反相高效液相色谱法测定不同加工方法枸骨叶中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的考察不同加工方法对枸骨叶中熊果酸和齐墩果酸含量的影响。方法采用反相高效液相色谱法,梯度洗脱,对不同加工方法的枸骨叶甲醇提取物进行高效液相色谱分析。结果熊果酸在55~550μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9;齐墩果酸在35~350μg/mL范围内呈良好的线性关系,r=0.999 9。晒干和阴干的样品中熊果酸和齐墩果酸含量较高,分别为1.45%,0.31%和1.43%,0.30%。结论该方法简便、重复性好、准确度高,为枸骨叶的合理加工提供了参考依据。     

HPLC同时测定枸骨叶中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的:建立枸骨叶药材中熊果酸、齐墩果酸的含量测定方法.方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Extend-C 18(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-0.1 moL·L-1醋酸铵溶液(83:17),流速为1.0mL·min-1,柱温30℃,检测波长210nm.结果:熊果酸在23.6-236.0μg·mL-1线性关系良好(r=-0.9999),平均回收率为98.84％,RSD为0.75％.齐墩果酸在10.42-104.20 μg· mL-1线性关系良好(r=0.9999),平均回收率为98.87％,RSD为1.00％.结论:该方法简单,准确,且专属性强,可作为枸骨叶药材质量控制方法.     

高效液相色谱法测定山茱萸中熊果酸与齐墩果酸的含量

目的采用高效液相色谱法同时测定山茱萸中熊果酸与齐墩果酸的含量,为山茱萸的质量控制提供依据。方法 Diamonsil-C18色谱柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为甲醇-(水∶冰乙酸∶三乙胺(30∶0.1∶0.05))(88∶12),柱温25℃,流速1.0ml/min,进样量20μl,检测波长为210nm。结果熊果酸在0.031 5～0.315mg/ml,齐墩果酸在0.015 6～0.156mg/ml的浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系;熊果酸和齐墩果酸的平均回收率分别为97.53%、100.08%,RSD分别为1.28%、1.98%。结论本法操作简单,重复性好,结果准确可靠,可用于山茱萸的质量控制。     

高效液相色谱法测定金叶接骨木中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的建立高效液相色谱法(HPLC法)同时测定金叶接骨木茎叶中齐墩果酸和熊果酸含量的方法。方法采用Thermo ODS-2HYPERSIL(250 mm×4.6 mm,5μm);流动相为甲醇-0.4%磷酸水溶液(80%∶20%);检测波长210 nm,流速0.8 ml/min,柱温25℃。结果齐墩果酸的线性范围为12.17-243.36μg/ml(r=0.999 9),回收率为98.50%(RSD为3.03%);熊果酸的线性范围为3.25-64.92μg/ml(r=0.999 8),回收率为99.49%(RSD为1.37%)。金叶接骨木茎中齐墩果酸含量(mg/g)为1.485,熊果酸为0.348;叶中齐墩果酸为0.636,熊果酸为0.437。结论 HPLC法操作简单,测定结果准确,可用于金叶接骨木中齐墩果酸与熊果酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定中草药中齐墩果酸熊果酸含量的应用进展

齐墩果酸与熊果酸是一对同分异构体,均为五环三萜类化合物,不同之处仅仅是E环上的一个甲基的位置不同,熊果酸是齐墩果酸C20位上的一个甲基移位到C19位上的结果,此两种天然的三萜类化合物,是许多中草药的有效成分。现已证实,齐墩果酸与熊果酸具有非常广泛的生理和药理活性,据文献报道,齐墩果酸具有消炎和抑菌,降转氨酶作用。     

RP-HPLC-PAD法同时测定枸骨中熊果酸和齐墩果酸含量

目的 结合超声技术提取构骨中熊果酸和齐墩果酸,建立RP-HPLC-PAD法同时测定其含量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(88:12),光电二极管阵列检测器(PAD),检测波长210 nm,流速0.8 mL/min,柱温30℃.以保留时间和紫外光谱对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量.结果 组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,熊果酸进样量在0.443～7.088 μg、齐墩果酸进样量在0.247～3.952 μg时呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.12%、98.76%,RSD分别为1.2%、1.7%(n=6).结论 本方法灵敏、准确,重现性好,可用于构骨中熊果酸和齐墩果酸含量的测定.     

高效液相色谱法测定紫珠果中齐墩果酸和熊果酸

目的：建立紫珠果药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法：采用RP-HPLC法,Phenomenex Kromasil ODS-Cl8（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱;流动相为甲醇-水（90∶10）;流速1.0 ml/min;柱温25℃;检测波长为215 nm。结果：齐墩果酸在0.011 5~0.103 5 g/L呈良好的线性关系;熊果酸在0.030 32~0.272 88g/L呈良好的线性关系;齐墩果酸平均回收率为99.70%,RSD为0.32%（n=9）,熊果酸平均回收率为100.06%,RSD为0.87%（n=9）。结论：该方法操作简便快速,结果可靠,重复性好,可为有效控制紫珠果药材及其制剂的质量提供依据。     

反相高效液相色谱法测定木瓜药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸含量

目的建立木瓜药材及饮片中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱方法：Shim-pack CLC-ODS（M）色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）,柱温20℃;流动相为甲醇-水-冰乙酸-三乙胺（265∶35∶0.1∶0.05）,流速0.6 ml/min;检测波长210 nm。结果齐墩果酸在0.162－3.310μg范围内（r=0.999 8）,熊果酸在0.195－3.910μg范围内（r=0.999 4）与峰面积线性关系良好;齐墩果酸平均回收率为97.7%,RSD=2.0%（n=9）,熊果酸平均回收率为98.4%,RSD=2.5%（n=9）。木瓜药材及饮片齐墩果酸含量为0.248%－0.454%,熊果酸含量为0.103%－0.508%。结论所建立的齐墩果酸与熊果酸含量测定方法操作简便、准确、重现性好,可用于不同产地木瓜药材及饮片的质量控制。     

高效液相色谱法测定清肝散结颗粒中熊果酸及齐墩果酸的含量

目的 将本院协定处方清肝散结方制成颗粒剂后,对清肝散结颗粒中所含化学成分熊果酸及齐墩果酸进行含量测定,建立制剂质量控制方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱Chromsil-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相A相为0.1％甲酸水溶液,B相为甲醇,A∶B=12∶88,流速为1.0 ml/min,柱温25℃,紫外检测波长210 nm,进样量50μl,运行时间为25 min.结果 熊果酸和齐墩果酸能够达到基线分离,二者分别在6.1～97.6、6.4～102 μg/ml范围内呈良好的线性关系(r＞0.999),日内和日间精密度均小于2％(n=3),平均回收率分别为95.4％(RSD 1.54％,n=6)、99.2％(RSD 1.97％,n=6).结论 该法简便、快捷,结果准确、重复性好,可用于清肝散结颗粒中熊果酸和齐墩果酸的质量控制.     

金毛耳草中熊果酸和齐墩果酸的含量测定

目的 建立HPLC法同时测定金毛耳草中熊果酸与齐墩果酸含量的方法.方法 采用高效液相色谱法,色谱柱为Agilent ZORBAX SB-Cl8(4.6 mm×250 mm,5μm);柱温30℃;流动相为甲醇-0.2％醋酸溶液(88:12),流速0.8 ml/min;检测波长为210 nm.结果 熊果酸在0.0376-0...     

马鞭草药材中齐墩果酸、熊果酸的RP-HPLC测定

目的:采用重复性好、精密度高且较稳定的反相高效液相色谱法测定马鞭草中齐墩果酸、熊果酸含量,并进行方法学考察,建立有效控制马鞭草质量的方法。方法:液相条件:Agilent ZORBAX80AExtend-C18分析柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:甲醇-磷酸盐缓冲液(89∶11);柱温40℃;流速0.8ml/min;检测波长210nm。结果:齐墩果酸与熊果酸进样量在0.1192￣4.768μg范围内均呈良好线性关系,其中齐墩果酸平均回收率为97.1%,RSD为2.4%(n=5);熊果酸平均回收率为98.9%,RSD为3.0%(n=5)。结论:本方法使马鞭草中质控成分齐墩果酸和熊果酸达到基线分离,操作简便、结果可靠,可为马鞭草质量控制和评价提供有效手段。     

SPE-RP-HPLC法测定女贞子药材中齐墩果酸、熊果酸的含量

目的为女贞子药材的质量评价提供科学依据。方法以固相萃取(SPE)进行样品供试液的前处理,采用RP-HPLC法,分别测定齐墩果酸与熊果酸的含量,色谱柱:Kromasil KR100-5 C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相:[乙腈-甲醇(体积比1∶1)-水(体积比90∶10)];流速:0.8 mL/min;检测波长:210 nm;柱温25℃;进样量:2μL。结果样品中齐墩果酸与熊果酸得到较好的分离;齐墩果酸在0.108~3.24μg的范围内、熊果酸在0.060~1.800μg范围内,与峰面积呈良好的线性关系;平均回收率分别为100.50%、98.05%;11批次样品中齐墩果酸的含量为0.639~1.340 mg/g,熊果酸的含量为0.168~0.377 mg/g。结论采用SPE进行供试品溶液前处理,能够有效消除女贞子药材中杂质成分对末段吸收波长的干扰,所建立的方法具有简便、稳定、可重复的特点,可用于女贞子药材的质量控制。     

不同产地及外观形态夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量比较

目的 比较不同产地、长度、色泽的夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量,为更全面地控制夏枯草的质量提供依据.方法 采用高效液相色谱法,以Shim-Pack C18为色谱柱,乙腈-甲醇-水-乙酸铵(体积比68∶16∶16∶0.5)为流动相,检测波长为215 nm,流速为0.8 mL/min.结果 与结论 不同产地夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量差异较大,果穗短者两者含量高于果穗长者,紫红色果穗者两者含量高于棕色果穗.     

SPE-HPLC法测定苦丁茶老叶中熊果酸的含量

目的 建立苦丁茶老叶中熊果酸含量的测定方法 .方法 采用SPE-HPLC法,以1 mL OASISR HLB Cartridge固相萃取小柱对样品进行提取分离;色谱柱为Nova-Pak C18 柱(3.9 mm×150 mm,4 μm);以甲醇-水-磷酸(体积比85:15:0.1)为流动相,流速为0.8 mL·min-1,检测波长为220 nm,柱温:30 ℃.结果 测定组分熊果酸与其他组分的色谱峰达到基线分离;熊果酸平均加样回收率为98.25%,RSD＝0.64%.结论 本方法 可有效减少杂质干扰,结果 准确可靠,并且有利于色谱柱的保护.     

不同产地夏枯草中熊果酸和齐墩果酸的含量比较

目的 测定不同产地夏枯草中熊果酸和齐墩果酸的含量.方法 采用Diamonsil C18色谱柱(4.6mm×250 mm,5μm),甲醇-0.5%的磷酸水溶液(86:14)为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长210 nm,柱温:35℃.结果 熊果酸在0.416～13.312μg范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=...     

原位预处理-薄层扫描法同时测定唇香草中熊果酸和齐墩果酸的含量

目的 建立维药唇香草中熊果酸(UA)和齐墩果酸(OA)的含量测定方法,并测定不同产地、不同采收期以及不同部位的唇香草中UA和OA的含量.方法 采用双波长扫描法,对点于硅胶G板的样品进行原位预处理,以环己烷-氯仿-乙酸乙酯-甲酸(20:5:8:0.1)为展开剂,测定波长为530 nm,参比波长为700 nm.结果 该法中的UA和OA分离效果较好,可被同时检识.采自新疆18个不同产地的唇香草中UA和OA的平均含量分别为(1.84±0.41)和(2.82±0.89)mg/g;在相同年份5月初至月末的采收期UA和OA含量呈现春末到夏初期上升,其后下降;唇香草不同部位中UA和OA的含量为叶中最高,花次之,茎最低.结论 方法简便、快速、准确,结果可为唇香草的优质资源评价提供基础数据.     

毛细管电泳高频电导法测定夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量

目的建立夏枯草中齐墩果酸和熊果酸的含量测定方法。方法以布洛芬为内标,采用毛细管区带电泳,高频电导检测;未涂层弹性融硅石英毛细管柱55 cm×75μm ID,有效长度46 cm;1.2 mmol/L三乙胺-HC l(pH=10.60),β-环糊精(0.08mmol/L)为运行缓冲液;分离电压12.5 kV;重力进样10 s(高度20 cm)。结果齐墩果酸、熊果酸线性范围分别为4.1~114.8μg/mL(r=0.9995)和4.3~120.4μg/mL(r=0.9996);平均回收率分别为96.7%和98.2%。结论该法简便、准确、快速、重现性好,可用于夏枯草药材中齐墩果酸和熊果酸的含量测定。     

Proliferation-inhibiting and apoptosis-inducing effects of ursolic acid and oleanolic acid on multi-drug resistance cancer cells in vitro

Objective  

To investigate the proliferation-inhibiting and apoptosis-inducing effects of ursolic acid (UA) and oleanolic acid (OA) on multi-drug resistance (MDR) cancer cells in vitro.