HPLC法测定清热口服液中葛根素的含量

清热口服液为我院院内制剂 ,其处方由葛根、荆芥、知母等八味中药组成 ,用于治疗多种原因引起的急性发热、感冒、咽喉炎等。为了控制清热口服液的质量 ,建立了测定清热口服液中主要有效成分葛根素含量的ＨＰＬＣ外标法。1　仪器与试药ＬＣ - 10Ａ高效液相色谱仪 (日本岛津 ) ;清热口服液 ,本院制剂室提供 ,批号 2 0 0 0 0 72 5、2 0 0 0 0 90 4、2 0 0 0 10 2 3;葛根素对照品购自中国药品生物制品检定所 ,批号 0 752 - 980 6;甲醇为色谱纯 ,乙醇、磷酸为分析纯 ,水为重蒸馏水。2　方法与结果( 1)色谱条件　色谱柱 :ＣＬＣ -ＯＤＳ柱 ,6.0ｍ…     

黄连上清片质量标准研究

黄连上清片具有清热通便、散风止痛的功效 ,是临床常用药品 ,共质量标准收载于卫生部标准中 ,其鉴别主要为理化鉴别 ,故考虑增加两项ＴＬＣ来增加其鉴别反应的专属性 ,建立ＨＰＬＣ方法 ,以测定其大黄素、大黄酚含量。1　实验材料黄连上清片 (市售 )、大黄对照药材、大黄素、大黄酚、黄芩苷对照品均为中国生物药品检定所提供 ;聚乙酰胺薄膜、硅胶Ｈ板 (青岛海洋试剂化工厂 ) ;ＨＰ - 110 0高效液相色谱仪 :ＡＥ - 2 40电子天平 ,Ｌｉｃｈｒｏｓｐｈｅｒ -ＯＤＳ柱 ,ＭｅｏＨ (色谱纯 ) ,其余试剂为分析纯。2　实验方法与结果2 .1　大黄、大…     

HPLC法测定跌打止痛颗粒中人参皂苷Rg1的含量

跌打止痛颗粒是由三七、红花、延胡素等 12味中药组成的复方中药制剂 ,具有止血镇痛、活血散瘀等功效。但由于本品药味较多 ,含量测定时相互干扰严重 ,本实验用ＨＰＬＣ法测定了其方药中的人参皂苷Ｒｇ1的含量 ,为该制剂的质量控制提供了方法。1　仪器和试药岛津ＬＣ - 6Ａ色谱仪 ;人参皂苷Ｒｇｌ(供含量测定用 ) ,购自中国药品生物制品检定所 ;乙腈为色谱纯 ,其他试剂均为分析纯 ;跌打止痛颗粒 ,自制。2　方法和结果2 .1　色谱条件和系统适应性实验　依科特 0ＤＳ -Ｃ18色谱柱 ( 4 .6ｍｍ× 2 0 0ｍｍ ,5ｕｍ) ,流动相 :乙腈 :水( 2 2 :88)…     

HPLC 测定甲磺酸酚妥拉明片有关物质

甲磺酸酚妥拉明为α肾上腺素受体阻滞药,有血管舒张作用,临床上用于血管痉挛性疾病。中国药典1995年版收载,但对其有关物质未做规定,美国药典23版、英国药典1993年版均采用薄层色谱法控制有关物质。我们采用ＨＰＬＣ测定其片剂有关物质,报道如下。1　仪器与试剂1.1　仪器　岛津ＬＣ-10ＡＤ高效液相色谱仪;ＳＰＤ-10Ａ紫外检测器;Ｃ-Ｒ6Ａ数据处理机。1.2试剂　乙腈(国产色谱纯),磷酸二氢钾(国产分析纯)2　实验方法与结果2.1　色谱条件　色谱柱:ＡｌｌｔｉｍａＣＮ5μ(250ｍｍ×4.6ｍｍ)柱,柱温:室温;流动相:乙腈磷酸二氢钾(0.136ｇ加水稀释…     

以蟾酥制剂为例,探讨一测多评法在中成药质量评价和控制中的应用研究

一测多评法,作为适合中药特点的质量评价模式,已被广泛用于中药材、饮片和提取物的质量评价,但其在组方复杂的成方制剂中的应用仍处于探索和研究阶段。该文基于《中国药典》2020年版收载的蟾酥质量标准中3种蟾毒配基类成分含量测定的一测多评法,选择7种代表性的蟾酥制剂,探讨了蟾酥药材中华蟾酥毒基对蟾毒灵和脂蟾毒配基的相对校正因子(0.923和1.04)直接应用于其制剂质量评价的可行性。采用与药材相同的色谱条件对制剂进行分析,结合专属性实验,5种制剂(牙痛一粒丸、喉症丸、熊胆救心丸、六神丸和牛黄消炎丸)可以直接应用相对校正因子进行含量计算,并以喉症丸为例,开展了3种成分同步测定的方法学验证,蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基的加样回收率在90.64%~106.1%。采用相对校正因子0.923和1.04计算的24批蟾酥制剂中蟾毒灵和脂蟾毒配基的含量与外标法结果无显著性差异。10批六神丸样品中蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基质量分数分别为1.27~2.61、2.44~5.66、0.988~3.16 mg·g~(-1);3个厂家10批喉症丸样品中蟾毒灵、华蟾酥毒基和脂蟾毒配基质量分数分别为0.760~1.32、1.35~2.39、0.600~1.55 mg·g~(-1)。该研究为蟾酥制剂质量标准的完善和提高提供数据支撑,并为拓展一测多评法在中成药质量评价和控制中的应用提供简化的研究思路和方法。     

高效液相色谱法测定泻毒散中盐酸小檗碱的含量

泻毒散是中华人民共和国卫生部药品标准[1] 中收载的制剂。由大黄、黄连、黄芩 3味药组成 ,具有泻火解毒的功效。用于疮疡肿毒。原标准中只有显微和理化鉴别 ,为了有效地控制本品的质量 ,参考文献报道[2～ 4 ] ,我们研究建立了ＨＰＬＣ法测定泻毒散中盐酸小檗碱含量的方法 ,本方法操作简便 ,分离良好 ,结果准确。1　仪器和试药高效液相色谱仪 :Ｗａｔｅｒｓ5 10 /4 84/745Ｂ色谱系统。盐酸小檗碱对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;黄连、大黄、黄芩由嘉兴市医药公司中药材分公司提供 ;泻毒散自制 ;其余试剂均为分析纯。2　色谱条件Ｈｙｐｅ…     

妇康宝中芍药苷的含量测定研究

妇康宝收载于《卫生部药品标准·中药成方制剂》中 ,由熟地黄、川芎、白芍、当归等 7味中药制成 ,具有补血调经、止血安胎的功能。笔者采用HPLC法测定其中白芍中芍药苷的含量 ,以控制产品质量。1　仪器与试药LC - 10A型液相色谱仪 (日本岛津 ) ;C1 8柱 :粒度 5 μm ,5× 2 0 0mm(大连依利特公司 ) ;甲醇为色谱纯 ,其他试剂均为分析纯。芍药苷对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ,批号 :0 72 1- 2 0 0 0 10 ,供含量测定用 ) ;妇康宝由湖南湘中制药有限公司提供。2　方法与结果2 .1　色谱条件　色谱柱 :用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂 ;…     

HPLC法测定祛风胜湿颗粒中升麻苷的含量

祛风胜湿颗粒是由防风、苦参、甘草等制备而成的新药制剂 ,具有祛风、胜湿之功效。防风具有祛风解表、胜湿止痛、解痉的功能 ,其有效成分为升麻苷 ,为有效地控制本品的质量 ,本文应用ＨＰＬＣ法测定了防风中升麻苷的含量。1　仪器和试药岛津ＬＣ 10ＡＶＰ高效液相色谱仪。升麻苷对照品由中国药品生物制品检定所提供。乙腈为色谱级试剂 ,其他试剂均为分析纯。2　色谱条件色谱柱 :ＤｉｓｃｒｉｐｔｉｏｎＣ184 6× 2 5 0ｍｍ 5 μｍ ;流动相 :乙腈 水 ( 17∶83) ;流速 :0 8ｍｌ ｍｉｎ ;检测波长 :2 5 4ｎｍ ;柱温 :4 0℃。3　方法与结果3 …     

青果丸质量标准的研究

青果丸是由青果、金银花、黄芩等八味中药组成的复方中成药 ,具有清热利喉、消肿止痛的功效 ,对于咽喉肿痛、失音声哑、口干舌燥、肺燥、咳嗽具有很好的疗效。为了控制产品的内在质量 ,采用薄层扫描法对样品中金银花所含成分绿原酸进行了含量测定 ,结果表明 ,本方法具有灵敏、准确、重现性好等优点。1　仪器与试剂　　日本岛津ＣＳ -93 0薄层扫描仪及Ｕ -2 3 5记录器 ;硅胶Ｇ(青岛海洋化工厂 ) ;绿原酸对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ) ;青果丸 (由药厂提供 ) ;所用试剂均为分析纯。2　实验条件2 .1　薄层板的制备　 0 .5 %ＣＭＣ -Ｎ…     

三七伤药片中冰片的薄层色谱鉴别

三七伤药片为《中国药典》[1 ]收载品种 ,由三七、草乌、雪上一枝蒿、冰片、骨碎补、红花、接骨木、赤芍 8味药组成 ;具有舒筋活血 ,散瘀止痛之功效 ,临床上主要用于治疗跌打损伤、风湿痹痛、急慢性扭挫伤等症。为有效地控制其内在质量 ,笔者采用薄层色谱法对冰片进行了定性鉴别。报告如下。1　试剂与试药三七伤药片样品 (上海中药制药二厂 ,批号 2 0 0 0 0 942 ) ;冰片对照品 (中国药品生物制品检定所 ) ;硅胶 G(青岛海洋化工厂 ,化学纯 ) ;硅胶 G薄层板 ( 10 cm× 2 0 cm,自制 ) ;所用试剂均为分析纯。2　实验方法2 .1　溶液的制备2 .1.1…     

HPLC法测定金匮肾气丸中丹皮酚的含量

金匮肾气丸为卫生部药品标准中药成方制剂第二十册收载的品种 ,由地黄、山药、茯苓、山茱萸、牡丹皮等 10味中药组成 ,具有温补肾阳、化气行水之功 ,临床上用于肾虚水肿、腰膝酸软、小便不利、畏寒肢冷等症[1] 。本实验以方中牡丹皮的主要活性成分为指标 ,采用高效液相色谱法测定其含量 ,并经方法学考察 ,认为本法可行 ,为该制剂的质量控制提供了快速、准确的测定方法。1　仪器、试剂与样品仪器　ＬＣ 10ＡＤ型高效液相色谱仪 ;ＳＰＤ 10Ａ型紫外可见光检测器、ＣＴＯ 10Ａ型柱温箱、Ｃ Ｒ6Ａ数据处理机 (日本岛津公司 ) ;ＣＱ 2 5 0型…     

HPLC测定筋骨丸中柚皮苷的含量

筋骨丸原标准收载于《辽宁省药品标准》[1] ( 1987年版 ) ,由申姜、红花等 11味中药组成 ,具有舒筋活血 ,散瘀止痛的功效。用于跌打损伤 ,伤筋动骨 ,瘀血停滞 ,筋骨疼痛。其原标准仅有常规检查项 ,无法控制产品质量 ,为了有效控制筋骨丸的质量 ,我们测定了申姜中柚皮苷的含量 ,该方法简便且重现性好 ,为筋骨丸确立了科学的质量标准。1　仪器与试剂LC 10AD高效液相色谱仪 (日本岛津 ) ;SPD 10AVP紫外检测器 ;柚皮苷对照品 (中国药品生物制品检定所　批号 :72 2 2 0 0 10 7) ;筋骨丸 (辽宁省某药厂提供 ) ;甲醇为分析醇 ;(北京试剂厂 )。…     

RP-HPLC测定陆氏润字丸中大黄素及大黄酚的含量

陆氏润字丸是由大黄(酒制)等10味中药加工制成的复方制剂,具有开胸涤痰、润肠去积之功效;收载于《中华人民共和国卫生部药品标准》中成药制剂(第十一册)。方中大黄(酒制)为君药,但其质量标准无大黄的含量测定。本文以大黄的有效成分大黄素和大黄酚[1] 为指标,直接用甲醇加热回流提取,采用HPLC ,建立含量测定方法,能有效地控制产品质量。1　仪器、试药及样品高效液相色谱仪(HP110 0 ) ;甲醇为色谱纯,双蒸水,其余试剂均为分析纯。....     

HPLC法测定广佛手中橙皮甙的含量

广佛手具有理气健胃、镇呕祛痰之功 ,治疗胸腹胀满、消化不良、咳嗽、痞满等症。中国药典 2 0 0 0年版收载了该药 ,但无含量测定项 ,笔者采用HPLC法对广佛手中橙皮甙含量进行定量分析 ,现报道如下。1　仪器和试剂LC 10A高效液相色谱仪 (日本岛津公司 ) ;SPD 6AV可变波长紫外检测器 (日本岛津公司 ) ;橙皮甙对照品 (0 72 1 990 8)由中国药品生物制品检定所提供 ;广佛手样品于 2 0 0 1年 7月采自广东高要 ,由广东省中药研究所蔡岳文鉴定 ;甲醇为色谱纯 ,其他试剂均为分析纯。2　方法与结果2 1　色谱条件　色谱柱 :KromasilC18(2 0 0× …     

RP-HPLC测定岗稔肝炎胶囊中没食子酸的含量

岗稔肝炎胶囊系岗稔根的单味药材制剂 ,临床用于治疗无黄疸型传染性肝炎及急性黄疸型肝炎[1] 。该胶囊收载于《广东省药品标准》( 1987年版 )上册 ,其质量标准仅有一项定性鉴别方法。本文建立了用RP HPLC法测定岗稔肝炎胶囊中没食子酸的含量 ,为岗稔肝炎胶囊的质量控制提供了新的指标和方法。1　仪器和试药仪器 :岛津LC 10AD高效液相色谱仪 ,SPD 10A紫外检测器 ,岛津C R7A数据处理机。没食子酸对照品由中国药品生物制品检定所提供 ;甲醇、乙腈、磷酸、三乙胺均为分析纯 ,水为超纯水。样品岗稔肝炎胶囊由深圳市中药总厂 (批号 2 0 0 2…     

参芪丸的薄层鉴别法

参芪丸由黄芪、党参组成 ,具有补血之气 ,用于气虚体弱 ,四肢无力。本品为卫生部药品标准所收载的中成药。其标准只对党参进行了鉴别 ,而对黄芪未进行鉴别 ,且黄芪伪品较为多而杂。为更好控制其内在质量 ,笔者采用薄层色谱法对参芪丸中的黄芪进行了鉴别 ,并进行了空白对照试验 ,其结果满意。1　实验器材紫外灯 (3 65nm) ,上海仪器厂生产 ;硅胶G薄层板 ,青岛海洋化工厂生产。参芪丸 ,甘肃河西制药厂产品 ,批号 :2 0 0 10 90 8,2 0 0 10 10。黄芪甲苷对照品 ,由中国药品生物制品检定所提供。试剂均为分析纯 ,上海试剂厂生产。2　实验方法2 .1…     

RP-HPLC测定天麻丸中天麻素含量

天麻丸为中国药典 2 0 0 0年版一部收载品种 ,由天麻、羌活、独活等 10味药组成 ,具有驱风除湿 ,舒筋活络等功效。天麻素为其活性成分 ,现行药典仅用薄层鉴别方法和常规检查来控制其质量 ,无含量测定方法。我们参考文献资料[1,2 ] ,对天麻素含量测定方法进行研究 ,现报道如下。1　仪器与试药GILSON高效液相色谱仪 ,HP110 0DAD检测器 ,eppen dorf柱温箱 ,Unipoint工作站。天麻素对照品由中国药品生物制品检定所提供 ,天麻丸购自重庆市中药材公司。乙睛为色谱纯 (Fisher公司 ) ,水为超纯水 ,其余试剂均为分析纯。2　色谱条件色谱柱 :Dia…     

淫羊藿提取物中淫羊藿苷含量的 HPLC测定

淫羊藿药材为《中华人民共和国药典》2 0 0 0年版收载品种 ,淫羊藿苷为其中有效成分。为了控制其质量 ,本实验建立了 HPLC法测定淫羊藿提取物中淫羊藿苷的含量 ,并在方法学考察过程中 ,对文献 [1～ 6 ]报道的多种色谱条件进行了比较 ,建立了合适的测定方法。1　仪器与试剂Waters(2 690 -996)高效液相色谱仪 ,Sart-o-rius BP2 1 1 D型电子天平 ,CQ-2 5 0超声波清洗仪。淫羊藿提取物 (浸膏粉 )为本公司自制。淫羊藿苷对照品 (中国药品生物制品检定所提供 ,供含量测定用 ,批号 :0 73 7-2 0 0 1 1 1 )。乙腈为色谱纯 ,甲醇为分析纯 ,水为重…     

中药复方对四氯化碳所致大鼠急性肝损伤保护作用的研究

本实验以ＣＣＬ4 所致大鼠急性肝损伤为模型 ,观察中药复方对大鼠血清ＡＬＴ、ＡＳＴ及肝组织匀浆ＳＯＤ、ＭＤＡ的动态影响 ,从实验医学的角度揭示中药复方保肝降酶的机理 ,从而指导临床用药。1　实验材料与方法实验材料　实验动物 :Ｗｉｓｔａｒ大鼠 ,雄性 ,体重 2 0 0±3 0ｇ ,购于本院实验动物中心。药品与试剂　中草药购于我院中药局。四氯化碳(ＣＣＬ4 ) :分析纯 ,郑州市化学试剂三厂 ,批号 :940 8.5 ,由本院药理实验室提供。试剂盒 :ＡＬＴ试剂盒 :批号 :ＬＯＧ0 1-0 82 8,由本院检验科提供。ＡＳＴ试剂盒 :批号 :ＬＯＧ0 1-0 3 12 ,…     

基于代谢组学和抗肿瘤活性的2种源自不同中华大蟾蜍亚种蟾酥的系统比较研究北大核心CSCD

比较中华大蟾蜍指名亚种Bufo gargarizans gargarizans和中华大蟾蜍华西亚种B.gararizans andrewsi所产蟾酥差异,基于斑马鱼模型验证蟾酥市场价值导向的合理性。收集来自江苏、河北、辽宁、吉林、四川凉山等地包括指名亚种蟾酥和华西亚种蟾酥共20批,通过UHPLC-LTQ-Orbitrap-MS液质联用技术结合主成分分析等比较指名亚种和华西亚种的蟾酥差异。根据VIP>1、FC<0.5或FC>2.0、峰面积占比>1%的限制条件确定了9个质量标志物,分别为华蟾酥毒基、华蟾毒它灵、沙蟾毒精、脂蟾毒配基、海葱苷元A、惹斯蟾蜍精、沙蟾毒精-3-辛二酰精氨酸酯、南美蟾毒精-3-辛二酰精氨酸酯、脂蟾毒配基-3-辛二酰精氨酸酯;并按《中国药典》采用高效液相色谱法对20批蟾酥进行含量测定,选择蟾毒灵、华蟾酥毒基、脂蟾毒配基3个药典质量控制指标总量差异最大的2批蟾酥(CS7,总量为8.99%;CS9,总量为5.03%)分别进行基于斑马鱼模型的抗肝肿瘤活性评价,二者抑瘤率分别为38.06%、45.29%。证明仅以药典质量控制指标高低作为蟾酥市场流通的价值导向是不合理的。该研究为蟾酥资源的有效利用,蟾酥质量评价体系的合理建立提供了数据支撑。