土壤水分对中药荔枝草生长和高车前苷含量的影响

目的探索土壤水分对荔枝草生长和高车前苷含量的影响。方法通过人工浇水方式控制土壤含水量,定时采样,测定荔枝草生物量和高车前苷含量,分析其对土壤水分的响应。结果在土壤含水率45～55%的正常湿润条件下,荔枝草的生物量和全株高车前苷总含量均较高。结论湿润环境有利于荔枝草的生长和总高车前苷的积累。     

荔枝草中高车前苷的提取分离和光谱色谱特征图谱的建立

目的对荔枝草中高车前苷提取分离,并对其进行纯度测定及结构鉴定。方法利用硅胶柱色谱方法分离纯化样品并用高效液相色谱测定样品纯度,用理化性质及光谱学方法对其进行结构鉴定。结果荔枝草体积分数70%乙醇提取物用乙酸乙酯萃取并经硅胶柱色谱分离纯化,得到跟高车前苷Rf值相同的化合物,其纯度达98.2%,经红外光谱、核磁共振波谱、氢谱、质谱鉴定为5,4′-二羟基-6-甲氧基-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷,即高车前苷(homoplantaginin)。结论本文建立了分离纯化高车前苷的方法,并建立了完整的高车前苷理化鉴别方法及光谱色谱特征图谱。     

HPLC法同时测定大鼠血浆中高车前苷和高车前素的浓度

目的建立HPLC法同时测定大鼠血浆中高车前苷、高车前素浓度的方法,初步探索高车前苷口服吸收规律。方法以大豆苷元为内标,采用液-液2次萃取处理大鼠血浆样品。采用AgilentCT-C18(250mm×4.6mm,5μm)和汉邦C18预柱(10mm×4.6mm,5μm);流动相:乙腈∶0.1%磷酸水溶液(25∶75);检测波长:335nm;流速:1.0mL·min-1;柱温:30℃。以150mg·kg-1剂量灌胃给药高车前苷,测定不同时间点大鼠体内高车前苷、高车前素的血药浓度。结果内源性杂质对样品测定无干扰。高车前苷在0.0433~2.163nmol·mL-1,高车前素在0.333~16.65nmol·mL-1范围内线性关系良好。血浆中高车前苷和高车前素的绝对回收率分别为82.41%~84.27%、91.00%~93.41%,方法回收率分别为97.58%~104.46%和95.41%~97.60%,日内精密度(RSD)均小于5.18%,日间精密度(RSD)均小于7.84%。样品冻融稳定性良好。灌胃给药高车前苷后,药物主要以高车前素的形式被吸收,高车前素的曲线下面积(AUC)为高车前苷的5.4倍。结论该法快速、灵敏、准确,可用于同时测定大鼠血浆中高车前苷、高车前素的含量。口服给药高车前苷,主要以高车前素的形式被吸收。     

HPLC法测定前列舒通片中大车前苷的含量

目的:建立高效液相色谱法(HPLC)测定前列舒通片中大车前苷的含量。方法:采用HPLC法,色谱柱为ZORBAX Eclipse Plus C_(18)色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈-0.1%甲酸溶液(17∶83)为流动相,检测波长330nm,柱温25℃,流速1.0mL/min。结果:对照品溶液中和供试品溶液中大车前苷与各杂质峰分离良好;大车前苷在0.06～2.015μg之间呈良好线性关系(r=0.9998),大车前苷平均加样回收率为98.9%(n=6),RSD=0.37%。结论:经方法学验证,本法可用于前列舒通片的质量控制。     

HPLC法测定黄芩提取物中黄芩苷的含量

从唇形科植物黄芩干燥根中提取的黄酮类化合物 (天津市药品标准 .1 990 .2 93) ,具有清热燥湿、泻火解毒、止血、安胎之功效 (中国药典 .1 995 .)。本文以黄芩苷为定量指标 ,采用 HPLC法测定黄芩提取物中黄芩苷的含量。1　材料与方法1 .1　仪器 :日本岛津 LC- 6A高效液相色谱仪 ,SPD- 6AV可见紫外检测器 ,C- R3A型数据处理机 ;日本岛津 UV- 2 1 0 0紫外分光光度仪。1 .2　色谱条件 :色谱柱 :ODS- HG- 3( id 4.6mm×75 mm) ;流动相 :甲醇 -水 -冰醋酸 ( 5∶ 5∶ 1 ) ;流速 :0 .8m L /min;检测波长 :2 80 nm;进样量 :均为 5μL;感量…     

淫羊藿提取物中淫羊藿苷含量的 HPLC测定

淫羊藿药材为《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版收载品种 ,淫羊藿苷为其中有效成分。为了控制其质量 ,本实验建立了 HPLC法测定淫羊藿提取物中淫羊藿苷的含量 ,并在方法学考察过程中 ,对文献 [1～ 6 ]报道的多种色谱条件进行了比较 ,建立了合适的测定方法。1　仪器与试剂Waters(2 690 -996)高效液相色谱仪 ,Sart-o-rius BP2 1 1 D型电子天平 ,CQ-2 5 0超声波清洗仪。淫羊藿提取物 (浸膏粉 )为本公司自制。淫羊藿苷对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ,供含量测定用 ,批号 :0 73 7-2 0 0 1 1 1 )。乙腈为色谱纯 ,甲醇为分析纯 ,水为重…     

HPLC—ELSD法测定黄芪提取物中黄芪甲苷的含量

目的：研究喷雾干燥法制备黄芪提取物中黄芪甲苷的HPLC-ELSD测定方法。方法：黄芪醇提液经浓缩后喷雾干燥,采用蒸发光散射检测器（ELSD）以黄芪甲苷为对照品对黄芪提取物中的黄芪甲苷进行HPLC分析,色谱柱：Elite-ODS,流动相：乙腈-水（36:64）,流速：1.0ml/min,ELSD参数：漂移管温度为105℃,N2流速为2.84ml/min。结果：按选定的色谱条件测定,线性良好,平均加样回收率达91.68%,RSD为1.64%,实验还发现喷雾干燥过程中加入可溶性淀粉有助于粉末形成,但对含量测定有影响。结论：本方法对黄芪甲苷的测定良好,应寻找更好的喷雾干燥助剂。     

HPLC测定半枝莲中野黄芩苷的含量

半枝莲为清热解毒药 ,其主要有效成分为野黄芩苷。为了控制该药材的内在质量 ,我们建立了HPLC测定该药材中野黄芩苷的含量测定方法。1　仪器与试药1 .1　仪器 :日本岛津 LC- 1 0 ATvp高效液相色谱仪 ;Mettler AG- 2 4 5分析天平。1 .2　试药 :野黄芩苷对照品 ,纯度 98.2 % ,由本所植化研究室提供 ;甲醇 ( GR)北京化工厂 ,乙酸 ( AR) ;半枝莲 :由九江森林植物标本馆帮助在全国各地采集及采购 ,并经该馆谭策铭教授鉴定为唇形科植物半枝莲 Scutellaria barbata D.Don的干燥全草。2　方法与结果2 .1　色谱条件 :色谱柱 :Shim- pack CLC…     

HPLC测定感冒颗粒中牛蒡苷的含量

感冒颗粒是由板蓝根、连翘、牛蒡子等十几味中药组成,具有清温解毒、宣肺利咽等功效,治疗感冒身热等病症。牛蒡苷是牛蒡子的活性成分,是本方有效成分之一。为了有效地控制该制剂的质量,本实验采用高效液相色谱法(HPLC)测定制剂中牛蒡苷的含量,现报道如下。     

HPLC测定骨质增生贴中芍药苷的含量

采用高效液相色谱法测定骨质增生贴中芍药苷的含量。使用C18柱，甲醇：水(35：65)为流动相；检测波长为230nm。加样回收率为100．4％，RSD=0．83％。本方法精密度高，分离度良好，能起到控制骨质增生贴质量的作用。     

ICP-MS测定丹参提取物中钠元素含量

目的:建立测定丹参提取物中钠元素含量的方法.方法:采用硝酸为消解体系,经微波消解丹参提取物样品,通过电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定钠元素含量,为校正响应信号的变化及消除基体效应和仪器漂移的影响,选用铬元素作为内标溶液.结果:钠元素在0.00～10.00 mg·L-1具有良好的线性关系(r=0.9999),以杨树叶为工作标准物质测定回收率,平均回收率90.4％,RSD 3.8％ (n =6).结论:该方法稳定性、重复性、精密度良好,可用于测定丹参提取物中钠元素的含量.     

高效液相色谱法测定车前草中高车前甙的含量

目的：建立测定车前草中高车前甙含量的高效液相色谱法。方法：以Ｎｕｃｌｅｏｓｉｌ７Ｃ１８（４．６×２５０ｍｍ,１０μ）为分析柱,流动相为甲醇水（ｐＨ３．５,１．０ｍｏｌ／Ｌ）磷酸盐缓冲液（４０∶５５∶５）;柱温４５℃;检测波长：３３５ｎｍ;流速：１．０ｍＬ／ｍｉｎ,采用面积外标法。结果：线性范围６．２５×１０－３～０．２０μｇ,平均回收率为１００．８％,ＲＳＤ为１．１９％（ｎ＝９）。结论：本法简便、灵敏、重现性好,可用于车前草中高车前甙含量测定。     

荔枝草的化学成分研究

目的研究荔枝草Salvia plebeia全草的化学成分。方法运用硅胶、Sephadex LH-20、开放ODS柱色谱和制备薄层色谱等方法进行分离纯化,并根据理化性质及波谱数据分析等手段鉴定化合物的结构。结果从荔枝草全草70%乙醇提取物中分离得到11个化合物,分别鉴定为5,6-二羟基-7,4′-二甲氧基黄酮(1)、5,6,3′-三羟基-7,4′-二甲氧基黄酮(2)、泽兰黄酮(3)、高车前苷(4)、芹菜素(5)、线蓟素(6)、6-甲氧基柚皮素(7)、大黄素(8)、马斯里酸(9)、isorosmanol(10)、(-)-epiloliolide(11)。结论其中化合物11为首次从该属植物中分离得到,化合物1、2、6、9、10为首次从该植物中分离得到。     

大孔吸附树脂法优选荔枝草总黄酮纯化工艺

目的:优选荔枝草总黄酮的富集纯化工艺.方法:以总黄酮吸附率、解吸率和转移率为评价指标,采用静态吸附-解吸附法,筛选大孔树脂型号;以总黄酮含量为指标,确定洗脱剂浓度;以除杂率、高车前苷转移率和总黄酮转移率为指标,优选其纯化工艺.结果:D101型树脂分离效果较好,其最佳工艺为生药量-树脂体积1 g·mL-1,用7 BV 75％乙醇溶液洗脱,洗脱流速6 mL·min-1.结论:D101树脂可有效地对荔枝草总黄酮进行富集纯化.     

高效液相色谱法测定双丹水提液中丹参素含量

目的:采用高效液相色谱法测定双丹水提液中丹参素的含量。方法:色谱柱:Agilent C18(250mm×4.65μm);流动相:甲醇-1%冰醋酸;流速:1mL/min;温度为室温;检测波长:280nm。结果:线性方程为y=12183x-0.8623(r=0.9998),线性范围:20.8～208(μg/mL)。结论:该法操作简便,精确度高,可靠性强,可作为丹参和复方丹参制剂质量控制的标准。     

高效液相色谱法测定骨疏灵提取物中淫羊藿苷含量

目的测定骨疏灵提取物中淫羊藿苷的含量。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为Luna C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为乙腈-水(30∶70),检测波长270nm。结果淫羊藿苷的线性范围为0.416～2.496μg,回归方程为Y=2.0×106X-53810(r=0.9999)。结论所用高效液相色谱法简便、快速、准确,可用于测定骨疏灵微球提取物中淫羊藿苷的含量。     

HPLC同时测定了哥王中芦荟大黄素和大黄素甲醚的含量

目的:建立HPLC法同时测定了哥王中芦荟大黄素和大黄素甲醚含量的方法。方法:采用C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A为乙腈,流动相B为体积分数为0.15%磷酸水,梯度洗脱,流速1.0 m L·min-1,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:芦荟大黄素和大黄素甲醚的质量浓度分别在1.584~25.34(r=0.999 2)和1.598~25.57μg·m L-1(r=0.999 3)内与峰面积呈良好的线性关系,平均回收率分别为100.2%(RSD 1.8%)和99.7%(RSD 1.1%)。不同产地了哥王中大黄素甲醚和芦荟大黄素含量差异较大,其中广东韶关产地的芦荟大黄素含量最高,大黄素甲醚含量最低;福建福州产地的大黄素甲醚含量最高,芦荟大黄素含量最低;浙江(批号120724)了哥王未检测到芦荟大黄素,贵州安顺产地的了哥王中未检测到大黄素甲醚。结论:该方法简便、快速、准确,为了哥王药材的质量控制提供参考。     

雪荔复方中高车前苷在大鼠各组织中的分布研究

目的:研究雪荔复方灌胃给药后在大鼠体内的组织分布特点,为其临床应用提供理论依据.方法:采用HPLC法,Agilent TC-C18柱(4.6mm× 250 mm,5μm),流动相为甲醇-水(55:45),流速0.8 mL· min-1,组织样本采用机械匀浆,乙腈沉淀处理供测定.结果:大鼠灌胃给药后的组织分布实验表明,胃中高车前苷含量最高,lh时高车前苷浓度最高为(7.496±0.636)μg·g-1,4h降低至(5.237±0.373) μg'g-1,7h降低至(1.763±0.157) μg'g-1,其次为肾,小肠组织,心、脾、肺中含量相对较低.结论:大鼠灌胃给药后高车前苷在各组织中均有分布,其在肾脏的高分布是雪荔复方治疗尿路感染的主要原因.     

HPLC同时测定苦地丁中6种生物碱的含量

目的:建立同时测定苦地丁中6种生物碱成分的HPLC含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,Kromasil C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5μm),以0.02 mol · L-1磷酸二氢钾水溶液-甲醇为流动相梯度洗脱,流速0.8 mL· min-1,检测波长289 nm,柱温为室温.结果:6种生物碱在一定范围内线性关系良好(r＞0.999),平均回收率为98.26％ ～102.10％,RSD 均＜3.0％.结论:该方法可以同时测定苦地丁中6中生物碱的含量,为苦地丁的质量评价提供参考.