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RP-HPLC梯度洗脱法同时测定三七总皂苷及血塞通注射液中3种皂苷的含量 总被引:15,自引:0,他引:15
目的 :用高效液相色谱梯度洗脱法同时检测三七总皂苷原料及注射液中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg13种皂苷含量 ,为重新修订质量标准中含量测定方法及含量限度提供了依据。方法 :用大连SpherisorbC8分析柱 ;乙腈 -水线性梯度洗脱 :0~ 3min (2 4∶76 ) ,3~ 15min (4 5∶5 5 ) ;流速 1 5mL·min-1;检测波长 2 0 3nm。结果 :该方法回收率三七皂苷R1为 99 8% ,人参皂苷Rb1为 10 0 6 % ,人参皂苷Rg1为98 9% ,RSD <1 1%。结论 :高效液相色谱梯度洗脱法能将多种皂苷很好地分离检测 ,提高了时效 ,减少了误差 ,结果表明该方法准确可靠 ,重现性好 ,结果稳定。 相似文献
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HPLC法测定复方三七注射液中三七总皂苷的含量 总被引:7,自引:0,他引:7
目的建立用高效液相色谱法测定复方三七注射液中三七总皂苷含量的方法。方法对样品的提取条件和色谱条件进行方法学研究。采用Waters Symetry C18色谱柱,以乙腈—水二元梯度为流动相,检测波长为203nm。结果三七皂苷R1进样量在1.5μg~15μg范围时,相关系数r=0.9998;人参皂苷Rg1进样量在2.8μg~28μg范围时,相关系数r=0.9999;人参皂苷Rb1进样量在4.1μg~41μg范围时,相关系数r=0.9999。人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的回收率分别为99.3%、95.7%和97.5%,RSD分别为1.2%、1.3%、2.0%。结论本法简便、快速、准确,重现性好,可作为复方三七注射液的质量控制。 相似文献
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目的:研究三七胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rb1及人参皂苷Rg1的含量测定方法,为制定质量标准中含量测定方法及含量限度提供依据。方法:用岛津Shim-packC18分析柱,乙腈-水梯度洗脱,0~6 min(24:76),6~15 min(27:73→40:60),流速:1.0 ml.min-1,检测波长:203 nm,柱温:35℃,进样量:20μl。结果:三七皂苷R1在0.38~3.80μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9997),平均回收率为100.3%,RSD为1.08%;人参皂苷Rb1在1.50~15.00μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9993),平均回收率为99.9%,RSD为1.03%;人参皂苷Rg1在1.46~14.60μg范围内呈良好的线性关系(r=0.9992),平均回收率为99.8%,RSD为1.03%。结论:该方法能将多种皂苷很好的分离检测,而且方法简便、快速、重现性好、准确可靠,可用于三七胶囊的质量控制。 相似文献
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HPLC法测定云南白药中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立高效液相色谱法同时测定云南白药中三七皂苷R。、人参皂苷Rg。Rb。含量方法。方法:采用ShimadzuVP—ODSC。8色谱柱(150mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈.水梯度洗脱;流速为1.0ml·min-1;检测波长为203nm。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1的线性范围分别为0.12~0.81μg,r=0.9999,1.31—9.17μg,r=0,9999及0.13~0.91μg,r=0.9998,回收率分别为:98.9%(RSD=2.55%),98.7%(RSD=1.26%)及99.3%(RSD=1.60%)。结论:方法简便、准确、舌舅性妤.可用干该相l剂古白席詈控制. 相似文献
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三七总皂苷中代表性皂苷含量测定方法学的建立及稳定性研究 总被引:1,自引:0,他引:1
目的 建立同时测定三七总皂苷中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1 和人参皂苷Rb1 三种成分的含量测定方法,并对其各种状态下的稳定性进行研究.方法:以乙腈-水系统作为流动相,采用高效液相-梯度洗脱法,同时测定三七总皂苷中三种成分的含量,并考察方法的专属性、线性、精密度和回收率;测定四种pH值溶液中三种皂苷成分的稳定性以及在高温、高湿和强光照射条件下,三七总皂苷粉末中三种皂苷成分的稳定性.结果:方法学验证结果显示,在选定的梯度洗脱条件下,方法专属性良好,三种皂苷可有效分离和定量;在各自的线性范围内线性良好;精密度RSD 值均小于2%;三种皂苷的平均回收率分别为(98.98 ± 0.60)%、(98.86 ± 0.34)%和(100.19 ± 0.64)%,方法准确性良好.稳定性研究结果显示,在溶液状态下,三种皂苷的稳定性趋势基本-致,稳定性与pH值密切相关,在pH 1.2 溶液中药物迅速降解,24 h 含量即降低了约80%;而在pH 4.5 溶液、pH 6.8 溶液以及水中,三种成分的稳定性均良好,24 h 内含量未发生明显变化;而在三七总皂苷粉末中,三种代表性皂苷对湿、热和光照均不敏感,10 d 内含量基本保持稳定;但是在高湿条件下,粉末有-定的吸湿性.结论:所建立的液相方法准确、可靠,溶液状态下三七皂苷R1、人参皂苷Rg1 和人参皂苷Rb1 的稳定性与pH密切相关,随pH的降低稳定性变差,而在固体状态下则稳定性良好. 相似文献
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HPLC法测定血塞通分散片中三七皂苷R_1及人参皂苷Rg_1、Rb_1的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的建立血塞通分散片中三种皂苷含量的高效液相色谱法。方法C18柱(4.6×150mm,5μm);乙腈-水0~20min(20∶180→36∶164),20~27min(36∶164→20∶180),流速为1mL.min-1二元线性梯度洗脱,检测波长为203nm。结果R1、Rg1、Rb1三种皂苷的加样回收率分别为98.66%、99.14%、98.40%;线性范围分别为0.764~3.82μg、3.072~15.36μg、2.402~12.01μg。结论本方法简便可行,结果可靠,可用于血塞通分散片的质量控制。 相似文献
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目的建立胃痞消颗粒所含三七总皂苷中人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的含量测定方法。方法采用高效液相色谱法,以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,流动相:A为乙腈,B为水,梯度洗脱条件为:0~22min(19∶81),22~70min(19~35∶81~65),检测波长为203nm。结果人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1、三七皂苷R1分别在0.1297~12.97,0.1197~11.97,0.1148~11.48μg范围内线性关系良好,r=0.9999,平均回收率分别为101.6%,99.8%和97.7%,RSD分别为1.7%,2.8%和1.7%(n=6)。结论方法重复性好,结果准确、可靠,可用于胃痞消颗粒的质量控制。 相似文献
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目的建立高效液相色谱法测定三七血伤宁散中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1的含量。方法采用色谱柱ODSHypersil C18柱(4.6mm×250mm,5μm),以乙腈(A)-水(B)为流动相,进行梯度洗脱(0~25min,20%A,25-75min,20%~35%A),流速:1.0mL·min^-1,柱温:35℃,检测波长:203nm。结果三七皂苷R1在0.225-5.625μg与峰面积线性关系良好,r=1.0000,平均加样回收率为100.06%,人参皂苷Rg1在2.076=20.76μg与峰面积线性关系良好,r=0.9997,平均加样回收率为99.92%,人参皂苷Rb1在2.056~20.56魑与峰面积线性关系良好,r=0.9998,平均加样回收率为96.91%。结论本法准确可靠、灵敏度高、重现性好,可作为该产品质量控制的方法。 相似文献
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HPLC法测定活血舒脉胶囊中人参皂苷Rg_1、Rb_1及三七皂苷R_1的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的考察活血舒脉胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1的含量,为制订活血舒脉胶囊质量标准提供科学的实验依据。方法采用HPLC法对10个批号的活血舒脉胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1及三七皂苷R1进行含量测定。结果10批样品中人参皂苷Rg1、Rb1、三七皂苷R1最低含量分别为14.862、14.258、2.864mg.g-1;RSD分别为2.53%、1.12%、2.11%。结论10批样品测定结果表明各成分含量稳定,RSD均小于3.0%,可以作为制订活血舒脉胶囊质量标准的依据。 相似文献
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高效液相梯度法测定红花牡丹膏中人参皂苷Rg1、Rb1、Re及三七皂苷R1的含量 总被引:2,自引:0,他引:2
目的:建立红花牡丹膏中有效成分的含量测定方法。方法:采用高效液相色谱梯度法测定红花牡丹膏中有效成分含量。结果:三七中人参皂苷Rg1、Rb1、Re及三七皂苷R14种成分均达到良好分离,在测定范围内线性良好,回收率在98%~101%之间。结论:所建立的定量方法简便可行、重复性好,可用于红花牡丹膏的质量监控。 相似文献
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HPLC法同时测定伤科七味片中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1的含量 总被引:1,自引:0,他引:1
目的:建立伤科七味片(三七、红花等)中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1的含量测定方法。方法:采用Zobax C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm);流动相以乙腈为A,以水为B,进行梯度洗脱;检测波长:203 nm;流速:1.0 mL.min-1;柱温:30℃。结果:人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1、三七皂苷R1的线性范围分别为0.102 6~1.026 mg.mL-1(r=0.999 8)、0.101 4~1.014 mg.mL-1(r=0.999 9)、0.022 68~0.226 8 mg.mL-1(r=0.999 8),平均回收率分别为98.55%(RSD为0.80%)、98.63%(RSD为0.81%)、97.95%(RSD为0.97%)。结论:本方法专属、重现性好,可用于伤科七味片中人参皂苷Rb1、人参皂苷Rg1及三七皂苷R1的含量测定。 相似文献
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心灵丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg和Rb1的含量测定 总被引:1,自引:0,他引:1
目的建立同时测定心灵丸中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1含量的高效液相色谱(HPLC)法。方法色谱柱为Agilent Hypersil ODS柱(250mm×4.0mm,5μm),流动相A为乙腈,B为水,梯度洗脱(0min 19%A→12min 19%A→60min 36%A),流速为1.0mL/min,检测波长为203nm。结果三七皂苷R1进样量在0.1378~2.7560μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9997,平均回收率为98.95%,RSD为0.67%;人参皂苷Rg1进样量在0.5672-11.3440μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.10%,RSD为0.29%;人参皂苷Rb1进样量在0.4186~8.3720μg范围内与峰面积线性关系良好,r=0.9999,平均回收率为99.02%,RSD为0.42%。结论HPLC法简便准确、专属性强,可用于心灵丸的质量控制。 相似文献
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目的:建立高效液相色谱(HPLC)法测定肌萎灵冻干粉中人参皂苷Rg1、Re、Rb1的含量的方法。方法:采用Symme-try@C18(4.6mm×250mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-水梯度洗脱流速1.0mL.min-1;柱温30℃;检测波长203nm。结果:人参皂苷Rg1、Re、Rb1分别在0.96~4.80,0.84~4.20,1.164~5.820μg范围内呈良好的线性关系,3种皂苷的平均回收率分别为98.62%(RSD为2.32%),99.19%(RSD为3.14%),100.17%(RSD为2.44%)。结论:该方法简便快捷,准确可靠,为肌萎灵冻干粉的质量控制提供了依据。 相似文献
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目的采用高效液相色谱法测定云南白药胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1含量。方法色谱条件:Phenomenex C18柱(100mm×4.6mm,2.6μm);流动相:乙腈-水(19∶81);流速:1mL.min-1;柱温:30℃;检测波长:203nm。结果三七皂苷R1和人参皂苷Rg1的线性范围分别为0.53~3.17μg(r=0.999 8),2.27~13.62μg(r=0.999 8);回收率(n=6)分别为100.6%(RSD=2.1%),97.7%(RSD=1.8%)。结论该方法准确可靠,重复性好,可用于测定云南白药胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1含量。 相似文献
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目的探索建立超快速液相色谱(UFLC)法测定复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1。方法采用SHIMADZU Shim-pack XR-ODSⅢ(2.0 mm×75 mm,1.6μm)色谱柱;以乙腈-水作为流动相进行梯度洗脱;体积流量为0.4 mL/min;检测波长为203 nm;进样体积为3μL。结果三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1分别在0.025 7~0.257 0、0.1012~1.012 0、0.104 4~1.044 0μg与峰面积呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为96.7%、98.1%、98.8%。结论本方法在15min内可以将三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及Rb1有效分离,节省了大量人力和流动相的消耗,为中药的质量控制技术提供参考方法。 相似文献
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HPLC法测定散结镇痛胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb1的含量 总被引:4,自引:0,他引:4
目的:建立散结镇痛胶囊中三七皂苷R1和人参皂苷Rg1及人参皂苷Rb!的含量测定方法。方法:通过水饱和正丁醇提取和氢氧化钠溶液萃取制备供试品溶液,并采用HPLC法进行含量测定。结果:三七皂苷R1、人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1质量的线性范围分别为0.3080—6.160μg(r=0.9999)、1.072—21.43μg(r=0.9999)和0.6245—12.49μg(r=0.9998),平均回收率分别为96.03%、98.83%和97.13%,RSD分别为3.44%、1.58%和2.13%。结论:本法专属性、重现性好,可用于散结镇痛胶囊中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Rb1含量测定。 相似文献