中成药中非法添加西地那非的质量标准研究

目的提高中成药中非法添加西地那非的检出方法。方法采用XTerraRMSC18柱（4.6mm×100mm,3.5μm）,以醋酸铵（0.01mol/L）-乙腈-甲醇（55：10：35）为流动相,流速为0.35mL/min,经高效液相色谱分离,以多反应监测测定。结果本方法在0.2～10.0μg/mL内线性良好（r=0.9999）;检出限0.5ng/mL;方法回收率为90.1%;RSD=1.44%。结论本方法操作简单,结果准确,可以检测出药物中添加的微量西地那非,并且可以准确定量。     

高效液相色谱法测定尼可刹米注射液的含量

目的建立用高效液相色谱法测定尼可刹米注射液含量的方法。方法选用Eclipse DCB-C18色谱柱（150 mm×4.6 mm,5μm）;以乙腈-水（20∶80）为流动相;流速1.0 mL/min,检测波长263 nm。结果尼可刹米在0.549～10.980 mg/mL范围内呈良好的线性关系（r=0.9993）,平均加样回收率为100.6%（RSD=1.2%,n=6）。结论本方法准确、重复性好,可用作尼可刹米注射液的质量控制。     

HPLC法测定盐酸氯丙嗪片的含量

目的建立测定盐酸氯丙嗪片含量的方法。方法采用HPLC法,C8柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相为乙腈-0.5%三氟醋酸（用四甲基乙二胺调节pH值至5.3）（50︰50）;检测波长为254nm。结果盐酸氯丙嗪在3.29～49.35μg/mL浓度范围内线性关系良好（r=0.9996）,平均回收率为99.00%,RSD=0.43%。结论本方法简便、快速、准确,专属性强,可作为盐酸氯丙嗪片的含量测定方法。     

HPLC法测定消瘀胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量

目的：建立高效液相色谱法测定消瘀胶囊中人参皂苷Rg1、Rb1和三七皂苷R1的含量。方法：采用C18柱（4.6 mm×250 mm）,以乙腈为流动相A,以水为流动相B,进行梯度洗脱,检测波长为203 nm,流速为1.0 mL/min。结果：测得人参皂苷Rg1在0.9888～4.9440μg（r=1.0000,n=6）、人参皂苷Rb1在1.0280～5.1400μg（r=1.0000,n=6）、三七皂苷R1在0.2504～1.2520μg （r=1.0000,n=6）线性关系良好;人参皂苷Rg1和人参皂苷Rb1、三七皂苷R1的平均回收率分别为97.28%、97.04%、97.59%,RSD分别为0.91%、1.64%、1.42%。结论：本法准确,专属性强。     

灯盏花半枝莲韩信草中野黄芩苷含量比较

目的 采用高效液相色谱法测定灯盏花、半枝莲、韩信草3种药材中野黄芩苷的含量并进行比较。 方法 采用Agilent ZORBAX SB-C18色谱柱（4.6 mm×250 mm，5 μm），柱温30 ℃，流动相为0.1%磷酸水-甲醇（65：35），流速1.0 mL.min-1，检测波长335 nm，进样量10 μL。结果 灯盏花、半枝莲、韩信草中野黄芩苷含量的线性范围为0.017 5～0.28 mg.mL-1（r=0.999 7，n=5），平均加样回收率（n=6）分别为100.25%（RSD=2.49%）、99.25%（RSD=2.65%）、100.64%（RSD=3.23%）。灯盏花、半枝莲、韩信草中野黄芩苷的含量范围分别为0.20%～5.26%，0.37%～1.59%，0.01%～0.41%。结论 灯盏花、半枝莲、韩信草中野黄芩苷的含量存在差异，野黄芩苷的总体含量灯盏花中最高，半枝莲次之，韩信草中最低。     

高效液相凝胶过滤色谱法测定注射用乌司他丁中乌司他丁的含量

目的 建立高效液相凝胶过滤色谱法测定注射用乌司他丁中乌司他丁的含量。 方法 色谱柱：凝胶柱TSKgel G3000SWxl（7.8 mm×300 mm，5 μm）；流动相：［0.001 mol.L-1磷酸二氢钠-0.001 mol.L-1磷酸氢二钠（39：61）］-乙腈（90：10）；流速0.7 mL.min-1；检测波长280 nm；柱温25 ℃；进样量20 μL。结果 乌司他丁的检测质量浓度线性范围为0.781 25～50.00 U（r=0.999 9）；低、中、高剂量样品平均回收率分别为100.32%，100.17%，100.21%，RSD分别为0.633%，0.568%，0.414%（n=3）。结论 该法简便、快速，结果 准确，可用于乌司他丁的含量测定。     

抗纤胶囊质量标准的研究

目的建立抗纤胶囊的质量标准。方法采用薄层色谱法对抗纤胶囊中苦参、赤芍进行定性鉴别;采用高效液相色谱法测定制剂中的粉防己碱,色谱柱为：Diamonsil C18柱（250mm×4.6mm,5μm）分析柱;流动相：甲醇-三乙胺溶液（3.5→500）（80∶20）,流速：0.9mL·min;检测波长：283nm。结果薄层色谱法具有专属性,高效液相色谱法准确可靠,粉防己碱在进样量0.09282～2.7846μg范围内线性关系良好,回归方程为Y=735786X-428.14,r=1.0000（n=10）,平均回收率为99.11%,RSD为1.89%。结论该法可作为抗纤胶囊的质量控制标准。     

HPLC法测定茵栀黄注射液中栀子苷的含量

目的测定茵栀黄注射液中栀子苷的含量,为完善其质量标准提供依据。方法选用EclipseDCB-C18色谱柱（150mm×4.6mm,5μm）;以乙腈-水-三乙胺-磷酸（9∶91∶0.1∶0.1）为流动相;检测波长239nm,流速1.0mL/min。结果栀子苷在0.206～1.648μg范围内呈良好的线性关系（r=0.9997）。平均回收率为98.9%（RSD=1.5%,n=6）。结论本法简便、准确、重复性好,可用于该制剂的质量控制。     

止咳片的质量控制

目的 制定止咳片的质量标准。 方法 对止咳片中苦杏仁进行薄层色谱鉴别；采用高效液相色谱法同时测定白花前胡甲素和白花前胡乙素的含量。色谱柱为C18柱（4.6 mm×250 mm，5 μm）；以甲醇-水（75：25）系统为流动相；检测波长为321 nm，流速1 mL.min-1。结果 薄层色谱鉴别中，供试品在与对照品色谱相应的位置上，显示相同颜色的斑点，斑点清晰，分离度好，阴性未见干扰。白花前胡甲素在61.98～619.84 ng范围内线性关系良好，线性方程Y=1.156 5X＋13.452 7，r=0.999 8；白花前胡乙素在32.11～321.13 ng范围内线性关系良好，线性方程Y=1.438 6X-0.305 4，r=0.999 8。白花前胡甲素低、中、高加样回收率分别为96.19%，98.87%，97.60%，RSD分别为2.13%，1.52%，0.73%（n=3）；白花前胡乙素低、中、高加样回收率分别为96.97%，99.60%，96.74%，RSD分别为1.55%，2.28%，0.47%（n=3）。结论 该方法 结果 准确、专属性强，重复性好，能有效控制止咳片的质量。     

四味清口含片的质量标准研究

目的：建立四味清口含片的质量控制标准。方法采用薄层色谱法（TLC）定性鉴别四味清口含片中的桂心、甘草、细辛、广陈皮,采用高效液相色谱法（HPLC）测定四味清口含片中桂皮醛的含量。色谱条件为Hypersil ODS（C18）色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,检测波长为290 nm,流动相为甲醇-φ=0.1%磷酸水溶液（35∶65,v/v）,流速为1.0mL/min,柱温为30℃,理论板数以桂皮醛峰计算不低于3000。结果 TLC法能分别检出四味清口含片中桂心（肉桂）、甘草、细辛、广陈皮,均具有良好的鉴别特征,阴性未见干扰;桂皮醛进样量在0.010～0.500μg 范围内与峰面积积分值线性关系良好,r=0.9999。在精密度试验、稳定性试验、重复性试验中峰面积的相对标准偏差（RSD）分别为1.03%、1.27%、1.23%。加样回收率为97.23%～101.54%,平均值为99.43%,RSD为0.99%（n=9）。结论本方法具有良好的专属性和重现性,加样回收率试验符合要求,能准确、稳定地对四味清口含片进行定性鉴别和定量测定,可用于该制剂的质量控制。     

乳泰胶囊质量标准研究

目的研究乳泰胶囊的薄层色谱鉴别和含量测定方法。方法分别采用野黄芩苷、α-香附酮、野菊花为对照鉴别制剂中的半枝莲、香附、野菊花。采用高效液相色谱法测定陈皮、青皮中的有效成分橙皮苷的含量,色谱柱为AgilentTc-C18色谱柱（4.6mm×250mm,5μm）,流动相为甲醇-0.025mol/L磷酸溶液（20：80）,流速为1.0mL/min,检测波长为283nm,柱温为30℃。结果薄层色谱方法专属性强。橙皮苷线性范围为1.00～8.02μg（r=0.9996）,平均回收率为99.06%,RSD为1.15%（n=9）。结论所建立的方法准确,能科学评价乳泰胶囊的质量。     

高效液相色谱法测定尿液中有机酸含量的方法学评价及临床应用

目的：建立高效液相色谱法（high performance liquid chromatography,HPLC）测定尿液中有机酸含量的方法学并应用于临床。方法：应用HPLC技术分析健康人及尿结石患者尿液中草酸和枸橼酸的含量。色谱条件：色谱柱LC-C18（250mm×4．6mm,5um）,保护柱LC-C18（4．6mm×12．5mm,5um）。流动相为0．25％磷酸二氢钾（含2．5mmol／L四丁基磷酸氢铵和2．65×10^-5mol／L二乙胺四乙酸二钠,pH2．0）,检测波长210nm,流速1．0ml／min,柱温25℃,进样量20ul。选择上述色谱条件计算曲线下面积测定草酸和枸橼酸含量。结果：草酸与枸橼酸的标准曲线分别为Aoxa=12528．4Coxa-641．9（r=0．9990,n=5）和Acit=1607．5Ccit-13．8（r=0．9990,n=5）;最低检测限分别为0．4ug／ml和0．8ug／ml;线性范围分别为1．563～100ug／ml和3．125～200ug／ml;平均回收率分别为96．6％和95．7％;日内及日间精密度分别小于13．5％和8．3％。二水草酸钙组的尿草酸高于-水草酸钙组和对照组（P〈0．05）,一水草酸钙组的尿枸橼酸低于二水草酸钙组和对照组（P〈0．05）。结论：HPLC用于检测人24h尿液中的草酸和枸橼酸方法简单。一水草酸钙结石的形成与结石抑制物枸橼酸的缺乏有关,二水草酸钙结石的形成与高尿草酸有关。     

RP-HPLC法测定脊柱结核病椎组织中异烟肼的浓度

目的建立反相高效液相色谱法（RP-HPLC）测定脊柱结核患者患椎组织中异烟肼的浓度。方法色谱柱为Hypersil ODS C18（150am×4．6mm），以0．02mol／LKH2PO4（pH=4．0）-乙腈（70：30，V／V）为流动相，流速为1．0mL／min，检测波长为340nm。结果在0．024～0．75μg／g骨匀浆（相当于骨浓度0．24～7．5μg／g）范围内异烟肼峰面积与骨样本浓度呈良好线性关系（r=0．9993），提取回收率为82．69％～89．94％（n=5），方法回收率为97．60％～104．55％（n=5），13内、13间相对标准偏差分别为2．34％～4．28％，2．76％～5．83％（n=5）。结论本方法准确、精密度高、重复性好，是一种可靠的测定骨中异烟肼浓度的方法，适用于脊柱结核患者体内患椎骨组织中异烟肼浓度的定量分析，以便于判定和调整化疗方案以及指导手术病灶清除范围。     

HPLC法测定盐酸二甲双胍片的含量

目的建立测定盐酸二甲双胍片含量的方法。方法采用HPLC法,C18柱（250mm×6．0mm,5μ）;流动剌为0．01mol／L磷酸二氢钾缓冲液（内含0．015mol／L高氯酸,pH为3．0）;检测波长为218nm。结果盐酸二甲双胍在8．07～80．74μg／mL浓度范围内线性关系良好（r=0．9991）,平均回收率为98．02％,RSD=0．76％。结论本方法简便、快速、准确,专属性强,可作为盐酸二甲双胍片的含量测定方法。     

硫酸吲哚酚对大鼠主动脉平滑肌细胞增生影响的机制研究

目的：探讨硫酸吲哚酚（indoxyl sulfate,IS）对大鼠血管平滑肌细胞（vascular smooth muscle cell,VSMC）增生的影响以及这种变化和氧化应激的关系。方法实验均分为8组：正常组、IS 100μM组、IS 300μM组、IS 500μM组、辛伐他汀10μM＋正常组、辛伐他汀10μM＋IS 100μM组、辛伐他汀10μM＋IS 300μM组、辛伐他汀10μM＋IS 500μM组。采用WST-1法检测VSMC增殖情况;硫代巴比妥酸法检测培养基中丙二醛（malondialdehyde,MDA）含量;ELISA方法测定晚期氧化蛋白产物（advanced oxidation protein products,AOPP）。结果与正常组比较,IS 300μM组和 IS 500μM 组上清液的 WST-1（OD 值）[（1.55±0.27）比（1.18±0.25）与（1.73±0.30）比（1.18±0.25）,P〈0.01]含量、MDA含量[（2.60±0.47）μg/ml比（1.59±0.21）μg/ml与（2.82±0.54）μg/ml比（1.59±0.21）μg/ml,P〈0.01]和 AOPP 含量[（67.94±8.58）μmol/L 比（54.97±8.46）μmol/L与（72.09±9.49）μmol/L比（54.97±8.46）μmol/L,P〈0.01]均明显增高。与同浓度 IS 组相比,辛伐他汀10μM＋IS 300μM 组和辛伐他汀10μM＋IS 500μM 组上清液 WST-1（OD 值）[（1.22±0.24）比（1.55±0.27）与（1.32±0.30）比（1.73±0.30）,P〈0.05]、MDA[（1.64±0.38）μg/mL 比（2.60±0.47）μg/ml 与（1.70±0.40）μg/ml 比（2.82±0.54）μg/ml,P〈0.01]含量和 AOPP 含量[（55.56±7.41）μmol/L比（67.94±8.58）μmol/L 与（55.54±6.80）μmol/L 比（72.09±9.49）μmol/L,P〈0.05]均明显降低。大鼠 VSMC 上清液的 WST-1含量与 MDA 含量呈正相关（r=0.621,P〈0.01）,大鼠VSMC上清液的WST-1含量与AOPP含量呈正相关（r=0.581,P〈0.01）。结论 IS可浓度依赖性地促进大鼠 VSMC增生,其作用可能与 IS增加 VSMC的氧化应激有关;辛伐他汀可抑制此作用。     

咖啡酸片在妇科择期手术中的临床应用观察

目的：探讨咖啡酸片在妇科择期手术患者中的临床疗效及安全性。方法将98例择期行妇科手术患者分为观察组（n=59）和对照组（n=39）,对照组予常规手术及治疗,不予咖啡酸片,观察组术前2~3d予咖啡酸片0.2g/次,3次/d,口服,术后继续予咖啡酸片,余治疗同对照组,比较两组患者术中、术后出血量及术后病率、疼痛情况、血常规情况、住院天数。结果观察组术中、术后出血情况、术后病率、疼痛情况、血常规均优于对照组,差异有统计学意义（P＜0.05）。两组均无明显不良反应发生。结论咖啡酸用于妇科择期手术疗效好,安全、可靠,值得临床推广和应用。