OPA-FMOC在线衍生化法测定氨基酸的含量

目的:建立了测定氨基酸的在线衍生化方法.方法:以邻苯二甲醛( OPA)和9-芴甲基氯甲酸酯为衍生化试剂,对其氨基酸进行在线衍生化色谱分析.色谱柱:Zorbax Eclipse-AAA氨基酸分析柱(4.6 mm ×150 mm,5μm),流动相A为40mmol·L-1 Na2HPO4(用8 mol·L-1氢氧化钠溶液调pH 7.8),流动相B为乙腈-甲醇-水(45:45:10)梯度洗脱,流速2 mL·min -1,检测波长338,262 nm,柱温40℃.结果:氨基酸浓度在一定范围内,此法可以测定27种氨基酸的含量,但不适合清开灵注射液中氨基酸的含量测定.结论:该方法不能对清开灵注射液中氨基酸进行准确定量.     

HPLC测定复方小活络丸中芍药苷含量和乌头碱的限量

目的:建立HPLC测定复方小活络丸中芍药苷含量的方法以及乌头碱的限量检查.方法:采用HPLC,色谱柱为十八烷基硅烷键合硅胶(4.6 mm × 150 mm,5μm);芍药苷检测以乙腈-0.1％磷酸溶液(14∶86)为流动相,柱温30℃,流速1.0mL· min-,检测波长230 nm.乌头碱检测乙腈-四氢呋喃(25∶ 15)为流动相A,以0.1 mol·L-1醋酸铵溶液(每1 000 mL加冰醋酸0.5 mL)为流动相B,梯度洗脱,柱温35℃,流速0.8 mL· min-1,检测波长235 nm.结果:芍药苷在0.035 5 ～0.709 6 μg线性关系良好(r =0.999 9),平均加样回收率101.9％ (RSD 1.86％,n=6);乌头碱在0.066 0～0.495 0 μg线性关系良好(r=0.999 8),平均加样回收率102.0％(RSD 1.75％,n=6).结论:方法简便,准确,重复性好,可用于复方小活络丸芍药苷的含量测定和乌头碱的限量检查.     

HPLC法同时测定不同产地牛大力中3种化合物的含量

目的:建立同时测定不同产地牛大力药材中刺桐碱、芒柄花素、高丽槐素3个化合物含量的高效液相色谱法.方法:采用Agilent TC-C18色谱柱(250 mm×4.6mm,5μm),以乙腈(A)-0.1％乙酸(B)溶液为流动相,进行梯度洗脱;柱温:30℃;流速:1.0 mL·min-1;检测波长:280nm.结果:刺桐碱、...     

HPLC测定消炎止咳片中吗啡的含量

目的:建立消炎止咳片中吗啡的HPLC测定方法.方法:采用高效液相色谱法,Sinochrom-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-0..1 mol·L-1磷酸二氢钾溶液-甲酸(7.5∶92.5∶0.1),流速0.7 mL· min-1,检测波长284 nm.结果:吗啡在42.40 ～ 424.0 mg· L-1线性关系良好(r =0.999 9),平均加样回收率为100.25％,RSD 1.67％.结论:采用HPLC测定吗啡,方法简单、灵敏、准确,可用于消炎止咳片中吗啡的含量测定.     

RP-HPLC法测定三七接骨丸中人参皂苷Rg1的含量

目的:建立三七接骨丸中人参皂苷Rg1的含量测定方法.方法:采用RP-HPLC法,色谱柱为Diamonsic C18(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为乙腈- 水(梯度洗脱),流速为1.0 mL·min-1,柱温为30 ℃,检测波长为205 nm.结果:人参皂苷Rg1进样量在0.802-4.01 μg时线性...     

HPLC法测定三香跌打损伤酒中马钱子碱和士的宁含量

目的:建立三香跌打损伤酒中马钱子碱和士的宁的HPLC含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法对三香跌打损伤酒中马钱子碱和士的宁进行含量测定.色谱柱为Gemini-NX C18 (4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈-50mmol/L碳酸氢氨(氨水调节pH=9.5),梯度洗脱,柱温为30℃,流速为1 mL/min...     

高效液相色谱法测定昆明石杉中石杉碱甲的含量

目的 采用高效液相色谱(HPLC)法测定昆明石杉中石杉碱甲的含量.方法 采用ZORBAX SB-C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 μm),流动相:0.02mol·L-1磷酸二氢钾-乙腈(92:8),检测波长:310 nm.结果 石杉碱甲在0.015～0.048μg之间与峰面积呈良好线性关系(r=0.999 95),平均回收率为99.63%,RSD为0.56%.结论 首次对昆明石杉中石杉碱甲的含量进行测定,该方法易行、灵敏、准确.     

当归六黄汤分煎样品与合煎样品中阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷含量的比较

目的 对当归六黄汤分煎样品与合煎样品中阿魏酸、盐酸小檗碱、黄芩苷的含量进行比较,从而为其临床应用提供依据.方法 均采用反相液相色谱法,DIKMA ODS-C_(18)柱(5 μm 4.6 mm×250 mm),以0.085%磷酸-乙腈为流动相梯度洗脱,流速为1.0 ml·min~(-1),柱温:35℃,检测波长为326nm测定阿魏酸.以乙腈-0.5%的三乙胺(磷酸调pH=3.00)(27:73)为流动相,流速为1.0 ml·min~(-1),柱温:30℃,检测波长为343 nm测定盐酸小檗碱.以甲醇-水-磷酸(55:45:0.2)为流动相,检测波长为280 nm,流速为1.0ml·min~(-1),柱温30℃测定黄芩苷.结果 3个指标性成分在分煎样品中平均含量均大于合煎样品中平均含量.结论 从中药复方汤剂中指标性成分的含量考虑,当归六黄汤配方颗粒应用于临床具有一定的可行性.     

HPLC法测定清肠化湿颗粒中盐酸小檗碱的含量

目的:建立测定清肠化湿颗粒中盐酸小檗碱含量的方法。方法:采用HPLC法,色谱柱:Hedera C18柱(250×4.6 mm,5μm),以乙腈-0.05 mol·L-1磷酸二氢钾溶液(50∶50,每100 m L中加十二烷基硫酸钠0.4g,再以磷酸调节p H值为4.0)为流动相,流速为1.0 m L·min-1,检测波长为345 nm,柱温为30℃。结果:盐酸小檗碱的检测浓度在3.8125-122.0μg·m L-1范围内与峰面积积分值呈良好的线性关系(r=1.0000),平均加样回收率为99.85%,RSD%=1.83%(n=9)。结论:HPLC法简便易行,结果准确,重现性好,可用于测定清肠化湿颗粒中盐酸小檗碱含量。     

RP-HPLC法测定白附片中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱

目的:测定白附片中乌头碱、新乌头碱和次乌头碱3种脂溶性生物碱含量。方法:用反相离子对HPLC法,使用Agilent Zorbax Eclipse XDB-C18柱(5μm,250 mm×4.6 mm);流动相:乙腈-5 mmol·L-1NaH2PO4溶液,磷酸调至pH4.5(52∶50),内含7 mmol·L-1十二烷基磺酸钠(SDS);检测波长:235 nm;流速:1.0 mL·min-1;结果:以上3种生物碱可以完全分离,准确测定。结论:该方法准确度高,可应用于白附片中生物碱的含量测定。     

RP-HPLC同时测定穿山龙药材中原薯蓣皂苷、甲基原薯蓣皂苷和伪原薯蓣皂苷的含量

目的:建立测定产地黑龙江大兴安岭穿山龙供试品中水溶性皂苷含量的方法.方法:采用RP-HPLC,Diamonsil (钻石)C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-水梯度洗脱,检测波长203 nm,柱温30℃.结果:原薯蓣皂苷浓度在50 ～ 500 mg·L-1、甲基原薯蓣皂苷在35 ～350 mg·L-1、伪原薯蓣皂苷质量浓度在15 ～ 150 mg·L-1与峰面积呈良好的线性关系,r=0.9999(n =6).方法学考察中各项实验结果的RSD均＜3％.结论:方法重复性好,具有良好的回收率,稳定性佳,为穿山龙药材的质量控制提供了参考.     

HPLC同时测定白虎汤中4种有效成分的含量

目的:建立白虎汤中4种有效成分含量的同时测定方法.方法:利用HPLC同时测定白虎汤中新芒果苷、芒果苷、甘草苷和甘草酸铵的含量,Alltima C18色谱柱(4.6 mm × 250 mm,5μm),流动相为乙腈-25 mmol· L-的KH2PO4溶液,梯度洗脱,检测波长为256 nm,柱温25℃,流速1 mL· min-1.结果:新芒果苷、芒果苷、甘草苷和甘草酸铵的线性范围分别为0.15～3.00 μg(r =0.999 9),0.10-2.00 μg(r=0.999 9),0.04～0.80 μg(r =0.999 9),0.04～0.80 μg(r =0.999 9),平均加样回收率在95.0％ ～ 104.5％.结论:该方法方便、稳定、可靠,适用于白虎汤的质量控制.     

灯盏花素分散片及灯盏花素原料的HPLC指纹图谱研究

目的:建立灯盏花素分散片及灯盏花素原料的HPLC指纹图谱分析方法.方法:采用HPLC法测定,色谱柱为Agilent TC-C18(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1 mol·L-1醋酸铵(磷酸调pH 3.0),梯度洗脱,检测波长335 nm,流速0.8 mL·min-1,柱温35℃.结果:应用“中药色谱指纹图谱相似度评价系统”对灯盏花素分散片及灯盏花素原料各批次进行了质量评价,相似度均≥0.99,方法精密度、稳定性和重复性良好.结论:所建立的液相色谱指纹图谱专属性和特征性强,可以有效地控制灯盏花素分散片及其原料的质量.     

HPLC-ELSD 同时测定白英中延龄草苷和去半乳糖替告皂苷的含量

目的:建立同时测定白英中延龄草苷(trillin)和去半乳糖替告皂苷(desgalactotigonin)含量的HPLC-ELSD法。方法:采用Diamonsil-C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈-10 mmol.L-1醋酸铵溶液52∶48,柱温25℃,流速0.6mL.min-1,进样量20μL,检测器漂移管温度为95℃,氮气流速2.3 L.min-1。结果:延龄草苷和去半乳糖替告皂苷分别在20～200 mg.L-1(r=0.999 8)和10～100 mg.L-1(r=0.999 7)内线性关系良好。延龄草苷的平均回收率为99.4%,RSD为0.90%;去半乳糖替告皂苷的平均回收率为100.3%,RSD 1.1%。结论:该方法准确,重复性良好,适用于白英药材的质量控制。     

HPLC同时测定附子理中丸中3种单酯型生物碱含量

目的:建立附子理中丸中3种单酯型生物碱(苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱)的含量测定方法.方法:色谱柱Alltimate C18(4.6 mm ×250 mm,5μm);保护柱Alltimate C18(4.6 mm ×7.5 mm,5μm);流动相40 mmol·L-1乙酸铵(加氨水调pH 10.00 ±0.5)-乙腈梯度洗脱;流速1.0 mL· min-1,检测波长240 nm,柱温35℃.结果:苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱分别在进样量0.212 ～1.272 μg,0.0116～0.0696 μg,1.035 ～6.210 μg线性关系良好,r分别为0.9996,0.9997,0.9996,在8h内稳定性良好.同时,针对苯甲酰新乌头原碱、苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱,附子理中丸(河南宛西)平均加样回收率依次为97.59％ (RSD 1.90％)、98.81％(RSD 2.00％)、98.37％(RSD 1.72％),附子理中丸(安徽东芝堂)平均加样回收率依次为98.18％ (RSD 2.39％)、103.06％(RSD 1.77％)、98.23％(RSD 2.05％),而附子理中丸(北京同仁堂)仅含苯甲酰新乌头原碱的平均加样回收率100.17％(RSD 2.29％).结论:方法结果准确可靠、快速,适用于构建附子理中丸成方制剂的多指标质量评价模式.     

HPLC测定11种中药口服液中6种防腐剂的含量

目的: 建立HPLC同时测定中药口服液体制剂中防腐剂含量的方法。方法: Kromasil C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相乙腈-0.02 mol ·L^-1乙酸铵溶液梯度洗脱,流速1.0 mL ·min^-1,检测波长240 nm,柱温30 ℃。结果: 苯甲酸、山梨酸、对羟基苯甲酸酯类在1.0~181.1 mg ·L^-1线性关系良好(r>0.999);平均回收率95.5%~100.8%(RSD 0.7%~1.5%)。结论: 方法简单、可靠,精确,可用于中药口服液体制剂中防腐剂含量的测定。     

苦木药材中3种有效成分的含量测定

目的:建立苦木药材中3-甲基-铁屎米-5,6-二酮、4-甲氧基-5-羟基铁屎米酮以及4,5-二甲氧基-铁屎米酮3种生物碱的含量测定方法.方法:用phenomenex Gemini C18色谱柱(4.6 mm ×250 mm,5 μm),以乙腈-乙酸铵缓冲盐(25 mmol·L-1,冰乙酸调pH 4.0)为流动相,采用梯度洗脱,检测波长为254 nm.结果:3-甲基-铁屎米-5,6-二酮等3种对照品分别在0.004 56 ～0.182 40,0.012 ～0.480,0.002 6～0.104 0 μg线性良好(r≥0.999 9),平均回收率均＞96.72％( RSD＜ 0.78％).结论:含量测定方法简便、稳定、重复性好,为苦木药材质量控制和评价提供了可靠的方法.     

HPLC同时测定山楂提取物中绿原酸和牡荆素鼠李糖苷的含量

目的:采用HPLC建立山楂提取物中绿原酸和牡荆素鼠李糖苷的含量测定方法。方法:SHISEIDO CAPCELLPAK C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相甲醇(A)、四氢呋喃-乙酸-水(10∶2∶76,B),梯度洗脱,检测波长330 nm,流速1.0 mL.min-1,柱温25℃。结果:绿原酸和牡荆素鼠李糖苷分别在1.34～164.8,1.18～148.7 mg.L-1线性关系良好;平均加样回收率分别为100.4%,98.83%,RSD 1.5%,1.3%。结论:该方法简单、准确、重复性好,可用于测定山楂提取物中绿原酸和牡荆素鼠李糖苷的含量,为山楂提取物及其制剂的质量控制有效的方法。     

HPLC测定宁夏枸杞中东莨菪素和东莨菪苷含量

目的:采用高效液相色谱法,建立宁夏枸杞中东莨菪素和东莨菪苷的含量测定方法.方法:色谱条件,Diamonsil C8柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相A为乙腈-水-醋酸(5∶94.5∶0.5),流动相B为乙腈-水-醋酸(72∶27.5∶0.5),梯度洗脱.流速1 mL· min-1,柱温30℃,检测波长346 nm.结果:东莨菪素在0.1 ～10 mg·L-1线性关系良好,回归方程Y=32 568X+637.8(r2 =0.999 9),平均回收率98.2％,RSD 1.45％;东莨菪苷在0.1～ 10 mg·L-线性关系良好,回归方程Y=23 951X+746.7(r2=0.999 9),平均回收率101.6％,RSD 1.27％.结论:该方法准确可靠,可用于测定宁夏枸杞中东茛菪素和东莨菪苷的含量,为宁夏枸杞开发利用提供理论依据.     

HPLC同时测定千金子不同部位中4种有效成分的含量

目的:考察不同产地千金子不同药用部位中4种有效成分的含量差异,为千金子药材质量控制提供依据.方法:采用HPLC,色谱柱为Apollo C18柱(4.6 mm× 250 mm,5μm),流动相乙腈-0.1％磷酸水溶液,梯度洗脱,检测波长280nm,柱温室温.结果:秦皮乙素、千金子素L1、千金子素L2和千金子素L3分别在3.23 ～ 162 mg·L-1(r =0.9998),3.02～152 mg·L-1(r =1.000 0),1.84 ～91.8 mg·L-1(r =0.999 9)和3.64 ～ 182 mg·L-1(r=1.000 0)线性关系良好;平均加样回收率分别为98.2％ (RSD 1.9％),99.8％ (RSD 2.3％),100.9％ (RSD 1.9％),101.9％ (RSD 2.5％).结论:该方法简便、可靠,重复性好,结果准确,可用于比较不同产地千金子不同药用部位的质量差异.