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目的用微波辐射法合成7-硝基-4(3H)-喹唑啉酮,研究微波功率、微波辐射时间和酸胺摩尔比等对反应收率的影响。方法以2-氨基4-硝基苯甲酸、甲酰胺为原料,采用微波辐射合成7-硝基-4(3H)-喹唑啉酮,并通过正交设计实验优化反应条件。结果最佳条件为:微波功率95W,辐射时间9min,酸胺摩尔比1:12,收率可高达96.8%,与常规加热法比较提高了约35%。结论微波辐射法对合成7-硝基-4(3H)-喹唑啉酮具有非常好的效果,与传统加热方法及文献方法相比,缩短了反应时间,提高了反应速率和收率。 相似文献
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目的研究微波辐射对合成胆甾类分子钳受体的反应时间及收率的影响.方法利用微波加热进行芳酰氯与脱氧胆酸甲酯的缩合反应.结果所有分子钳的结构均经过IR,MS,1HNMR确认,本法反应速度快,收率高,操作简便.结论与常规加热法相比较,微波辐射对合成胆甾类分子钳受体有显著的催化作用,选择适当的微波条件是获得最佳收率的主要原因之一. 相似文献
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目的 微波辐射对合成除草醚收率的影响。方法 利用微波炉加热对氯硝基苯和2,4-二氯苯酚及取代酚合成除草醚及其同系物。结果 与常规加热方法相比较,本法反应速度快,收率高,副产物少,操作简便。结论 微波辐射对芳香族的亲核取代反应有显著的催化作用,能高效、简便、经济地合成除草醚。 相似文献
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目的:研究保泰松氯化物的合成方法.方法:以对氯苯胺为原料,经过重氮化偶合、苄基化、锌粉还原和环合反应合成4' -氯-4'-苄氧基-保泰松.结果:经红外、核磁和质谱证实.最终所得化合物为4'-氯-4'-苄氧基-保泰松,合成总收率达29.6%.结论:该方法操作简单,反应条件温和,有利于工业化生产. 相似文献
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目的 研究(4-硝基)苯甲酸苄酯的合成.方法 在氮杂环卡宾条件下,以四氢呋喃为溶剂,N,N-二异丙基乙胺为碱,以苄溴与对硝基苯甲醛为原料反应制备(4-硝基)苯甲酸苄酯.结果 目标化合物总收率为97%,结构经1H NMR和13C NMR分析确认.结论 提供一条目标化合物新合成方法,探索了酸碱条件、反应温度等对目标化合物的... 相似文献
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研究在碳酸钾催化下利用Perkin反应合成肉桂酸(E)的最佳反应条件。结果,γ(苯甲醛:乙酸肝:碳酸钾)=1:3:1,加热回流时间1.5h,产率69.90%. 相似文献
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以山西新峪煤为研究对象,考察了微波功率、微波辐照时间、NaOH质量分数以及液固质量比等参数对煤中有机硫脱除效果的影响,并对微波处理前后煤样的表面官能团和不同形态硫的含量进行了表征。结果表明,微波与NaOH共处理与两者分别单独处理相比,对煤中有机硫有更明显的脱硫作用,较优的共处理脱硫条件为:微波功率385 W,微波辐照30 min,NaOH质量分数10%以及液固质量比10:1,此时脱硫率高达62.66%。微波处理后煤样中不同形态硫的衍射峰强度明显减弱,与此同时煤中脂肪结构的衍射峰强度也有所减弱。煤中不同形态硫通过微波脱除由易到难的顺序为:硫醇和硫醚,砜类,亚砜,噻吩。在上述较优的工艺条件下新峪煤中硫醇和硫醚的脱除率可达89.87%,砜类的脱除率为79.74%,亚砜类脱除率为44.30%,而噻吩类的脱除率仅为14.07%。微波辐照脱除煤中的有机硫的作用机制主要是通过热效应促进NaOH与煤中的有机硫化物发生反应,同时也能促进煤中键能较小的C-S键直接发生断裂。 相似文献
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目的:研究传统和微波加热下,以具有丙烷磺酸基功能基团的离子液体作催化剂催化苯甲醇和正辛酸合成辛酸苄酯,其阴、阳离子对催化剂活性的影响。催化剂用量、反应时间和微波功率等对酯化率的影响以及催化剂稳定性。方法:用NaOH-乙醇(0.1mol/L)标准溶液滴定,通过酸值测定确定其酯化率。结果:[PSPy]HSO4、[TMAPS]HSO4作催化剂,固定7.5mmol苯甲醇,5mmol正辛酸,催化剂量为正辛酸的20mol%,反应温度为120℃,反应时间为20min,功率为375W,酯化率分别为94.9%、93.5%。[TMAPS]HSO4催化剂重复使用10次后活性没有明显降低,酯化率仍有88.5%。结论:微波加热和传统加热,功能化离子液体的阴、阳离子对酯化率的影响规律相似,但微波加热显著地缩短了反应时间,具有潜在的应用价值。催化剂具有良好的稳定性。 相似文献
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目的 比较微波技术和普通方法合成恶丙嗪的优缺点。方法 在反应瓶中利用普通方法合成恶丙嗪和微波反应器中利用微波辐射合成恶丙嗪。结果 微波合成仅用17min产率为83%,而普通合成用5h产率为65%。结论 微波合成比普通合成所用时间短,能耗低,产率高。 相似文献
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目的:用微波辐射催化法在水相中合成苯并噻唑化合物。方法在150 W微波辐射条件下,以CuCl2和菲啰啉为催化剂,2-碘芳烃、芳醛和硫化钠在100℃水相中反应30 min得到目标苯并噻唑化合物。结果合成得到9个相应的苯并噻唑化合物,均通过1 H NMR、13C NMR和质谱确认结构,最高收率为94%。结论使用微波辐射法水相中合成目标产物,与传统方法相比,避免使用大量有机溶剂对环境造 相似文献
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目的探索操作简便的monastrol及其衍生物的绿色合成方法。方法以(取代)苯甲醛、乙酰乙酸乙酯和硫脲(或尿素)作为起始原料,在微波加热、无溶剂条件下,采用自行设计的绿色室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑-L-樟脑磺酸盐催化Biginelli反应合成monastrol及其衍生物。结果该离子液体在微波加热、无溶剂条件下可催化Biginelli反应合成monastrol及其衍生物,且操作过程简单、反应时间短、环境友好。结论以新型绿色室温离子液体1-丁基-3-甲基咪唑-L-樟脑磺酸盐作为催化剂,经微波、无溶剂Biginelli反应合成monastrol及其衍生物是一种方法简单、操作方便、反应温和的绿色合成方法。 相似文献