HPLC-CAD法同时测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷及大黄素5个活性成分的含量

摘要：目的:建立高效液相色谱法联合电雾式检测器（HPLC-CAD）同时测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷及大黄素的含量,为千柏鼻炎片的质量控制提供依据。方法:采用HPLC-CAD法,色谱柱为Thermo Hypersil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇（A）-20 mmol·L-1甲酸铵（甲酸调p H至4.0）（B）为流动相,梯度洗脱,流量:1.0 ml·min-1,柱温:35℃,进样量:20μl,CAD雾化器温度:35℃,过滤常数:5.0。结果:盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷及大黄素的质量浓度分别在1.03～20.60μg·ml-1（r=0.999 1）、1.17～23.40μg·ml-1（r=0.999 2）、1.10～22.00μg·ml-1（r=0.999 1）、1.17～23.40μg·ml-1（r=0.999 5）及0.14～2.80μg·ml-1（r=0.999 4）内线性关系良好。盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷及大黄素的平均加样回收率分别为98.21%,99.36%,98.27%,98.28%,98.68%,RSD分别为0.77%,1.82%,0.70%,1.09%,1.68%（n=6）。结论:本方法准确性好,灵敏度高,简便易行,可用于千柏鼻炎片中多指标成分的质量控制研究。     

HPLC测定千柏鼻炎片中对羟基桂皮酸和金丝桃苷的含量

目的 建立千柏鼻炎片中对羟基桂皮酸和金丝桃苷的含量测定方法。 方法 应用高效液相色谱法测定,色谱柱为Dikma Diamonsil-C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 µm);流动相为乙腈-0.2%冰醋酸(15∶85);流速1.0 mL·min^-1;检测波长310 nm (0~25 min),360 nm (25~35 min)。 结果 对羟基桂皮酸和金丝桃苷的线性范围分别为0.014 088~1.174 µg (r=0.999 9),0.009 55~1.91 µg (r=0.999 9);平均加样回收率分别为101.17%(RSD=1.35%),100.89% (RSD=3.80%)。 结论 该方法简便易行、准确、重复性好,可用于千柏鼻炎片的质量控制。     

HPLC-CAD法同时测定千柏鼻炎片中7个活性成分的含量

摘要：目的:建立高效液相色谱法联合电雾式检测器（HPLC-CAD）同时测定千柏鼻炎片中盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷、穗花杉双黄酮、大黄素及大黄酚的含量,为千柏鼻炎片的质量控制提供依据。方法:采用HPLC-CAD法,色谱柱为Dikma Diamonsil C18（250 mm×4.6 mm,5μm）,甲醇（A）-20 mmol·L-1乙酸铵（乙酸调pH至4.5）（B）为流动相,梯度洗脱,流速:0.8 ml·min-1,柱温:35℃,进样量:20μl,CAD雾化器温度:35℃,过滤常数:5.0。结果:盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷、穗花杉双黄酮、大黄素及大黄酚的质量浓度分别在1.01～20.20μg·ml-1（r=0.999 1）,1.16～23.20μg·ml-1（r=0.999 2）,1.08～21.60μg·ml-1（r=0.999 1）,1.15～23.00μg·ml-1（r=0.999 5）,0.10～2.00μg·ml-1（r=0.999 6）,0.12～2.40μg·ml-1（r=0.999 4）及0.13～2.60μg·ml-1（r=0.999 1）范围内线性关系良好。盐酸麻黄碱、绿原酸、对羟基桂皮酸、金丝桃苷、穗花杉双黄酮、大黄素及大黄酚的平均加样回收率分别为98.69%,98.06%,98.21%,98.38%,98.70%,98.04%,97.37%,RSD分别为1.26%,1.58%,1.21%,1.44%,1.65%,0.88%,0.81%（n=6）。结论:本方法准确性好,灵敏度高,简便易行,可用于千柏鼻炎片中多指标成分的质量控制研究。     

当归地上部分中绿原酸和金丝桃苷的含量测定

目的建立当归地上部分中绿原酸与金丝桃苷的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,色谱柱为GRACE C18（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈（A）-0.5%甲酸水溶液（B）梯度洗脱;流速1.0ml/min;检测波长为325nm（绿原酸）和355nm（金丝桃苷）。结果绿原酸和金丝桃苷的线性范围分别为0.29～5.8μg/μL（R2=0.9996）,0.1～2.0μg/μL（R2=0.9999）;平均加样回收率分别为为97.34%（RSD=4.77%）,101.70%（RSD=3.07%）。结论该方法准确可靠、简便可行,可用于当归地上部分药材的质量控制。     

HPLC法测定消风止痒颗粒中防风的含量

目的：建立消风止痒颗粒中防风的含量测定方法.方法：采用Agilent zorbax SB-C18（4.6mm×250mm,5μm）色谱柱,以甲醇-水进行梯度洗脱（0～25min时30%醇,26～50min时40%甲醇）,流速1.0ml/min,检测波长为254nm,柱温30℃.结果：防风中两种主要成分升麻素苷和5-O-甲基维斯阿米醇苷的线性范围分别为0.02007～0.4014μg（r=0.9999）以及0.02113～0.4226μg（r=0.9999）,平均回收率（n=6）分别为97.6%（RSD=1.2%）以及97.8%（RSD=1.2%）.结论：所建立的HPLC法可用于测定消风止痒颗粒中防风的含量.     

高效液相色谱法测定山丹酮缓释片中牡荆苷和金丝桃苷的含量

建立高效液相色谱法测定山丹酮缓释片中牡荆苷和金丝桃苷的含量.色谱柱Lichrospher C18(5μm, 250mm×4.6mm), 流动相:甲醇-水-冰醋酸(50∶50∶1);检测波长:340 nm;牡荆苷和金丝桃苷的线性范围分别为:0.73～3.66μg(r=0.9999)和0.63～3.16μg (r=0.9998);平均回收率分别为:100.03%,RSD=1.17% (n=5)和99.81%,RSD=0.36%(n=5).本法操作简单,快速,准确,可行.     

高效液相色谱法测定八味肉桂胶囊中桂皮醛和甘草酸的含量

目的建立高效液相色谱同时测定八味肉桂胶囊中桂皮醛和甘草酸含量的方法。方法 Hypersil-C18（250mm×4.6mm,5μm）色谱柱。流动相：3%冰醋酸-乙腈=28：72;流速：1.0mL.min-1;检测波长：285nm（0～15min）,250nm（15.1～30min）,柱温：室温。结果桂皮醛和甘草酸保留时间分别为10.4和20.9min,与各自相邻峰的分离度均〉1.5。以峰面积对进样浓度线性回归,桂皮醛回归方程：Y=0.01056X-2.878,r=0.9999,线性范围19.5～175.6μg.mL-1。甘草酸回归方程：Y=0.1396X＋0.9008,r=0.9997,线性范围6.85～61.65μg.mL-1。桂皮醛和甘草酸的回收率分别为100.4%和99.8%、RSD分别为2.78%和1.72%。结论本方法操作简便,测定结果准确可靠,可用于八味肉桂胶囊中桂皮醛和甘草酸的含量测定。     

HPLC法测定养阴降压胶囊中马兜铃酸I、氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷

目的：建立HPLC波长切换法同时测定养阴降压胶囊中马兜铃酸I、氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷。方法采用HPLC法,Venusil MP C18色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）;流动相：[甲醇–乙腈（2∶1）]-0.02%磷酸溶液,梯度洗脱;0～16 min在390 nm波长下检测马兜铃酸Ⅰ,16～40 min时在230 nm波长下检测氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷;体积流量1.0 mL/min;柱温35℃;进样量10μL。结果马兜铃酸I、氧化芍药苷、芍药内酯苷和芍药苷质量浓度分别在4.72～94.40（r＝0.9998）、3.95～79.00（r＝0.9999）、6.39～127.80（r＝0.9999）、19.81～396.20μg/mL（r＝0.9991）与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为97.47%、99.09%、100.09%、98.88%,RSD值分别为1.19%、1.60%、0.84%、0.65%。结论所建立的方法简便,重复性好,为有效控制养阴降压胶囊的质量提供了依据。     

高效液相色谱法测定暑湿感冒颗粒中防风和陈皮含量

目的采用高效液相色谱梯度洗脱法同时测定暑湿感冒颗粒中5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻苷、橙皮苷含量。方法色谱柱为Phenomenex C18柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,流动相为甲醇-水,梯度洗脱,流速1 mL/min,检测波长290 nm,柱温30℃。结果 5-O-甲基维斯阿米醇苷、升麻苷对照品、橙皮苷的进样量线性范围分别为0.053～0.426μg（r=0.9999）、0.128～1.021μg（r=0.9999）、0.110～0.877μg（r=0.999 9）,平均回收率分别为102.9%,98.0%,100.6%,RSD分别为2.2%,1.9%,1.7%（n=6）。结论该方法专属性、重复性好,可用于暑湿感冒颗粒的质量控制。     

HPLC法测定舒肝解郁胶囊中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的含量

目的:建立舒肝解郁胶囊中芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷三种成分的含量测定方法。方法:采用三元梯度HPLC法同时测定芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的含量。色谱柱:AQ Welch C_(18)(4.6×250 mm,5μm);流动相:甲醇(A)-乙腈(B)-0.1%磷酸(C);流速:0.6 ml/min;检测波长:360 nm。结果:芦丁、金丝桃苷、异槲皮苷的线性范围依次为:0.0437μg~3.6417μg(r=0.9999),0.0380μg~3.7973μg(r=0.9999),0.0157μg~3.28μg(r=0.9991):平均回收率(n=6)依次为:102.1%(RSD=0.69%),99.9%(RSD=1.23%),102.6%(RSD=1.98%)。结论:本方法简便、准确、分离度高,重现性好。     

HPLC法测定千柏鼻炎片中大黄酚的含量

目的：建立千柏鼻炎片中大黄酚含量的HPLC测定方法。方法：色谱柱为SunFire C18（250mm×4．6mm,5μm）柱,流动相为甲醇-水（90：10）,流速为1．0ml·min^-1,检测波长为256nm。结果：大黄酚在0．03—0．21μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,r=0．9999,平均回收率为97．4％,RSD为0．5％（n=5）。结论：方法准确可靠,简单易行,可用于该制剂的质量控制。     

HPLC同时测定连花清瘟胶囊中绿原酸、连翘苷、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量

目的建立HPLC同时测定连花清瘟胶囊中的绿原酸、连翘苷、大黄酸、大黄素和大黄酚的含量。方法采用Agilentc18（4．6mm×250mm,5μm）色谱柱,流动相为乙腈－0．1％磷酸溶液,梯度洗脱（0min→10min→20min→30min→45min±53min,乙腈：10％±10％→20％→30％±68％→75％）,流速：1．0mL·min^-1,检测波长：0～15min为327nm,15～35min为205nm,35-43min为230nm,43～48min为221nm,48～55min为224nm;柱温32℃。结果可在55min内完成对绿原酸、连翘苷、大黄酸、大黄素和大黄酚的色谱分析,主成分峰与相邻的色谱峰之间分离度均〉2．0;各测定成分的线性范围分别为0．4445～7．112肛g（,=0．9996）,0．1678-2．684μg（r=0．9999）,0．031O～0．4963μg（r=0．9995）,0．0315～0．504μg（F0．9997）,0．0655～1．048μg（r=0．9999）;平均加样回收率（n=9）分别为102．2％（RSD=0．5％）,101．0％（RSD=0．8％）,98．32％（RSD=0．5％）,95．83％（RSD=0．6％1,102．65％（RSD=0.3％）。结论本方法简便,准确,可用于评价莲花清瘟胶囊的质量。     

更相高效液相色谱法测定三拗片中甘草苷和甘草酸的含量

目的：建立三拗片中甘草苷和甘草酸的测定方法,以控制制剂的质量。方法：采用高效液相色谱法（HPLC）测定三拗片中甘草苷和甘草酸的含量。色谱柱为Promosil C18柱（4．6mm×250mm,5μm）;以乙腈-0．05％磷酸为流动相,流速为1．0ml／min,检测波长为237nm,柱温为25℃,梯度洗脱,采用外标法定量。结果：甘草苷进样量线性范围为0．505～5．050μg,r=0．9990,平均回收率为97．8％,RSD为1．1％（n=9）;甘草酸进样量线性范围为0．573～5．730μg,r=0．9999（n=5）,平均回收率为98．9％,RSD为0．8％（n=9）。结论：该方法方法简便、可靠、快速、重现性好,可用于三拗片中甘草酸和甘草苷的含量测定。     

HPLC法同时测定感冒止咳颗粒中绿原酸、葛根素和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定感冒止咳颗粒中绿原酸、葛根素和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Eclipse XDB-C18,流动相为甲醇-ph2.6磷酸溶液(梯度洗脱),流速为0.8 ml/min,检测波长为327 nm(0⁹ min)、250 nm(9.19 min)、250 nm(9.1¹5min)、280 nm(15.115min)、280 nm(15.1³0 min),柱温为25℃,进样量为10μl。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的检测质量浓度分别在3.730 min),柱温为25℃,进样量为10μl。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的检测质量浓度分别在3.7³7.5,7.837.5,7.8⁷8.4,15.678.4,15.6¹55.8μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r=0.999 9);精密度、稳定性、重复性试验的RSD≤3.41%;平均加样回收率分别为98.9%、100.6%、101.6%,RSD分别为1.51%、1.34%、2.69%(n=9)。结论:该方法简便、快速、重复性好,可用于感冒止咳颗粒的质量控制。     

波长切换HPLC法快速测定柴银口服液中绿原酸、葛根素和黄芩苷的含量

目的:建立同时测定柴银口服液中绿原酸、葛根素和黄芩苷含量的方法。方法:采用高效液相色谱(HPLC)法。色谱柱为Purospher?STAR RP-18 endcapped(55 mm×4 mm,3μm),流动相为甲醇-2%冰醋酸水溶液(梯度洗脱),检测波长为327 nm(0^<4 min)、250 nm(4<4 min)、250 nm(4^<6 min)、280 nm(6<6 min)、280 nm(6¹0 min),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的质量浓度分别在0.436 810 min),流速为1.0 ml/min,柱温为30℃。结果:绿原酸、葛根素和黄芩苷的质量浓度分别在0.436 8⁸.736 0μg/ml、0.206 48.736 0μg/ml、0.206 4⁴.128 0μg/ml和2.0604.128 0μg/ml和2.060⁴1.200μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r均为0.999 9);三者精密度、稳定性、重复性试验的RSD<3%;平均加样回收率分别为99.57%、99.91%和100.08%,RSD分别为1.75%、1.69%和2.20%(n均为6)。结论:波长切换HPLC法简便、快速、准确、可靠,可用于柴银口服液质量的全面控制与评价。     

HPLC法测定增液承气口服液中5种蒽醌类衍生物的含量

目的:建立测定增液承气口服液中5种蒽醌类衍生物(芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚)含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为EclipseXDBC18(150mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-0.1%磷酸溶液(88:12),检测波长为254nm,柱温为30℃,流速为1.0mL·min-1。结果:芦荟大黄素、大黄酸、大黄素、大黄酚和大黄素甲醚5种成分进样量分别在0.067～0.335μg(r=0.9996)、0.070～0.351μg(r=0.9998)、0.068～0.341μg(r=0.9999)、0.070～0.348μg(r=0.9999)、0.038～0.191μg(r=0.9997)范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系;平均加样回收率分别为97.88%(RSD=0.72%,n=9)、97.52%(RSD=0.96%,n=9)、98.79%(RSD=0.95%,n=9)、97.77%(RSD=1.18%,n=9)、96.34%(RSD=2.00%,n=9)。结论:本方法简便、准确、重复性好,可用于增液承气口服液的质量控制。     

HPLC法同时测定蒙药菟丝草中3种成分的含量

目的:建立同时测定蒙药菟丝草中槲皮素、金丝桃苷和山柰酚3种成分含量的方法。方法:采用高效液相色谱法。色谱柱为Hypersil ODS-2(300 mm×4.6 mm,5μm),流动相为甲醇-水(58∶42,V/V),检测波长为281 nm,柱温为30℃,流速为1.0 ml/min。结果:槲皮素、金丝桃苷和山柰酚的质量浓度分别在10⁵0、2.550、2.5³0、2.530、2.5³0μg/ml范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系(r分别为0.999 7、0.999 5、0.999 6);精密度、稳定性、重复性试验的RSD<2%;平均加样回收率分别为98.90%、97.60%、97.39%,RSD分别为1.23%、1.37%、1.40%(n均为6)。结论:该方法简便、快速、准确,可为蒙药菟丝草的质量评价提供依据。     

益心酮渗透泵控释片的制备和含量测定

目的：制备益心酮渗透泵控释片并建立其含量测定方法.方法：应用双层压片技术和激光致孔法制备益心酮渗透泵控释片;采用Yilite C18色谱柱（250 mm×215;4.6 mm,5 μm）,流动相为四氢呋喃-甲醇-乙腈-0.5%醋酸溶液（19.4：1：1：78.6）,检测波长为363 nm,流速为1.0 ml·ml^-1,柱温为30℃,进样量20 μl.结果：制得的益心酮渗透泵控释片质量稳定;在上述色谱条件下,金丝桃苷浓度在2.0～8.4 μg·ml^-1之间线性良好,r=0.999 9,平均加样回收率为101.0%,RSD为0.95%（n=6）.结论：益心酮渗透泵控释片制备方法可行,高效液相色谱含量测定方法快速灵敏,结果准确可靠,可用于益心酮渗透泵控释片的质量控制.     

波长切换高效液相色谱法同时测定化胃舒颗粒中4种有效成分的含量

目的 建立同时测定化胃舒颗粒中毛蕊异黄酮苷、阿魏酸、甘草苷和橙皮苷4种成分含量的反相高效液相色谱法.方法 采用Synergi C18柱（250 mm×4.6 mm,4μm）,以乙腈-0.05％磷酸水溶液（体积分数）为流动相进行梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃.采用切换波长的方法,在260 nm下检测毛蕊异黄酮苷,在316 nm下检测阿魏酸,在237 nm下检测甘草苷,在280 nm下检测橙皮苷.结果 毛蕊苷异黄酮苷、甘草苷、阿魏酸和橙皮苷的进样量分别在0.087 5 ～0.437 8 μg（r=1,n=5）,0.085 45 ～0.427 3 μg（r=0.9998,n=5）,0.081 6 ～0.408 μg（r =0.999 9,n=5）和0.123 5 ～0.618μg（r=0.999 8,n=5）范围内与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率依次为96.84％,98.04％,97.35％和98.10％,RSD分别为0.98％,1.28％,1.31％和1.05％.结论 该方法可同时测定化胃舒颗粒中毛蕊苷异黄酮苷、甘草苷、阿魏酸和橙皮苷的含量.     

用HPLC法同时测定感冒安颗粒中没食子酸、绿原酸及咖啡酸的含量

目的：建立用HPLC法同时测定感冒安颗粒中没食子酸、绿原酸及咖啡酸的含量。方法：采用Kromasil C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）;流动相：乙腈（A）-0.4%磷酸溶液（B）,梯度洗脱：0～7.50min A相2%,7.50～7.51min A相2%→12%,7.51～25.00min A相12%;流速：0.8ml/min;柱温：室温;检测波长：272nm（没食子酸）、327nm（绿原酸和咖啡酸）。结果：没食子酸在0.27～8.64μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 9）,平均回收率为100.14%,RSD为1.66%（n=9）;绿原酸在1.00～32.00μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 7）,平均回收率为98.10%,RSD为2.38%（n=9）;咖啡酸在0.30～9.60μg/ml范围内线性关系良好（r=0.999 8）,平均回收率为100.48%,RSD为2.28%（n=9）。结论：该方法准确、灵敏,专属性强,重现性好,对感冒安颗粒质量控制标准的提高具有参考意义。