RP-HPLC法测定血塞通中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量

目的:建立血塞通中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量测定方法。方法:采用反相高效液相色谱法,并用外标法测定三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。色谱柱为Inertsil ODS-3 5μm(4.6mm×150 mm),采用梯度洗脱,紫外检测波长为203 nm,流速为1 m l/m in,柱温为室温。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的回收率分别为100.5%、104.0%、97.3%,RSD分别为0.74%、0.67%、1.28%。结论:该方法快速、简便,可作为该制剂的质控方法。     

HPLC法同时测定护肾胶囊(Ⅲ)中的三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的建立护肾胶囊(Ⅲ)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法测定护肾胶囊(Ⅲ)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量,色谱柱SunFire C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-水,梯度洗脱,流速1 mL·min-1,检测波长203nm,柱温为30℃。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1分别在0.086~1.032μg,0.346~4.152μg,0.352~4.224μg范围内进样量与峰面积积分值线性关系良好,r分别为0.999 8、0.999 9、0.999 9,加样回收率分别为97.4%、98.1%、97.7%,RSD分别为1.4%、1.8%、1.3%。结论该方法准确、稳定,可以用来同时测定护肾胶囊(Ⅲ)中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1的含量。     

HPLC-ELSD测定康尔心茶剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的含量

目的:建立康尔心茶剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的高效液相色谱蒸发光散射检测法(HPLC-ELSD)。方法:色谱柱为Kromasil C18柱(250×4.6 mm,5μm);保护柱为Attech C18柱;流动相为A:乙腈,B:水;线性梯度为0~20 min,A20%~40%、20 min~30 min,A 40%,平衡20 min。流速为1.0 ml/min;检测器漂移管温度40℃,压力3.5 bar;柱温:40℃。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1线性范围为0.4614~1.8456μg、2.5536~10.2144μg、1.8048~7.2192μg;精密度分别为0.99%、1.4%、1.39%;加样回收率分别为101.10%、99.91%、102.74%;样品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb124 h内分析的RSD分别为1.3%、0.5%、0.8%。结论:HPLC-ELSD法可准确地对康尔心茶剂中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1进行含量测定,可纳入本品的质量标准中。     

RP-HPLC梯度洗脱法测定心脑贯通滴丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的含量

目的:用高效液相色谱梯度洗脱法同时检测心脑贯通滴丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的含量。方法:用YMC-Pack ODS-A柱(C18,150mm×4.6mm,5μm);乙腈-水二元梯度洗脱;检测波长203nm。结果:该方法三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的线性范围分别为0.204~1.836、0.818~7.362、0.858~7.722μg;该方法的平均回收率三七皂苷R1为97.86,人参皂苷Rb1为101.71,人参皂苷Rg1为101.44。结论:高效液相色谱梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,提高了时效,减少了误差,结果表明该方法准确可靠,重现性好,结果稳定。     

HPLC法测定化痔栓中人参皂苷Rg_1、三七皂苷R_1的含量

目的:研究化痔栓中人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱法进行梯度洗脱,色谱柱为C18柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相为乙腈∶水(19∶81),乙腈∶水(36∶64),流速为1.0mL/min,检测波长为203nm,柱温为室温。结果:人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的线性良好(r=0.9998、r=0.9997),线性范围人参皂苷Rg197.6～976.0μg/mL,三七皂苷R122.0～220.0μg/mL。人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的回收率分别为97.82%、97.60%;RSD值分别为1.26%、1.84%,n=5。结论:该方法简便,灵敏,重现性好,可作为化痔栓中人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的含量测定方法。     

HPLC测定止鼾胶囊中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1含量

目的:测定止鼾胶囊中三七皂苷R1与人参皂苷Rg1、Rb1的含量。方法:采用HPLC,phenomenexC18柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:乙腈-水(20∶80)保持15min,15min后乙腈-水(40∶60)。流速:1.0mL.min-1,检测波长为203nm。结果:三七皂苷R1对照品在0.42～2.09μg线性关系良好,平均回收率为97.63%,RSD=1.16%(n=6);人参皂苷Rg1对照品在1.64～8.21μg线性关系良好,平均回收率为97.69%,RSD=1.49%(n=6);人参皂苷Rb1对照品在1.62～8.11μg线性关系良好,回收率为98.50%,RSD=1.70%(n=6)。结论:本实验三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量测定方法简单,结果稳定可靠,可作为止鼾胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的定量分析方法。     

RP-HPLC法测定保肝丸中三七皂苷R_1、人参皂苷Rg_1和Rb_1及野黄芩苷

目的建立RP-HPLC法测定保肝丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷的量,对保肝丸的制剂质量提供保障。方法采用安捷伦Zorbax SB-C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液,梯度洗脱,体积流量1.0 m L/min;紫外检测波长为203 nm;柱温30℃;进样量为5μL。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷的最低检测质量浓度分别为0.287、0.126、0.182、0.305 mg/L,线性范围分别为4.427~141.668、6.055~193.750、3.255~104.167、5.729~183.333 mg/L。供试样品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷的平均回收率分别为101.76%、99.66%、99.43%、101.26%;精密度RSD分别为1.81%、1.79%、1.39%、1.51%;重复性试验RSD分别为1.71%、1.86%、0.97%、1.63%;稳定性试验RSD分别为1.62%、1.25%、1.10%、1.41%。供试样品每丸含三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷的平均量分别为4.303、31.729、20.776、1.071μg。结论该方法简便、灵敏度高、重复性好、平均回收率高,是检测三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1和野黄芩苷质量浓度的可信方法。     

三七不同炮制品中皂苷类成分的含量比较

目的:建立一种RP-HPLC同时测定三七中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Re含量的分析方法,并比较不同炮制品中这4种成分含量的异同。方法:采用高效液相色谱法。色谱条件:色谱柱:Ultimate XB-C18(250mm×4.6 mm,5μm);柱温:25℃;流动相:乙腈-水梯度洗脱;检测波长:203nm。.结果:蒸三七中三七皂苷R1的平均含量为0.806%、Rg1为3.18%、Re为1.00%、Rb1为0.998%,高于相应生三七和油炸三七中相应的成分;其中,生三七中上述成分的含量分别为0.747%、3.24%、0.961%、0.977%,油炸三七中分别为0.765%、2.84%、0.860%、0.847%。结论:三七不同炮制品中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1、Re的含量存在差异;炮制对三七皂苷类成分的含量有影响。     

高效液相色谱梯度洗脱法测定血塞通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1的含量

目的:建立HPLC梯度法测定血塞通胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1含量的方法.方法:采用HPLC法.色谱柱:Shim-pack VP-ODS(150 MM×4.6 mm,5 μm),流动相:乙腈和水线性梯度洗脱,检测波长:203 nm.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、Rb1线性范围分别为6.35～31.75 μg,6.9～34.5 μg,6.1～30.5 μg.该方法加样回收率:三七皂苷R1为96.9%、人参皂苷Rg1为98.4%、人参皂苷Rb1为96.3%,RSD分别为2.4%,2.6%,1.8%.结论:HPLC梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测,减少了误差,结果表明该方法准确、可靠,重现性好,可用于血塞通胶囊的含量测定.     

HPLC-ELSD法测定三七止血胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量

目的:采用高效液相色谱法-蒸发光散射检测器(HPLC-ELSD)测定三七止血胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量.方法:以乙腈-水为流动相梯度洗脱(0～12 min,乙腈19%→36%),Hypersil ODS柱(4.0 mm × 200mm,5 μm)为固定相,流速为1.0 mL·min-1,ELSD参数:漂移管温度45℃,载气流量1.5 L·min-1.结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的回收率分别为97.86%,96.24%和97.58%,RSD分别为1.36%,1.58%和1.13%(n=6).结论:该方法简便、快速、重现性好,可用于三七止血胶囊的质量控制.     

有机阴离子转运多肽1B1的研究进展

 目的介绍有机阴离子转运多肽1B1(OATP1B1)的研究进展。方法查阅国外有关文献,并对其进行分析、归纳和总结。结果OATP1B1存在遗传多态性,且不同等位基因所表达的OATP1B1的转运能力具有显著性差异,进而会对多种药物的药动学及药效学产生影响;OATP1B1还与药物不良反应及药物相互作用有关。结论基于OATP1B1对药物体内过程的重要作用,关注OATP1B1遗传多态性对药动学、药效学的影响,及其与不良反应及药物相互作用的关系具有一定临床意义。     

八棱丝瓜蛋白1的体外抗HIV-1活性

目的：研究八棱丝瓜蛋白1的抗HIV-1活性。方法：通过实验株HIV-1ⅢB诱导合胞体形成抑制实验、HIV-1ⅢB和临床分离株HIV-1KM018急性感染细胞以及HIV-1ⅢB慢性感染细胞的p24抗原表达抑制实验检测八棱丝瓜蛋白1的抗HIV-1活性。结果：八棱丝瓜蛋白1抑制HIV-1ⅢB诱导C8166细胞形成合胞体的EC50为0．025μmol·L^-1，治疗指数为76。八棱丝瓜蛋白1抑制HIV-1ⅢB感染C8166和HIV-1KM018感染PBMC的p24抗原表达的EC50分别为0．033和0．207μmol·L^-1。八棱丝瓜蛋白1不抑制HIV-1ⅢB在慢性感染H9细胞中的复制。结论：首次发现八棱丝瓜蛋白1是一种具有抗HIV-1活性的核糖体失活蛋白。     

新型甲型H1N1流感的分期辨证模式研究

目的观察新型甲型H1N1流感患者的证候学特点,阐述其病因病机,总结出符合临床实际的分期辨证模式。方法以卫生部甲型H1N1流感的诊断标准,采用横断面调查方法回顾性分析甲型H1N1流感确诊病例308例,分别按照表证期、里证期和恢复期三个阶段的各自临床症状、体征,以及各期相关证素等进行统计学分析。结果 (1)表证期相对高频的症状、体征有:发热90.25%,疲乏69.16%,咳嗽49.35%,恶寒43.83%,咽痒咽痛43.83%,头晕头痛33.12%,白痰32.14%,流涕29.87%等,咽充血72.08%,扁桃体肿大83.77%。(2)里证期的相对高频的症状、体征有:发热、咳嗽、小便黄、口渴等为100%,心烦、咽痛等为85.71%,纳差、脘痞、疲乏、扁桃体肿大等为71.43%。(3)恢复期相对高频的症状、体征有:疲乏30.52%,纳差、脘痞17.82%,小便黄17.53%,咳嗽10.39%,咽充血15.26%。(4)主要证素特点是,表证期以风热(100%)、气虚(69.16%)和痰湿(46.75%)为主,里证期以郁火(100%)、气虚(71.43%)和痰湿(71.43%)为主,恢复期以正气受损(气虚、阴虚、阳虚)、余邪未净为病机特点。结论新型甲型H1N1流感患者表证期以风热袭表、阳气郁滞为特点,里证期类似于"风温病"的"热郁胸膈证"和"邪热壅肺证"的组合,恢复期以正气受损(气虚、阴虚、阳虚)、余邪未净为病机特点。     

ZTC 1+1用于养阴清肺糖浆水提液的絮凝工艺研究

目的优化养阴清肺糖浆的生产工艺,更好地保留有效成分,提高药液的澄清度。方法采用天然高分子絮凝剂ZTC 1+1对养阴清肺糖浆原药水提液进行絮凝处理,以有效成分甘草酸保留率和药液浊度为衡量指标,考察絮凝剂用量、絮凝温度、搅拌速度、搅拌时间对絮凝效果的影响,并将絮凝后的药液离心处理,以确定最佳工艺条件。结果最佳絮凝提纯工艺条件为药液温度30℃,ZTC 1+1用量0.6 g/L,快搅速度450 r/min,快搅时间2 min,慢搅速度50 r/min,慢搅时间10 min,絮凝后的药液再在转速3 000 r/min下离心20 min,此时甘草酸保留率为84%,药液浊度只有1.3 NTU。结论 ZTC 1+1用于养阴清肺糖浆原药水提液的絮凝提纯效果明显优于醇沉法,絮凝法可以替代醇沉法用于养阴清肺糖浆水提液的提纯。     

甲型H1N1流感的应对措施

目的：探讨甲型H1N1流感的应对措施。方法：对符合诊断标准的57例甲型H1N1流感患者分别从医院、病区、患者3个角度给予制定岗位责任制、成立发热门诊、成立隔离病区、合理公布病区、医务人员自身防护、病区消毒处理、健康宣教、饮食指导等应对措施。结果：57例患者经治疗全部痊愈,痊愈率达100.00%。住院天数最短为5天,最长为11天,平均6.8天;病毒转阴天数最短为3天,最长7天,平均5.3天。结论：从医院、病区、患者3个角度给予甲型H1N1流感有针对性的应对措施有助于患者康复。     

三七凝胶对硬膜外黏连TIMP-1、MMP-1的影响

目的 探讨三七凝胶对椎板切除术后硬膜外黏连基质金属蛋白酶-1(MMP-1)、基质金属蛋白酶抑制剂-1(TIMP-1)表达的影响.方法 建立椎板切除术模型,将72只大鼠按随机数字表法分为生理盐水组、黏连平组、凝胶组和三七凝胶组,各18只,分别在术后第7、14、21天采用免疫组化进行动态观察,分析愈合过程中TIMP-1和M...     

HPLC同时测定心脑治胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量

目的:建立测定心脑治胶囊(三七,水蛭,土鳖虫)中3种皂苷类成分三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量测定方法。方法:采用HPLC法,使用C18柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱,0~3 m in,20%~25%乙腈,3~15 m in,25%~45%乙腈;检测波长为203 nm;室温。结果:此方法能使样品中的3种皂苷类成分得到良好分离,且线性关系良好,平均加样回收率:三七皂苷R1为102.93%,RSD为1.26%;人参皂苷Rg1为105.68%,RSD为1.52%;人参皂苷Rb1为104.34%,RSD为0.70%。结论:本法简便、快速,结果令人满意,可用于作为心脑治胶囊质量控制方法之一。     

补肾化瘀方对肝纤维化大鼠肝组织MMP-1/TIMP-1活性的影响

目的:研究补肾化瘀方对肝纤维化大鼠肝组织MMP-1/TIMP-1活性的影响,探讨其防治肝纤维化的作用机制。方法:建立Wistar大鼠CCL4损伤性肝纤维化模型,通过免疫组化及图像分析等方法,观察补肾化瘀方对肝组织Ⅰ型胶原、Ⅲ型胶原及MMP-1/TIMP-1表达的影响。结果:经补肾化瘀方治疗后,用药组肝细胞变性程度和纤维化程度明显减轻;Ⅰ型、Ⅲ型胶原表达明显降低(P<0.05);MMP-1含量明显增加,TIMP-1含量降低,MMP-1/TIMP-1比值显著增加,与模型组比较有显著性差异(P<0.01)。结论:补肾化瘀方可能通过增加MMP-1的产生、减少TIMP-1的分泌而使其对MMP-1的抑制作用减弱,促进了Ⅰ型及Ⅲ型胶原的降解,起到抗纤维化的作用。     

高效液相色谱法测定黄七胶囊中人参皂苷Rg_1、Rb_1及三七皂苷R_1的含量

目的:优选流动相参数,建立高效液相色谱法(HPLC)测定复方制剂黄七胶囊中人参皂苷Rg1、Rb_1及三七皂苷R_1含量的方法。方法:以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以乙腈为流动相A,以水为流动相B,考察最佳梯度洗脱参数。结果:最佳梯度为0~30 min,乙腈19→40,水81→60。在此条件下,人参皂苷Rg_1进样量在0.849 6~7.646 4μg,Rb_1在0.853 8~8.853 8μg,三七皂苷R1在0.202 0~2.020 0μg范围内皆与峰面积呈良好的线性关系。结论:该流动相梯度洗脱比例提高了峰面积和理论塔板数,并节省了时间。     

1-羟基茚-2-甲酸的合成△

目的：Knoevenagel反应合成1-羟基茚-2-甲酸。方法：以邻苯二甲醛和丙二酸为原料，以三乙胺或哌啶为催化剂，进行合成反应。结果：合成反应产物经1H—NMR和13C-NMR波谱测定，确定其化学结构为1-羟基茚-2-甲酸。结论：以邻苯二甲醛和丙二酸为原料，以三乙胺或哌啶为催化剂，反应产物是1-羟基茚-2-甲酸。