DPPH法测定芒果叶中总黄酮提取物的抗氧化活性

目的 研究芒果叶中不同含量总黄酮提取物的抗氧化活性。方法 采用DPPH法测定芒果叶中以芒果苷为指标的不同含量的总黄酮提取物的抗氧化活性。结果 抗氧化活性由大到小依次为:VC＞芒果苷含量为78.48 %的总黄酮提取物＞芒果苷对照品＞芒果苷含量为52.13 %的总黄酮提取物＞芒果苷含量为38.65 %的总黄酮提取物＞芒果苷含量为15.24 %的总黄酮提取物＞BHT。结论 不同含量的总黄酮提取物对DPPH自由基的清除作用呈现一定的线性关系。     

基于灰色关联分析的芒果叶提取物抗炎作用的谱效关系

目的:探讨芒果叶提取物的高效液相色谱(HPLC)图谱中主要色谱峰与抗炎药效的相关性,为表征芒果叶抗炎作用物质基础提供依据。方法:采用HPLC法建立芒果叶不同极性提取物的指纹图谱。取昆明小鼠随机分别为模型组、地塞米松阳性对照组、芒果叶提取物100 g·kg-1组,模型组给生理盐水,其余各组给予相应药物,灌胃给药,连续5 d,经二甲苯造模后,测定耳肿胀度。数据经统计分析后,采用灰色关联分析谱效关系。结果:芒果叶不同极性溶剂提取物的HPLC指纹图谱有明显差异,从HPLC指纹图谱中共提取14个能够表征药材特征的共有峰。不同极性提取物的抗炎作用存在显著差异。与模型组比较,地塞米松组具有显著抑制小鼠耳肿胀作用(P<0.05);与模型组比较,芒果叶(红象牙和台农一号)的三氯甲烷、乙酸乙酯提取物均无显著抗炎作用,其他溶剂提取物具有显著抗炎作用(P<0.05)。灰色关联分析明确了X1,X3和芒果苷对抗炎作用贡献程度最大。结论:芒果叶提取物抗炎作用的部分物质基础是芒果苷及X1,X3峰。灰色关联是研究中药谱效关系的有效手段。     

高效液相色谱法同时测定芒果叶中芒果苷与高芒果苷的含量

目的:建立同时测定芒果叶中芒果苷与高芒果苷含量的测定方法,采用HPLC法同时测定芒果叶中芒果苷与高芒果苷的含量.方法:色谱柱为依利特Hypersil ODS柱(4.6 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液梯度洗脱,流速为1.0 mL/min,检测波长为258 nm,柱温为30℃,进样体积为5 μL.结果:芒果苷与高芒果苷分别在0.025 4～0.508 μg/μL (r=0.999 9),0.000 960～0.019 2 μg/μL (r=0.999 9)范围内呈良好的线性关系.平均回收率(n=6)分别为101.7%(RSD=2.0%),101.0%(RSD=1.7%).结论:建立了同时测定芒果叶中芒果苷、高芒果苷含量的方法,可进一步完善芒果叶的质量控制体系.     

玄参对照提取物研究及其在玄参药材质量控制中的应用

建立玄参对照提取物制备工艺并进行标定,探讨其替代相应对照品在玄参药材质量控制中应用的可行性.采用溶剂提取法和色谱分离技术制备玄参对照提取物,以哈巴苷、安格洛苷C和哈巴俄苷对照品为对照,对玄参对照提取物进行含量标定.分别以已知含量的玄参对照提取物和哈巴苷、安格洛苷C、哈巴俄苷3个对照品为对照,建立玄参药材HPLC含量测定...     

RP-HPLC法测定芒果叶中芒果苷的含量

目的 :建立芒果叶中芒果苷的含量测定方法 ;测定不同产地和月份芒果叶中芒果苷的含量。方法 :采用RP HPLC法 ,内标法定量 ,ShimpackCLC ODS柱分离 ,流动相 :甲醇 0.05mol·L^-1H₃PO₄(三乙胺调pH为 3.5)65∶134 ,检测波长 2 58nm ,柱温为室温 ,流速 1mL·min^-1。从广西南宁市、钦州市和田阳县分别采集芒果叶供试品 ;测定南宁市 1～12月份同一株芒果树的芒果叶中芒果苷的含量。结果 :所建立的RP-HPLC含测方法平均回收率 99.2 % ,RSD =1.05% (n =5)。不同产地和月份的芒果叶中芒果苷的含量存在差异。结论 :所建立的RP-HPLC含测方法灵敏度高 ,准确 ,快速 ,专属性强 ,重现性好。南宁市和田阳县芒果叶中芒果苷的含量相差不大 ,均明显比钦州的高。 7～10月份的芒果苷含量较高 ,最高的为 9月 ,最低的为 2月份。     

菊明提取物降压活性物质黄酮类成分的质量标准研究

目的:研究菊明提取物中降压活性物质黄酮类成分的质量控制标准。方法:以蒙花苷和野菊花对照药材为对照品,采用薄层色谱法(TLC)鉴别方中野菊花。以芦丁为对照品,采用亚硝酸钠-硝酸铝-氢氧化钠显色法测定总黄酮含量;采用高效液相色谱法(HPLC)测定蒙花苷含量,Discovery C18(250mm×4.6mm,5μm),流动相为甲醇-2%醋酸(52:48),检测波长为334nm。结果:薄层斑点清晰,专属性强。芦丁对照品线性范围在13.37-66.84μg/mL,回归方程为Y=0.0129X-0.0116,r=0.9999;平均回收率为98.28%,RSD为2.05%。蒙花苷对照品线性范围在21.90-1 752.00μg/mL,回归方程为Y=92845X+401863,r=0.9999;平均回收率为101.83%,RSD为1.10%。结论:建立的薄层鉴别和含量测定方法简便可行、结果准确,可用于菊明提取物中黄酮类成分的质量控制。     

决明子萘并吡喃酮类对照提取物研究及其在决明子药材质量控制中的应用

建立以决明子萘并吡喃酮类对照提取物为对照的决明子药材质量控制方法,探讨对照提取物在中药质量控制中应用的可行性。采用色谱分离技术制备决明子萘并吡喃酮类对照提取物,以决明子苷B_2、红镰霉素-6-O-β-D-龙胆二糖苷及决明子苷C对照品为对照,对决明子萘并吡喃酮类对照提取物进行标定。以已知含量的对照提取物为对照,建立决明子药材HPLC含量测定方法,并与以对照品为对照的含量测定结果进行比较,结果表明,2种含量测定方法无显著差异。该结果为决明子萘并吡喃酮类对照提取物在决明子药材质量控制中的应用提供科学依据,为中药对照提取物替代单一对照品进行中药质量控制奠定基础,为中药质量控制提供新的研究思路和模式。     

叶下珠提取物的质量控制研究

目的研究叶下珠提取物的质量控制方法。方法采用聚酰胺薄膜色谱法进行定性鉴别,采用紫外-可见分光光度法测定叶下珠提取物中总多酚的含量,采用高效液相色谱法测定叶下珠提取物中没食子酸的含量。结果供试品色谱中,在与没食子酸对照品色谱相应的位置上显相同的蓝色斑点。采用UV-Vis法,叶下珠提取物中没食子酸在41.6～166.4μg的范围内线性关系良好(r=0.999 7,n=5),平均回收率为97.43%,RSD为1.16%;采用HPLC法,叶下珠提取物中没食子酸在100.5～670.0 ng的范围内线性关系良好(r=0.999 8,n=5),平均回收率为97.71%,RSD为1.23%。结论该文建立的鉴别和含量测定方法简便可行,准确、重复性好,可用于叶下珠提取物的质量控制。     

HPLC测定安神胶囊中芒果苷含量

目的:建立HPLC测定安神胶囊中芒果苷的含量测定方法。方法:采用HPLC测定芒果苷的含量,Diamonsil C18(4.6 mm×250 mm,5μm)为色谱柱,流动相乙腈-0.2%冰醋酸水溶液(15∶85),流速1 mL.min-1,检测波长258 nm,进样量10μL。结果:芒果苷在2.5～7.5 mg.L-1呈良好的线性关系(r=0.999 8),回收率99.58%(RSD 0.79%,n=9)。结论:方法简便,准确,灵敏度高,重复性好,可用于安神胶囊中知母有效成分芒果苷的含量测定。     

RP-HLPC法测定不同产地扁桃叶中芒果苷的含量

目的 :建立扁桃叶中芒果苷的含量测定方法 ,测定不同产地扁桃叶中芒果苷的含量。方法 :采用RP_HPLC法 ,内标法定量 ,ShimpackCLC -ODS柱分离 ,流动相 :甲醇 -0.05mol/LH3PO4(三乙胺调 pH为3.5)65∶134 ,检测波长258nm ,柱温为室温 ,流速1ml/min。从广西、海南、广东分别采集扁桃叶 ,测定其中芒果苷的含量。结果 :芒果苷在0.8-4.0μg范围内线性关系良好 ;平均加样回收率为100.14 %,RSD=1.63 %(n=5)。广西南宁、广西田阳、广西钦州、海南文昌、广东花都等五地的扁桃叶中芒果苷含量分别为1.69%,1.83 %,1.56 %,1.72 %,1.81%。结论 :所建立的RP_HLPC含量测定方法灵敏度高 ,准确 ,快速 ,专属性强 ,重现性好。不同产地的扁桃叶中芒果苷的含量虽存在差异 ,但相差不大。     

液相色谱-质谱法监测银黄胶囊中金银花提取物、黄芩提取物的投料分析研究

目的 建立应用液相色谱-质谱联用技术(liquid chromatography-mass spectrometry,HPLC-MS/MS)全面监测和控制银黄胶囊中金银花提取物、黄芩提取物的投料情况,并建立可同时检测银黄胶囊中绿原酸和黄芩苷含量的方法 .方法采用Inertsil ODS-3色谱柱(2.1 mm×150 mm,5μm),柱温40℃,流动相为甲醇-10 mmol/L醋酸铵溶液,梯度洗脱;采用HPLC法分离绿原酸和黄芩苷,采用电喷雾离子源负离子模式检测,选择多反应离子监测方式进行定性监测原料药的投料情况及有效成分的定量分析.结果 通过分析供试品与混合对照提取物、对照品的一级质谱图、二级质谱图有相同的特征峰,可判断该中成药是按处方工艺投料的;通过测得的HPLC-MS/MS色谱峰面积,计算出6批次供试品定量测定结果均符合标准规定.方法学验证结果表明,绿原酸和黄芩苷分别在0.60~4.80μg/ml(r=0.9989)、2.87~14.40μg/ml(r=0.9986)浓度内线性关系良好;精密度试验的RSD分别为0.69%、1.24%;平均回收率分别为95%~102%、95%~103%.结论 该法快速简便、准确可靠、灵敏度高,适用于全面监测和控制银黄胶囊中金银花提取物、黄芩提取物的投料情况及质量.     

大叶钩藤中柯诺辛碱对照品的制备及鉴定

目的:建立从大叶钩藤(Uncaria macrophylla Wall.)中制备柯诺辛碱对照品的方法。方法 :采用萃取、硅胶柱层析和重结晶方法对氨水碱后的大叶钩藤二氯甲烷提取物进行分离纯化,通过MS、IR、1H-NMR和13C-NMR进行结构鉴定,通过TLC法和HPLC法对对照品进行纯度检测。结果 :从大叶钩藤中分离纯化出柯诺辛碱对照品,质量分数98.0%。结论:该方法制备的柯诺辛碱对照品符合中药化学对照品的相关要求,可作为钩藤药材及其制剂质量控制用的化学对照品。     

杨梅树皮中杨梅苷对照品制备及鉴定

目的：建立从杨梅树皮中制备杨梅苷对照品的方法。方法：采用聚酰胺柱层析和重结晶法对杨梅树皮甲醇提取物进行分离纯化,通过UV、IR、MS、1 H-NMR和13 C-NMR进行结构鉴定,通过TLC法和HPLC法对对照品进行纯度检测。结果：从杨梅树皮中分离纯化出的杨梅苷对照品质量分数〉98.0%。结论：该方法制备的杨梅苷对照品符合中药化学对照品的相关要求,可用于含黄酮类中药及其相关制剂的质量控制。     

抗骨增生丸中淫羊藿的质量标准研究

目的 :建立抗骨增生丸中淫羊藿的质量控制方法。方法 :分别采用薄层色谱法、高效液相色谱法对淫羊藿的有效成分淫羊藿苷进行定性、定量分析。结果 :①薄层色谱法 :供试品色谱中 ,在与淫羊藿苷对照品色谱相应的位置上 ,显相同颜色的荧光斑点 ;②HPLC法 :淫羊藿苷线性回归方程为Y=1842937.265X +26751.827,r=0.9999;平均加样回收率为98.95 % ,RSD为0.68%。结论 :薄层色谱法、HPLC法简便、易操作 ,可有效地控制抗骨增生丸中淫羊藿的质量。     

银杏叶提取物中酚酸的含量测定及去除方法考察

目的:建立银杏叶提取物中银杏酚酸含量测定方法,并考察其去除方法.方法:运用HPLC测定银杏酚酸的含量;以槲皮素为对照品,HPLC测定总黄酮醇苷含量,考察银杏酚酸的去除方法.结果:用吸附剂及离子交换树脂合用法去除银杏酚酸效果较好,银杏叶提取物处理后银杏酚酸含量为2.77 μg·g-1.结论:该研究得到的银杏叶提取物中酚酸含量符合国际标准要求,且其去除方法不影响银杏总黄酮含量.     

射干中芒果苷反相高效液相色谱测定

目的:建立射干中芒果苷的含量测定方法;测定不同产地射干中芒果苷的含量。方法:采用RP-HPLC法,外标法定量,Kromail C18柱分离,流动相:乙腈-0.2%磷酸水溶液(15∶85),检测波长257 nm,柱温为25℃,流速1mL.min-1。从湖北、安国、北京及沈阳分别采集射干供试品;对湖北及安国射干根茎与须根中芒果苷的含量进行比较。结果:所建立的RP-HPLC含量测定方法线性关系良好(r0.9990),方法平均回收率98.65%,RSD=1.62%(n=5)。结论:所建立的RP-HPLC含测方法简单,快速,专属性强好。不同产地射干中芒果苷的含量有差异,须根中芒果苷含量显著高于根茎中。     

高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱法鉴定地高辛中的微量有关物质

 目的 建立快速、准确鉴别地高辛中化学成分的液相色谱-质谱联用方法。方法 采用高效液相色谱/电喷雾-离子阱-飞行时间质谱(HPLC/ESI-IT-TOF/MS)对异羟基洋地黄毒苷（地高辛）和洋地黄毒苷对照品进行分析,总结了二者的多级质谱裂解规律,研究质谱碎片裂解途径,建立了地高辛原料药的液相色谱分离条件及质谱分析条件。结果 依据各有关物质组分的多级质谱数据,鉴定了12个主要的有关物质,其中异羟基洋地黄毒苷元双洋地黄毒糖单葡萄糖苷和异羟基洋地黄毒苷元3≥洋地黄毒糖单葡萄糖苷为地高辛原料药中首次发现的有关物质组分。结论 在原料药地高辛化学成分研究工作中,采用HPLC/ESI-IT-TOF/MS可提高原料药化学成分的分析效率并有利于新化合物的发现和鉴别,对保证原料药的质量控制有重要意义。此方法已经应用到国际比对研究中,取得良好结果。
     

苦杏仁对照提取物替代苦杏仁对照药材的可行性研究

目的:以对照药材技术要求为基础,以等量同质为原则,利用现代的提取制备技术,制备成质量稳定、均匀性好的苦杏仁对照提取物。通过考察不同的薄层系统,建立薄层鉴别用对照提取物的质量标准,供中药标准中薄层鉴别使用。并对其主要药效成分进行方法学考察,确保今后制备的对照提取物的一致性。方法:采用不同薄层色谱系统对苦杏仁对照提取物可替代对照药材进行定性研究;并用高效液相色谱法测定苦杏仁对照提取物中苦杏仁苷的含量。结果:在苦杏仁对照提取物薄层色谱中,展开剂:为甲苯-甲酸乙酯-甲醇-甲酸-水(6∶2∶0.4∶0.1∶0.1),在与对照药材色谱相应位置上,显相同颜色的斑点。HPLC测定苦杏仁对照提取物中苦杏仁苷含量,苦杏仁苷线性范围461.7~15.39 mg/L(r=0.9995),平均回收率为101.1%(RSD=2.15%),该方法准确、可靠、专属性强,重复性好。结论:苦杏仁对照提取可替代对照药材进行定性鉴别。     

枳实黄酮对照提取物研究及其在枳实药材质量控制中的应用

目的建立枳实黄酮对照提取物制备方法及定量方法,并探索其在枳实药材质量控制中应用的可行性。方法采用溶剂提取法、色谱分离方法制备枳实黄酮对照提取物,以芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷对照品为对照,对枳实黄酮对照提取物含量进行标定。分别以已知含量的枳实黄酮对照提取物和单体成分对照品(芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷)为对照,建立枳实药材HPLC含量测定方法,并测定枳实药材中4种成分的含量,采用t检验和相关性分析对含量测定结果进行统计分析。结果以枳实黄酮对照提取物为对照,芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷进样量在各自范围内与峰面积呈良好的线性关系(r0.999 6),平均回收率为100.45%～101.27%。t检验结果显示,2种方法测定的芸香柚皮苷、柚皮苷、橙皮苷、新橙皮苷含量P值分别为0.97、0.38、0.69、0.84;相关性分析显示,2种方法测定结果的相关系数均在0.95以上,表明2种方法无明显差异。结论枳实黄酮对照提取物可用于枳实药材的质量控制,本研究为枳实药材的质量控制与评价提供了新方法。     

不同产地及不同品种芒果叶中芒果苷的含量对比研究

目的:分析测定广西不同产地及不同品种芒果叶中芒果苷的含量。方法:采用Luna 5μm C18(2)柱4.6 mm ID×250 mm),流动相:甲醇-0.1%磷酸(30∶70),流速:l mL/m in,检测波长:258 nm。结果:芒果苷在0.132~2.63μg范围内进样量与峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 99),平均回收率为98.7%,RSD=2.6%(n=6)。结论:南宁产桂热82号品种中芒果苷含量最高;不同产地及品种芒果叶中芒果苷的含量存在较大差异。