复方丹参片溶出行为比较研究

比较了不同厂家、不同批号的复方丹参片中7种指标性成分在4种溶出介质中的溶出行为,并采用多条溶出曲线对其进行评价。采用桨法进行溶出度试验,以pH 1.2的盐酸盐缓冲液、pH 4.0的醋酸盐缓冲液、纯水和pH 6.8的磷酸盐缓冲液为溶出介质,转速75 r·min^-1,HPLC测定各取样点7种指标成分含量,计算累积溶出率,绘制累积溶出曲线并对溶出模型进行拟合。不同厂家、不同批号的复方丹参片在不同溶出介质中的溶出行为及溶出曲线拟合方程均存在较大差异。不同厂家同一制剂在同一溶出介质下的溶出存在一定差异,同一厂家产品的不同指标成分在同一溶出介质中的溶出不同步;不同厂家、不同批号片剂在同一溶出介质中其溶出行为有差异且受pH影响较大,表明不同厂家、不同批号的复方丹参片质量存在较大差异。该研究为复方丹参片制备工艺改进及批次一致性评价提供了科学依据。     

桂枝茯苓胶囊的溶出度测试及评价研究北大核心CSCD

桂枝茯苓胶囊成分复杂,简单的含量测定难以反映其整体质量,因此有必要开展多成分的溶出测定研究.不同厂家不同批次产品质量具有的差异性,也是中药固体制剂的一个共性问题.为了更全面地对桂枝茯苓胶囊的质量进行控制,研究了桂枝茯苓胶囊中7种指标性成分在不同条件下的溶出行为,同时考察了同一厂家不同批次产品的溶出行为一致性.采用《中国药典》通则0931第一法篮法,分别设置转速为50、75、100 r·min^(-1),以pH=1.2的盐酸溶液、pH=4.0的醋酸盐缓冲液、纯水和pH=6.8的磷酸盐缓冲液作为溶出介质,分别在5、10、20、30、45、60 min时自动取样,以UPLC测量并计算7个指标成分的累积溶出度;采用差异因子f_(1)和相似因子f_(2)综合评价8批不同批次桂枝茯苓胶囊产品的溶出曲线的相似性,并拟合了多种溶出释放方程.结果显示,所有成分在较高的转速和盐酸介质条件下有较快的溶出速率,8批桂枝茯苓胶囊平均f_(1)<15,且f_(2)>50,表明不同批次的产品具有相似的溶出行为,多种成分的溶出行为具有同步性且有相似的释药特点.该研究可为桂枝茯苓胶囊质量批次一致性评价,工艺优化乃至剂型的改进提供参考.     

川芎散剂体外溶出特征研究

目的比较川芎散剂在不同介质中的溶出度,探讨川芎散剂的溶出特征。方法采用桨法,以阿魏酸为指标,利用紫外分光光度法测定川芎散剂在5种介质(水、0.1 mol/L盐酸、pH 4.5醋酸缓冲盐、pH 6.8磷酸缓冲盐、pH 7.4磷酸缓冲盐)中的溶出量,绘制溶出曲线,以相似因子法和威布尔模型评价。结果川芎散剂在5种介质中的溶出量具有差异性。在水、0.1 mol/L盐酸、pH 4.5醋酸缓冲盐和pH 6.8磷酸缓冲盐中的溶出具有相似性且符合威布尔模型,在pH 7.4磷酸缓冲盐中的溶出则发生突变,30 min即达最大溶出量。结论川芎散剂在酸性到中性再到碱性介质中溶出量逐渐增多且溶出时间缩短,在酸性和中性介质中溶出曲线相似,在碱性介质中溶出快而完全。     

盐酸氨溴索片溶出度比较

目的:通过对比盐酸氨溴索片和参比制剂在不同PH溶出介质中的体外溶出度测定,找出各制剂处方工艺和质量差异。方法:应用《盐酸氨溴索片一致性评价参比制剂/溶出曲线测定》方法,转速每分钟50转、溶出介质900ml。结果:在水、0.1mol/L盐酸、PH4.5醋酸缓冲液和PH6.8磷酸盐缓冲液中测定溶出度曲线,与参比制剂比较有显著差异。     

复方蒿甲醚本芴醇片溶出度的一致性评价

目的:考察复方蒿甲醚本芴醇片仿制制剂与参比制剂在4种溶出介质中的溶出度,对二者体外溶出行为的一致性进行评价。方法:按照《中国药典》2015年版(四部)溶出度测定方法桨法,分别对3批仿制制剂和3批参比制剂进行溶出度试验,采用高效液相色谱法(HPLC)和紫外分光光度法(UV)分别测定2种制剂中蒿甲醚和本芴醇在水,p H 1.2(1%氯化苄基二甲基烷基胺的0.1 mol·L-1的盐酸溶液),p H 2.5(三羟甲基氨基甲烷的盐酸溶液)和p H 4.5(氢氧化钠和柠檬酸的盐酸溶液)4种溶出介质中的溶出曲线,并分别计算3批仿制制剂和3批参比制剂溶出曲线两两之间的相似因子(f2),分析数据,对各批仿制制剂、仿制-参比制剂溶出曲线的相似性进行比较分析。结果:在所考察的4种溶出介质中,3批仿制制剂之间溶出曲线的相似因子在90~96,均≥90,表明生产工艺较稳定;3批仿制制剂与3批参比制剂的溶出曲线均相似,其相似因子在52~71,均50,即2种制剂体外溶出行为一致。结论:3批仿制制剂生产工艺稳定,并与参比制剂的体外溶出行为一致,为进一步研究该仿制制剂提供参考。     

缬沙坦胶囊在多种溶出介质中溶出曲线的比较研究

本文对缬沙坦胶囊溶出度测定方法进行验证,分别以照2010年版中国药典第二部缬沙坦胶囊"溶出度"检查项下的规定,考察市售品在不同溶出介质中的溶出度。以p H6.8磷酸盐缓冲液、水、0.1mol/L盐酸溶液、p H4.5醋酸盐缓冲液、p H6.2磷酸盐缓冲液为溶出介质,转速为100转每分钟,照溶出度测定法第一法,依法操作,测定市售品(诺华公司)在不同溶出介质中的溶出度,同时采用f2相似因子法考察相似性,以评价自制缬沙坦胶囊的质量。     

国产非那雄胺片与原研制剂体外溶出一致性评价及采用计算机模拟技术建立体内外相关性模型研究

目的 通过比较国产非那雄胺片与原研制剂的体外溶出行为,评价仿制药与参比制剂的质量一致性,利用计算机模拟技术分析体内外相关性。方法 参照《中国药典》2015年版方法(2020年版《中国药典》该项目没有变化),分别考察国产制剂与原研制剂在4种不同溶出介质(pH 1.2盐酸溶液、pH 4.5醋酸盐溶液、pH 6.8磷酸盐溶液、水)中的体外溶出行为。同时借助GastroPlus^TM软件结合体外溶出试验结果,建立非那雄胺片体内外相关性模型。结果 在选定条件下,国内15家制药公司中有3家公司产品在4种溶出介质中的溶出曲线均与原研制剂相似。软件分析结果提示,体外溶出曲线与软件模拟的体内行为不相似。结论 大部分非那雄胺片仿制制剂在体外的溶出曲线与原研制剂存在一定的差异,国产非那雄胺片工艺水平及处方有待提高,反映体内释放行为的生物体相关溶出条件有待进一步研究。     

黄连素结肠定位释药系统包衣组成及工艺的研究

目的:制备pH依赖和时间双重控制的黄连素片剂结肠定位给药系统,并考察其体外释药行为.方法:以pH依赖型丙烯酸树脂Eudragit S100和EudragitL30D55的混合液作为内层肠溶层,以渗透型丙烯酸树脂EudragitRL与EudragitRS的混合液作为外层缓释层,使用可调速的包衣锅包衣,并研究包衣片在模拟人体胃肠道环境中的释放情况.结果:系统在0.1 mol/L盐酸中2 h不释药,在pH6.8的磷酸缓冲液中3 h几乎无释药行为,在pH7.8的磷酸缓冲液中10h药物释药完全.结论:用pH依赖型丙烯酸树脂EudragitS100和EudragitL30D55的混合液作为肠溶层,用渗透型丙烯酸树脂EudragitRL与EudragitRS的混合液作为缓释层,可制备黄连素结肠定位释药系统.     

复方丹参双相胶囊体内外评价研究

目的 对比研究复方丹参双相胶囊(Fufang Danshen Biphasic Capsules,FDBC)与复方丹参胶囊(Fufang Danshen Capsules,FDC),证实复方丹参双相胶囊可降低冰片挥发损失且不会影响其他有效成分的体内外释药行为。方法 采用GC法测定FDBC与FDC处于高温、高湿、光照及加速实验条件后冰片的含量;以pH 1.2盐酸溶液、pH 4.5醋酸缓冲液、pH 6.8磷酸盐缓冲液和纯水为溶出介质,采用小杯法测定FDBC和FDC中丹参酮Ⅱ_A、丹酚酸B、三七皂苷R₁、人参皂苷Rg₁和人参皂苷Rb₁在不同时间点的累积溶出率,绘制溶出曲线;采用盐酸异丙肾上腺素(isoprenalinehydrochloride,ISO)制备大鼠急性心肌缺血模型,预防给药7 d后监测大鼠心电图ST段变化,HE染色观察心肌组织病理损伤,并利用试剂盒测定大鼠血清中肌酸激酶(creatine kinase,CK)、乳酸脱氢酶(lactic dehydrogenase,LDH)、心肌肌钙蛋白-T(c...     

非诺洛芬钙肠溶胶囊的研制

 目的：研制非诺洛芬钙肠溶胶囊(FCEC)，提高非诺洛芬钙(FC)的溶出度及生物利用度。方法：筛选制备FCEC的处方、工艺，并就溶出度及生物利用度与3个厂家生产的非诺洛芬钙片(FCT)作对比研究。结果：FCEC在0.1 mol/L盐酸溶液中2 h,pH 6.8磷酸缓冲液中1 h,总的溶出度为85.25%,3个厂家生产的FCT总的溶出度均＜55%,FCEC与FCT的相对生物利用度为110.25%。结论：FCEC增加了FC的溶出度，其生物利用度与FCT相比无显著性差异。     

黄柏丝及其炮制品高效液相指纹图谱比较研究

目的:采用HPLC法研究比较黄柏丝及其不同炮制品的指纹图谱,以探讨黄柏的炮制机理.方法:以95%乙醇(含1%盐酸)为提取溶剂,采用超声方法提取制备供试样品.以Kromasil-C18色谱柱为固定相,甲醇:磷酸缓冲液(0.2%磷酸用三乙胺调节pH值至3.55)为流动相进行梯度洗脱,进行HPLC指纹图谱检测分析.结果:盐黄...     

RP-HPLC测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量

目的：测定小儿清热止咳颗粒中盐酸麻黄碱的含量。方法：用水蒸汽蒸馏法提取小儿清热止咳颗粒中的麻黄碱;采用LUNA C18色谱柱（150×4.6 mm,5μm）,流动相为乙腈-0.02mol/L KH2PO4溶液（含0.2%三乙胺,H3PO4调PH2.7）（3∶97）;检测波长：210nm。结果：盐酸麻黄碱在0.08024～0.40120μg范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为97.6%,RSD为1.0%（n=6）。结论：该方法简便准确,重现性好,可作为控制药品质量的定量依据。     

复方蒲黄肠康胶囊中五倍子的质量标准研究

目的:建立复方蒲黄肠康胶囊中五倍子的质量标准。方法:用TLC法鉴别制剂中的五倍子,用HPLC法测定制剂中没食子酸的含量。色谱柱为C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇:0.1%磷酸溶液(10∶90);检测波长为273nm。结果:在TLC色谱中能检出五倍子,没食子酸在26~56μg/ml范围内,线性关系良好(r2=0.9999),平均回收率为98.99%,RSD为1.22%。结论:所建鉴别方法专属性强,定量方法简便、准确,可用于复方蒲黄肠康胶囊中五倍子的质量控制。     

挤出滚圆法制备芪归微丸及其含量测定研究

目的采用挤出滚圆法制备芪归微丸,并建立微丸中绿原酸和阿魏酸的含量测定方法,并用其评价微丸的溶出度。方法实验固定微丸工艺参数为:挤出转速为30Hz,滚圆转速为35Hz,滚圆时间为5min,以微丸粉体学及有效成分溶出情况作为评价指标,优化载药量、致孔剂品种、润湿剂种类等微丸的处方,采用液相色谱测定芪归微丸中绿原酸和阿魏酸的含量,考察不同介质中微丸的溶出情况。结果单因素考察,确定最佳处方:芪归浸膏粉:微晶纤维素:乳糖:润湿剂(水)质量比为10∶12.5∶2.5∶10;方中主要成分绿原酸及阿魏酸的含量测定,选择检测波长为324nm,采用乙腈—0.3%磷酸水为流动相,梯度洗脱,柱温35℃;芪归微丸中绿原酸及阿魏酸在蒸馏水、0.1mol/L的盐酸溶液和pH6.8磷酸盐缓冲液三种不同溶出介质中,均可迅速溶出,30min累计溶出量达到90%以上。结论所得芪归微丸得率高,圆整度好,硬度适宜,脆碎度低,微丸中主要成分绿原酸及阿魏酸的含量测定方法适用,用其评价微丸的溶出度结果较好。     

HPLC测定湿疹康喷剂中苦参碱与氧化苦参碱的含量

目的：采用不同纯化方式和优化色谱条件建立湿疹康喷剂中苦参碱与氧化苦参碱的测定方法。方法：分别采用浓氨水碱化后三氯甲烷萃取方法、AB-8大孔树脂方法、中性氧化铝吸附方法纯化样品,通过HPLC进行含量测定,确定最佳纯化工艺;采用氨基硅烷键合硅胶柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相分别为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液（80∶10∶10）、乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液（80∶12∶8）;检测波长为220 nm。结果：苦参碱的线性范围为Y=646567X＋8332.1（r=0.999 9）;氧化苦参碱的线性范围为Y=501 596X-414 182（r=0.9994）。结论：三种不同纯化方式中,浓氨水碱化后三氯甲烷萃取方法中苦参碱与氧化苦参碱测定含量最好,流动相为乙腈-无水乙醇-3%磷酸溶液（80∶10∶10）时苦参碱与氧化苦参碱峰形最佳,保留时间合适。     

蒙药森登HPCE法的指纹图谱研究

目的：建立蒙药材森登的高效毛细管电泳（HPCE）指纹图谱分析方法为蒙药材森登质量评价提供依据。方法：采用石英毛细管柱（内径75μm有效长度50cm）HPCE工作条件：分离电压20kv,柱温25℃,紫外检测器（UV）检测波长为254nm,缓冲溶液为50mmol·L^硼砂-100mmloL·L^硼酸-乙腈（2：1：1）混合溶液（pH=8．6）。结果：对7种不同产地的森登进行了分析,初步建立了以6个共有峰为特征指纹信息的HPCE指纹图谱。结论：HPCE指纹图谱法可用于蒙药材森登的质量评价。     

金泽冠心软胶囊溶出度研究△

目的：考察金泽冠心软胶囊的溶出度,对其生物利用等效性进行评估。方法：采用《中国药典》2010年版二部附录xc第二法,以稀盐酸溶液（9→1000）为溶出介质,转速：50r·min^-1,检测波长：208nm^-1结果：23．乙酰泽泻醇B在进样量0．7312～2．9248μg线性关系良好（r=0．9999）;平均加样回收率为99．16％,RSD=0．55％（n=6）。结论：金泽冠心软胶囊可以满足生物利用的要求,制备工艺合理稳定。