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凝胶色谱分析法在测定β-内酰胺类抗生素高分子聚合物中的应用 总被引:1,自引:0,他引:1
β-内酰胺类抗生素存在高致敏性高分子聚合物,易引起过敏反应,因此控制高分子聚合物的含量具有重要意义。笔者查阅近几年的文献,对凝胶色谱分析法在测定β-内酰胺类抗生素高分子聚合物中的应用进行综述。 相似文献
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目的采用气相色谱顶空进样法检测盐酸林可霉素原料药中的有机溶剂丙酮、丁醇残留量。方法采用DB-624毛细管色谱柱(30m×0.53mm,3um),程序升温,采用FID检测器,载气为氮气。结果丙酮、丁醇完全分离,其质量浓度分别在8.0~119.4ug/mL、10.0~120.6ug/mL范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9993和0.9995,平均回收率分别为102.9%(RSD=2.4%),102.3%(RSD=1.9%):最低检测限分别为2ug/mL和2.5ug/mL,精密度RSD均小于5%。结论本试验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于盐酸林可霉素中有机溶剂残留量的检测。 相似文献
3.
目的建立复方盐酸林可霉素凝胶中盐酸林可霉素的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法(RP-HPLC),色谱柱:AgilentTC-C18(4.6mm×150mm,5μm);流动相:0.01mol.L-1硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至6.0)-甲醇(40∶60,v/v);流速:1.0ml.min-1;检测波长:214nm。结果盐酸林可霉素0.04g.L-1~1.6g.L-1的浓度范围内线性关系良好(r=0.9991),平均回收率为99.79%,RSD=1.74%(n=9)。结论此法操作简便、结果准确、重现性好,可用于复方盐酸林可霉素凝胶的质量控制。 相似文献
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目的:验证总有机碳法测定盐酸林可霉素清洁残留物的准确性.方法:根据总有机碳法中测定值与浓度正相关的特性来判定林可霉素残留量.结果:该检验方法在0.5~2.0μg/ml浓度范围有较好的线性关系,相关系数R2=0.9986,检测限与定量限分别为0.5049和1.5303μg/ml,最低擦拭回收率为73.5%.结论:该方法简... 相似文献
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HPLC法测定复方盐酸林可霉素滴鼻剂中盐酸林可霉素和利巴韦林 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立同时测定复方盐酸林可霉素滴鼻剂中盐酸林可霉素和利巴韦林的HPLC方法。方法采用高效液相色谱梯度洗脱法。Shim-pack VP-ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);流动相:甲醇–0.05 mol/L四硼酸钠溶液(用磷酸调p H值至6.0);梯度洗脱;柱温:30℃;体积流量:1 m L/min;检测波长:210 nm;进样量:10μL。结果盐酸林可霉素和利巴韦林分别在0.202 8~2.028 0μg和0.101 6~1.016 0μg与峰面积具有良好的线性关系,平均回收率分别为100.54%、99.95%,RSD值分别为1.11%、1.45%(n=9)。结论建立的方法简便、灵敏、准确,为复方林可霉素滴鼻剂的质量控制提供支持。 相似文献
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β-内酰胺抗生素在Superdex peptide凝胶过滤色谱柱上的色谱行为 总被引:7,自引:1,他引:6
目的 :通过研究 β 内酰胺抗生素与Superdexpeptide凝胶介质的相互作用 ,为建立和优化 β 内酰胺抗生素中高分子杂质的分离分析方法提供理论参考。方法 :考察 8种 β 内酰胺抗生素在Superdexpeptide凝胶介质中不同色谱条件下的色谱行为 ,并与其在TSKG2 0 0 0SW亲水性多孔硅胶介质中的色谱行为比较。结果 :β 内酰胺抗生素在Superdexpeptide和TSKG2 0 0 0SW介质中的保留行为受到流动相缓冲盐组分、pH值、离子强度的影响。结论 :β 内酰胺抗生素在凝胶介质中受到分子排阻、吸附作用的共同影响 ,不能简单地以保留体积判定 β 内酰胺抗生素及其杂质的分子量 相似文献
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目的:用高效液相色谱法同时测定盐酸林可霉素利多卡因凝胶中林可霉素和利多卡因的含量.方法:流动相为0.05,ol/L硼砂溶液(用85%磷酸溶液调节pH值至5.7)-甲醇-乙腈(75:15:10);色谱柱为C18柱;紫外检测波长为214nm;流速1ml/min;柱温30℃.结果:林可霉素在8.2~513μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为100.9%(n=6),RSD为1.03%;利多卡因在7.8~487μg/ml范围内线性关系良好,r=0.9994,平均回收率为98.8%(n=6),RSD为1.51%.结论:该方法灵敏度高,线性范围广,具有高的专属性,快速简便,重现性好. 相似文献
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目的建立复方盐酸林可霉素凝胶中尿囊素和林可霉素的的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法。色谱柱为Zorbax Sax(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-水(40:60),流速为0.8mL.min-1,柱温为20℃,检测波长为214nm。结果尿囊素和林可霉素浓度分别在7.87~78.72mg.L-1和12.63~88.41mg.L-1内线性关系良好,r分别为0.9999和0.9992;平均回收率分别为101.7%,97.5%,RSD分别为1.68%,1.65%(n=9)。结论该方法操作简便、快速、准确,可用于同时测定复方盐酸林可霉素凝胶中尿囊素和林可霉素的含量。 相似文献
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用RP-HPLC法测定盐酸林可霉素眼用温敏凝胶中盐酸林可霉素的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立RP-HPLC法测定盐酸林可霉素眼用温敏凝胶中盐酸林可霉素的含量。方法:采用Diamond C18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),流动相:0.05mol/L硼砂溶液(用磷酸调节pH至7.4)-甲醇(50∶50),流速:1.0ml/min,检测波长:214nm。结果:盐酸林可霉素在2~48μg/ml范围内线性关系良好(r=0.999 9),日内和日间精密度、稳定性、重复性良好,低、中、高浓度(11.608、17.584、41.501μg/ml)的加样回收率分别为(91.40±1.27)%、(97.55±0.93)%和(99.13±1.11)%(n=3)。3批样品中盐酸林可霉素的平均含量分别为标示量的(98.67±1.21)%、(99.90±0.44)%和(99.28±1.17)%(n=3)。结论:该方法准确、灵敏,重现性好,可用于盐酸林可霉素眼用温敏凝胶的含量测定。 相似文献
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目的 建立高效凝胶色谱法测定注射用盐酸头孢甲肟中的高分子杂质. 方法采用高效凝胶色谱法,色谱柱为高效凝胶Tsk gel G2000 SWxl(300 mm×7.8 mm,5 μm),流动相为pH7.0的0.005 mol8226;L-1磷酸盐缓冲液[0.005 mol8226;L-1磷酸氢二钠溶液 0.005 mol8226;L-1磷酸二氢钠溶液(61:39)]-乙腈(95:5);流速:0.8 mL8226;min-1;检测波长为234 nm,进样量为20 μL. 结果 供试品溶液在0.067~2.700 mg8226;mL-1浓度范围内,溶液的浓度与高分子杂质的峰面积总和呈良好的线性关系(r=0.998 8);盐酸头孢甲肟在0.001~0.010 mg8226;mL-1浓度范围内,与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 9). 结论 该测定方法简便,重复性好,可靠性高,可用于注射用盐酸头孢甲肟中高分子杂质的质量控制. 相似文献
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顶空气相色谱法测定盐酸依匹斯汀中溶剂残留 总被引:26,自引:3,他引:26
建立顶空气相色谱法分析盐酸依匹斯汀中溶剂残留.采用DB-1大口径毛细管柱,以正丙醇为内标进行定量.甲醇、乙醚、三氯甲烷、四氢呋喃的线性范围分别为7.9 ~ 317.0μg·ml-1 (r=0.9996),0.7~35.5μg·ml-1(r=0.9998),1.5~73.5μg·ml-1 (r=0.9992),0.9~44.4μg·ml-1(r=0.9994),回收率分别为101.64%,97.18%,99.32%,101.12%,RSD分别为1.97%,1.10%,2.40%,0.84%.本方法简单、准确、灵敏度高、重现性好. 相似文献
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建立了毛细管气相色谱法测定盐酸奥普力农中的丙酮、四氢呋喃、乙酸乙酯、甲醇、乙醇、正丁醇和N,N-二甲基甲酰胺7种有机溶剂的残留量.采用INNOWax毛细管色谱柱,FID检测器,程序升温.7种溶剂在一定浓度范围内线性关系良好,回收率为95%~103%,RSD小于2%. 相似文献
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采用HPPONA毛细管气相色谱柱,以外标法测定盐酸莫索尼定中甲醇和乙醇的残留量。两者的平均回收率分别为99.6%、99.9%,检测限分别为2l、17ng/ml。 相似文献
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对12批人血白蛋白制剂分别以HPLC法重复测定5次及用凝胶层析法重复测定4次.结果表明:HPLC法(RSD 0.23%~2.86%)较凝胶层析法(RSDI.1.41%~5.70%)结果准确;HPLC法作品不稀释,直接进样,每样仅需30 min,操作简便易行,可作为白蛋白制剂中多聚体的含量测定方法。 相似文献
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顶空气相色谱法测定氟哌啶醇中有机溶剂残留量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立测定氟哌啶醇中有机溶剂残留量的顶空气相色谱法。方法采用顶空气相色谱法,FID检测器,在毛细管色谱柱HP-Innowax毛细管柱(30m×0.32mm,0.50μm)上程序升温,载气为氮气,进样口温度为200℃,检测器温度为250℃。结果甲苯和乙醇分离良好,在所考察的质量浓度范围内具有良好线性关系,最低检出质量浓度分剐为0.2222μg/mL和0.1973μg/mL,精密度的RSD分别为2.2%和2.0%(n=5),平均回收率分别为101.8%和100.6%,RSD分别为2.2%和1.2%(n=6)。结论该方法简便灵敏、结果准确可靠,适用于氟哌啶醇原料药中有机溶剂残留量的检测。 相似文献
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毛细管气相色谱法检测生长抑素中有机溶剂残留量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立生长抑素中4种有机溶剂残留量的分离测定方法。方法:采用直接进样毛细管气相色谱法,程序升温,色谱柱为DB-624毛细管柱,载气为氮气,FID检测器,双蒸水为溶解介质,检测了生长抑素原料药中乙腈、哌啶、醋酸、Ⅳ,Ⅳ-二甲基甲酰胺的残留量。结果:4种有机溶剂完全分离,在所考察的浓度范围内具有良好线性,r为0.9997—1.000,乙腈、哌啶、醋酸、Ⅳ,Ⅳ-二甲基甲酰胺的检测限分别为0.3,2.2,1.3,0.4ng,精密度RSD均小于5%,平均回收率为103.3%-105.6%。结论:本试验建立的方法简便灵敏,结果准确可靠,适用于生长抑素中有机溶剂残留量的检测。 相似文献