溴氰菊酯滞留喷洒灭蝇持效观察(摘要)

溴氰菊酯(Decamethine,Decis,Kothrin),又名右顺溴氰菊酯,化学名:[a-氰基-苯氧基(口苄)基(1R3R)-3-(2.2—二溴(稀基)—2.2—二甲基环丙烷羧酸酯).笔者就溴氰菊酯对苍蝇的毒性、残效进行     

反应型卤系阻燃剂和阻燃不饱和聚酯树脂的合成及性能

以卤代双酚A及双酚S为原料,合成了五个含卤反应型阻燃剂:2,2-二[3,5-二溴-4-(2-羟乙氧基)-苯基]丙烷,2,2-二(3,5-二氟-4-(2-羟乙氧基)-苯基)丙烷,二[3,5-二溴-4-(2-羟乙氧基)苯基-]矾,2,2-二[3,5-二溴-4-羧甲氧基-苯基]丙烷,2,2-二[3,5-二氯-4-羧甲氧基-苯基]丙烷。用这些单体与顺丁烯二酸酐、邻苯二甲酸酐、丙二醇等,合成了十种阻燃不饱和聚酯树脂,测定了这些树脂的热机械性能、氧指数及热性能。得出如下结论:含溴双酚A型化合物的阻燃效果优于含氯的,但硫的引入对阻燃性并没有改善;含A22(卤代双酚二羧甲基醚)的树脂阻燃性远好于含D22(卤代双酚二羟乙基醚)的树脂,因此推广应用A22是很有价值的。     

可疑翼手参中4个脑苷脂

目的研究可疑翼手参体内的活性成分。方法对乙醇提取物的极性较小部分采用反复硅胶柱色谱方法分离纯化,并根据化合物的理化特性和光谱数据确定其结构。结果分离并鉴定了4个脑苷脂类化合物:1-O-β-D-吡喃葡萄糖-(2S,3R,4E,8E)-2-正二十二烷酰氨基-13-甲基-4,8-十六烷二烯-1,3-二醇(Ⅰ)、1-O-β-D-吡喃葡萄糖-(2S,3R,4E,8E)-2-[(2R)-2-羟基-二十二烷酰氨基]-13-甲基-4,8-十六烷二烯-1,3-二醇(Ⅱ)、1-O-β-D-吡喃葡萄糖-(2S,3R,4E,8E)-2-[(2R)-2-羟基-二十三烷酰氨基]-13-甲基-4,8-十六烷二烯-1,3-二醇(Ⅲ)、1-O-β-D-吡喃葡萄糖-(2S,3R,4E,8E)-2-[(2R)-2-羟基-二十四烷酰氨基]-13-甲基-4,8-十六烷-二烯-1,3-二醇(Ⅳ)。结论4个脑苷脂化合物均为首次从此种海参体内分得。     

3-芳基-2,2-二取代二氢苯并呋喃的合成

目的 简化3-芳基-2,2-二取代二氢苯并呋喃的合成方法.方法 以2-羟基苯基芳基甲酮与酮为起始原料,经交叉型麦克默里(McMurry)偶联反应生成邻羟基二苯乙烯衍生物,再经酸催化环化得到目标产物.结果 采用本路线合成的3-芳基-2,2-二取代二氢苯并呋喃收率在89%～98%之间,结构经IR、1H-NMR、13C-NM...     

蜀葵花中二氢黄酮类成分的分离与结构鉴定

[目的] 继续研究蜀葵花[Althaea rosea (Linn.) Cavan.]中的化学成分。[方法] 采用硅胶、ODS等柱色谱及高效液相色谱(HPLC)手段对蜀葵花中的二氢黄酮类成分进行分离纯化, 并通过波谱分析方法鉴定单体成分的结构。[结果] 从蜀葵花的95%乙醇提取物中分离鉴定了8个二氢黄酮类成分, 分别为(2R, 3R)-二氢山柰酚-4'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(1)、(2R, 3R)-(+)-花旗松素(2)、(2R, 3R)-花旗松素-3'-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(3)、(2R, 3R)-花旗松素-7-O-β-D-吡喃葡萄糖苷(4)、(2R, 3R)-二氢杨梅素-3'-O-葡萄糖苷(5)、(2R, 3R)-3, 5, 6, 7, 4'-pentahydroxyflavanonol(6)、(2S)-4', 5, 7-三羟基黄烷酮(7)、南酸枣苷(8).[结论] 3~6为首次从蜀葵属中分离得到的化合物, 并利用圆二色光谱确定了所有化合物的绝对构型。     

双(2,2-二硝基丙基)甲缩醛与双(2,2-二硝基丙基)乙缩醛联合毒性的研究

缩醛类化合物在工业上常用作溶剂、增塑剂等。近年来采用双(2,2-二硝基丙基)甲缩醛(简称BF)与双(2,2-二硝基丙基)乙缩醛(简称BA)的等量混合物(简称FA)作为特种增塑剂,但其毒理学资料尚未     

狼毒大戟化学成分研究

目的研究狼毒大戟化学成分。方法采用硅胶柱层析进行分离纯化化合物,根据理化性质和现代波谱技术进行结构鉴定。结果从狼毒大戟根的石油醚部分分离出5个化合物,分别鉴定为2,4-二羟基-6-甲氧基-3-甲基苯乙酮(1)、3,3′-二乙酰基-4,4′-二甲氧基-2,2′,6,6′-四羟基二苯甲烷(2)、2,4-二羟基-3-醛基-6-甲氧基苯乙酮(3)、富马酸(4)、β-谷甾醇(5)。结论5个化合物均为已知化合物,化合物3为首次从该植物中获得。     

配合物[Cu(bipy)(naph)(ClO4)]的合成及晶体结构

目的:设计合成化合物[Cu(bipy)(naph)(ClO4)],并测定其晶体结构。方法:通过牛磺酸缩β-萘酚醛与高氯酸铜()、2,2'-联吡啶合成并获得其单晶,通过X射线单晶衍射的方法测定了其晶体结构。结果:该晶体属三斜晶系,Mr=490.34,P1空间群。晶胞参数为:a=9.274(1),b=9.961(1),c=10.767(1);α=85.21°,β=82.567°,γ=80.939°,V=972.02(19)3,Z=2,F(000)=498,Dc=1.675Mg/m3,μ=1.305mm-1,最终结构偏离因子R=0.0270,ωR=0.0736,ω=1/[S2(F20) (0.0453P)2 0.0659P],P=(F2O 2FC2)/3。结论:配合物是五配位的变形四方锥构型。配合物通过氢键和芳环л-л堆积作用形成二维层状结构。     

中国南海黑乳海参共附生白色侧齿霉菌中的甾体类成分

目的对中国南海黑乳海参共附生白色侧齿霉菌Engyodontium album的次生代谢产物进行研究。方法运用硅胶柱色谱、Sephadex LH-20凝胶柱色谱、高效液相色谱等分离手段对白色侧齿霉菌Engyodontium album的乙酸乙酯提取物进行分离纯化,根据现代波谱技术结合文献报道进行结构鉴定。结果共分离得到5个化合物,分别鉴定为:(22E,24R)-5α,8α-过氧化麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(1)、(22E,24R)-麦角甾-5,7,22-三烯-3β-醇(2)、(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-3β,5α,6β-三醇(3)、3β,5α-二羟基-(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-6-酮(4)、3β,5α-二羟基-6β-甲氧基-麦角甾-7,22-二烯(5)。结论本研究是对黑乳海参共附生白色侧齿霉菌次生代谢产物的首次报道,这5个化合物均为首次从白色侧齿霉菌Engyodontium album中分离得到。     

沙雷氏菌(Serratia marcescens)色素合成能力接合转移的分析

沙雷氏菌能产生特征性的红色色素,叫做灵红菌素(Prodigiosin),它系由4-甲氧基-2,2-二吡咯-5羧基醛[4-methoxy--2,2’一bipyrrole-S-carboxaldehyde(MB-C)]和2-甲基-3-戊基吡咯[2-methyl-3-am-ylpyrrole(MAP)]酶性缩合而成。对多种抗生素耐药的许多临床分离株是不产生色素的,然而产色素(或不产色素)的细菌与耐药性之间的关系尚末阐明。本文叙述了由二株不产色素的变株WF和933在细胞与细胞     

石密的化学成分研究

从番荔枝科植物石密的茎皮中分离和鉴定了一个氧化阿朴啡类生物碱——石密碱(1)和两个木脂素类化合物:(2R,3R)-2,3-二氢-2-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-3-甲基-5-(E)-丙基苯并呋喃(2)和conocarpan(3)。其中石密碱为新化合物,化合物(2)和(3)为从番荔枝科植物中首次分得。     

担子菌黄卷缘齿菌的化学成分

目的研究担子菌黄卷缘齿菌Hydnum rep andum的化学成分。方法通过硅胶、Sephadex LH-20、反相硅胶柱色谱分离化合物,运用氢谱、碳谱、二维核磁共振(1H1-HCO SY,HM QC,HM BC,NOESY)、质谱、高分辨质谱、旋光鉴定结果。结果共分离鉴定了11个化合物,分别是:sarcodon in A(Ⅰ)、scabron ine B(Ⅱ)、3β-羟基-5,α8α-过氧麦角甾-6,22-二烯-3β-醇(Ⅲ)、(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-3,β5,α6β-三醇(Ⅳ)、(22E,24R)-麦角甾-7,22-二烯-3β-醇(Ⅴ)、苯甲酸(Ⅵ)、对羟基苯甲醛(Ⅶ)、对羟基苯甲酸乙酯(Ⅷ)、乙基-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅸ)、硫代乙酸酐(Ⅹ)、(2S,2′R,3S,4R)-2-(2-羟基-十八碳酰胺)二十二碳烷-1,3,4-三醇(Ⅺ)。结论所有化合物都是首次在黄卷缘齿菌中分到。     

(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇的合成工艺研究

目的 对(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇合成工艺进行研究。方法 以3-戊酮为起始原料,经Mannich反应、手性拆分、Grignard反应等步骤合成(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇,并对化学拆分进行工艺优化。结果 合成(2S,3R)-1-二甲氨基-3-(3-甲氧基苯基)-2-甲基戊-3-醇,总收率为30.6%。结论 工艺改进后提高了目标产物的收率,同时也减少了原料的浪费。     

墨旱莲化学成分的分离鉴定

[目的] 对墨旱莲中的化学成分进行分离鉴定。[方法] 采用正相硅胶、反相ODS(十八烷基键合硅胶)、凝胶等柱色谱及制备型高效液相色谱(HPLC)法分离纯化, 并利用质谱分析(MS)、核磁共振波谱(NMR)等方法对化合物结构进行鉴定。[结果] 从墨旱莲体积分数为70%的乙醇提取物中分离鉴定了9个化合物, 分别鉴定为2,2';5', 2"-三联噻酚(1)、5-醛基-2,2';5', 2"-三联噻酚(2)、5-羟甲基-2,2';5', 2"-三联噻酚(3)、2,2';5', 2"-三联噻酚-5-羧酸(4)、5-醛基-5'-(3-丁烯-1-炔基)-2,2'-二联噻酚(5)和5-丁-1'-炔-3'-羟基-4'-氯-(2-戊-1", 3"二炔)-噻酚(6),二氢猕猴桃内酯(7),黑麦草内酯(8),原儿茶酸乙酯(9).[结论] 化合物6～9为首次从鳢肠属植物中分离得到。     

E-(1-羟基-2,2-二甲基-6-苯亚甲基-3,3-亚乙二氧基环己基)乙酸的合成

本文报道了化合物E-(1-羟基-2,2-二甲基-6-苯亚甲基-3,3-亚乙二氧基环己基)乙酸(12)的合成路线。并以2,2-二甲基-1,3-环己酮为起始原料,经过单缩酮化、羟醛缩合、Reformatsky反应,酯水解四步反应制得目的物,总收率为13.9%。     

E-(1-羟基-2,2-二甲基-6-苯亚甲基-3,3-亚乙二氧基环己基)乙酸的合成

本文报道了化合物E-(1-羟基-2,2-二甲基-6-苯亚甲基-3,3-亚乙二氧基环己基)乙酸(12)的合成路线。并以2,2-二甲基-1,3-环己酮为起始原料,经过单缩酮化、羟醛缩合、Reformatsky反应,酯水解四步反应制得目的物,总收率为13.9%。     

多管藻化学成分研究

目的研究红藻多管藻Polysiphoniaurceolata的化学成分。方法采用硅胶、SephadexLH-20柱色谱、反相HPLC分离化合物,运用波谱技术分析确定化合物结构。结果从多管藻乙醇提取物的醋酸乙酯萃取层中分离得到10个化合物,分别为2,2′,3,3′-四溴-4,4′,5,5′-四羟基二苯甲烷()、2,2′,3-三溴-3′,4,4′,5-四羟基-6′-乙氧甲基二苯甲烷()、双-(2,3-二溴-4,5-二羟卞基)-醚()、3-溴-4-(2,3-二溴-4,5-二羟基苯甲基)-5-甲氧甲基苯二酚()、2,3-二溴-4,5-二羟基苯甲醇()、2,3-二溴-4,5-二羟基苯甲基甲醚()、3-溴-4-羟基苯甲酸()、2-溴-4,5-二羟基苯甲醛()、2,3-二溴-4,5-二羟基苯甲醛()、3-溴-4,5-二羟基苯甲醛()。结论化合物~、、均为首次从该属海藻中发现。     

菝葜中菝葜素的结构及其合成方法的初探

从菝葜(Smilax china L.)根中分得一种新的C_6-C_3-C_6型化合物,命名为菝葜素。经~1HNMR,~(13)C NMR,MS,IR和化学方法的研究,推定它为2,2-二甲氧基-1,3-二(4'-羟基苯基)-1,3-丙二酮(1)。对1的全合成作了初步尝试,获得关键中间体丙三酮衍生物(6)。     

对苯二胺类与2,2′-二噻吩共轭共聚物的金属催化法合成与表征

以1,3-二(二苯基膦)丙烷二氯化镍(Ⅱ)作为催化剂,分别合成了2,2′-二噻吩与N,N′-二氯对苯醌二亚胺和2,5-二甲基-N,N′-二氯对苯醌二亚胺的共轭交替共聚物：聚（N,N′-对苯醌二亚胺-2,2′-二噻吩）和聚（2,5-二甲基-N,N′-对苯醌二亚胺-2,2′-二噻吩）。利用红外光谱、紫外可见光谱、循环伏安等测试方法对这2种共聚物进行了表征和性能研究。结果表明：这2种共聚物分别在263、315、410、261、321、403 nm处出现了紫外吸收峰,对苯二胺上的甲基对共聚物电化学活性具有一定的影响。     

京大戟的化学成分研究

目的研究京大戟的化学成分,为寻找新的抗肿瘤活性成分以及为大戟质量标准研究提供合适对照品。方法用95%乙醇提取,硅胶柱色谱分离纯化,根据理化性质和光谱数据分析确定结构。结果分得8个化合物,分别鉴定为正十八烷醇(octadecanol,Ⅰ)、3-甲氧基-4-羟基反式苯丙烯酸正十八醇酯(octadecanyl-3-methoxy-4-hydrox-ybenzeneacrylate,Ⅱ)、β-谷甾醇(β-sitosterol,Ⅲ)、正三十烷酸(triacontanoic acid,Ⅳ)、2,2′-二甲氧基-3,3′-二羟基-5,5′-氧-6,6′-联苯二甲酸酐(2,2′-dimethoxy-3,3′-dihydroxy-5,5′-oxo-6,6′-biphenylformic anhydride,Ⅴ)、大戟醇(euphol,Ⅵ)、tirucallol(Ⅶ)、京大戟素(euphpekinensin,Ⅷ)。结论化合物Ⅰ、Ⅳ、Ⅵ和为首次从京大戟中分离得到。