64～92.80,2.233～44.66 mg.L-1;加样回收率分别为98.97%,99.14%;99.39%,RSD分别为1.81%,1.66%,1.36%(n=6)。结论:方法操作简便,分析速度快,结果准确,重复性好,可用于野菊花中绿原酸、3,4-二咖啡酰奎尼酸、3,5-二咖啡酰奎尼酸的含量测定。     

HPLC测定新疆产短星火绒草中绿原酸和咖啡酸的含量

目的:建立HPLC测定新疆产短星火绒草中绿原酸和咖啡酸含量的方法,并用于短星火绒草中绿原酸和咖啡酸含量的测定。方法:采用DiamonsilTM(钻石)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0.5%磷酸溶液(10∶90),流速1.0 mL·min-1,柱温40℃,检测波长280 nm。结果:绿原酸线性范围0.08~0.76μg(r=0.999 9),平均加样回收率99.48%,RSD 2.82%。咖啡酸线性范围0.051~0.459μg(r=0.999 9),平均加样回收率100.31%,RSD 0.96%。结论:该法简单、准确、重复性好,可用于测定短星火绒草中绿原酸和咖啡酸含量。     

不同品种、不同产地溪黄草咖啡酸与迷迭香酸的含量测定

目的:测定不同品种、不同产地溪黄草咖啡酸与迷迭香酸的含量。方法:采用HPLC,Dikma Diamonsil(2)(C184.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,以乙腈-0.3%磷酸为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL.min-1,柱温室温,检测波长329 nm。结果:咖啡酸和迷迭香酸的线性范围分别为0.045 4～0.908 0μg(r=0.999 6)和0.219 2～4.384 0μg(r=0.999 9),平均回收率(n=5)分别为97.33%(RSD 2.20%),103.32%(RSD 1.84%)。不同品种、不同产地溪黄草药材中咖啡酸、迷迭香酸的含量差异较大,其中纤花变种的溪黄草两者的平均含量最高。结论:该方法简单快捷,适合于溪黄草中酚酸成分的含量测定研究,为溪黄草的质量控制提供了依据。     

响应面法优化白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的提取工艺

目的:优选白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸的提取工艺,为该药材的资源开发提供参考。方法:在单因素试验基础上,以齐墩果酸和熊果酸提取量的综合评分为指标,根据Box-Benhnken中心组合设计原理,利用响应面分析法考察料液比、提取次数、提取时间对白花蛇舌草中齐墩果酸和熊果酸提取工艺的影响。结果:最佳提取工艺为加10.5倍量85%乙醇加热回流提取2次,每次92 min。齐墩果酸、熊果酸提取量分别为0.497 6,2.036 4 mg·g-1,综合评分97.23分,与预测值(99.05分)的相对误差1.8%。结论:通过响应面法优选的白花蛇舌草提取工艺合理可行,提取率高,易于工业化大生产,为该药材的开发应用提供实验依据。     

余甘子药材HPLC指纹图谱及其没食子酸和鞣花酸含量分析

目的: 建立余甘子药材的HPLC指纹图谱,并测定没食子酸和鞣花酸的含量,比较了药食余甘子在成分和含量上的差异。 方法: 色谱条件为Alltima C₁₈色谱柱（4.6 mm× 250 mm,5 μm）,流动相乙腈-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1,检测波长273,254 nm。 结果: 得到分离度、重复性均较好的余甘子药材HPLC指纹图谱,对13批来自不同产地的余甘子药材进行了相似度评价,结果显示余甘子的指纹图谱相似,但香港药材与中国内地药材的图谱差异较大;没食子酸和鞣花酸的含量结果显示在不同产地的余甘子药材中差异较大。此外,水果型余甘子与药材余甘子的图谱相似,但其中的没食子酸和鞣花酸含量远低于药材余甘子。 结论: 该方法简便准确,灵敏度高、重复性好,可作为余甘子药材的质量控制方法,已被《香港中药材标准》采用。不同产地的余甘子药材中没食子酸和鞣花酸的含量有明显差异;药材余甘子和水果型余甘子没食子酸和鞣花酸含量的差异极为明显,临床处方应当区别应用。     

正交试验优化溪黄草中咖啡酸和迷迭香酸的超声提取工艺

目的:优化溪黄草中咖啡酸与迷迭香酸的超声提取工艺.方法:采用HPLC测定溪黄草中咖啡酸与迷迭香酸含量,以咖啡酸与迷迭香酸提取率为指标,在单因素试验基础上,通过L9(34)正交试验考察提取溶剂、料液比、提取时间对工艺的影响.结果:最佳提取工艺条件为加20倍量30％乙醇超声提取40 min.结论:优选的工艺简单、经济、提取率高,可为中药溪黄草的开发利用提供参考.     

藜芦酸在大鼠体内的药代动力学

目的：考察藜芦酸在大鼠体内的药代动力学。方法：大鼠口服灌胃给予藜芦酸,在不同时间点采集血样,选择3,4-二羟基苯甲酸甲酯为内标,采用HPLC测定血药浓度,流动相乙腈（A）-1%乙酸（B）梯度洗脱（0~11 min,5%~57%A;11~13 min,57%~5%A）,检测波长256 nm,绘制血药浓度-时间曲线,通过Kinetica 4.4软件计算药代动力学参数。结果：灌胃给药后藜芦酸在大鼠体内的达峰时间分别为（45.00±10.00）,（31.00±8.22）min,存在二次达峰现象;高、低剂量组的Cmax分别为（176.85±28.89）,（68.14±12.58）mg·L^-1,t1/2分别为（87.74±20.74）,（227.18±93.78）min,AUC_0-∞分别为（50 363.50±11 667.7）,（18 830.32±4 354.35）min·mg·L^-1,MRT_0-∞分别为（201.39±16.72）,（227.40±21.37）min。结论：藜芦酸口服吸收较快,消除较慢,体内作用时间较长。     

四角蛤蜊软体中脂肪酸成分的GC-MS分析

目的: 分析四角蛤蜊软体中脂肪酸类成分。方法: 以Bligh-Dyer法萃取四角蛤蜊软体中脂肪酸,经甲酯化后利用气相色谱-质谱联用技术对其脂肪酸组成进行了分析和鉴定。结果: 共分离鉴定出22种脂肪酸,占总脂肪酸含量的82.51%。其中饱和脂肪酸的相对含量为24.35%,主要为十八酸、十六烷酸;不饱和脂肪酸的相对含量为58.16%,主要为9-十六烯酸、11-二十烯酸、十四烯酸及5,8,11,14-二十碳四烯酸。结论: 四角蛤蜊软体中含有丰富的脂肪酸芙物质,具有较好的开发价值。     

不同产地白术炮制前后新绿原酸和绿原酸含量变化

目的 建立不同产地白术炮制前后新绿原酸和绿原酸的含量测定方法,比较炮制前后含量变化。方法 采用高效液相色谱法,测定15批不同产地的白术药材和饮片中新绿原酸和绿原酸的含量,并通过GraphPad Prism 8软件对各产地白术炮制前后新绿原酸和绿原酸含量进行单因素方差分析。结果 不同产地白术新绿原酸和绿原酸含量存在差异,其中河北产的白术绿原酸质量分数为0.216 3%,显著高于浙江和安徽产;炮制后新绿原酸和绿原酸含量均有所下降,转移率最高的是浙江产白术,新绿原酸和绿原酸平均转移率分别为55.68%、55.05%。结论 建立的含量测定方法简单、准确、稳定,适用于白术及其炮制品中的新绿原酸和绿原酸含量测定,并初步揭示了白术炮制前后新绿原酸和绿原酸含量的变化情况。