人体肠菌对士的宁N-氧化物和布鲁生N-氧化物的代谢作用

中药马钱(Strychnos nux-vomica)能改善血液循环,加工后的马钱可作为止痛药。其种子含毒性生物碱如士的宁和布鲁生。作者曾报道通过对马钱种子的处理,得     

系数倍率法测定九分散中士的宁和马钱子碱的含量

本文利用系数倍率法分别测定了九分散中士的宁和马钱子碱的含量。士的宁和马钱子碱的平均回收率分别为95.1％,103.4％;变异系数分别为:2.0％,2.7％。     

薄层-酸性染料比色法测定马钱子中士的宁和马钱子碱的含量

目的 :探索一种用可见分光光度计分析马钱子中士的宁和马钱子碱的方法。方法 :使用薄层色谱法分离提纯马钱子的氨性氯仿 (氯仿 -氨水 =9∶ 1)提取液 ,于 42 5 nm波长处检测显色后的氯仿萃取液 ,同时又与用紫外分光光度法直接检测分离出来的士的宁 (2 5 4nm )和马钱子碱 (2 6 4nm )的方法进行了比较。结果 :4.0～ 16 .8μg· m l- 1 的士的宁和马钱子碱染色后具有良好的线性关系 (r士 =0 .9991,r马 =0 .9997)。回收率为 99.82 % ,RSD=0 .87。结论 :酸性染料比色法准确、灵敏、可以替代紫外分光光度法分析马钱子中的士的宁和马碱子碱 (P<0 .0 0 1)     

多波长直线回归法测定番木鳖中的士的宁和马钱子碱

为建立番木鳖中士的宁和马钱子碱的多波长直线回归测定法，选择227．2nm～279．2nm为测定波长区间，采用计算机多波长直线回归法程序进行计算，不经提取分离直接测定士的宁和马钱子碱的含量。结果显示：士的宁的线性范围为8．0～30．0μg/ml，r=0．9999；马钱子碱的线性范围为7．0～31．2μg/ml，r=0．9994；士的宁和马钱子碱的平均回收率、相对标准偏差分别为99．82％、1．54％和100．50％、0．62％。提示，该方法简便、快速、重现性好，结果可靠。     

RP-HPLC法测定消痹宁喷雾剂中士的宁和马钱子碱的含量

目的建立消痹宁喷雾剂中士的宁和马钱子碱的高效液相含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法,色谱条件:色谱柱:Kromasil C18(4.6mm×250mm,5μm);流动相:乙腈-0.01mol/L庚烷磺酸钠与0.02mol/L磷酸二氢钾等量混合液(用10%磷酸调节pH值2.8)(21∶79);检测波长:260nm;流速:1mL/min。柱温:30℃。结果士的宁和马钱子碱回归方程分别为:Y1=16.21 2772.70X1(r=0.9997),Y2=6.84 1848.65X2(r=0.9996);线性范围分别为:0.1736～0.8680μg,0.1092～0.5460μg;平均回收率分别为100.83%,100.59%;RSD分别为:1.69%,1.81%。结论该测定方法简便可行、重复性好,可用于消痹宁喷雾剂中有效成分士的宁和马钱子碱的含量测定。     

HPLC法测定郭氏马钱汤中士的宁和马钱子碱的含量

目的:建立HPLC测定郭氏马钱汤中士的宁和马钱子碱的含量测定方法。方法:采用Kromasil-C18(4.6mm&#215;250mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.01mol.L-1庚烷磺酸钠与0.02mol.L-1磷酸二氢钾等量混合溶液(用10%的磷酸调pH值2.8)(19:81);检测波长为260nm;柱温35℃。结果:士的宁和马钱子碱的进样量分别在(0.46～5.98)μg,(0.20～4.00)μg与其色谱峰面积呈良好线性关系,平均加样回收率分别为100.3%,101.3%。结论:本法简单、准确,可用于郭氏马钱汤中士的宁和马钱子碱的质量控制。     

HPLC法测定偏瘫康复液中士的宁和马钱子碱的含量

目的 建立偏瘫康复液中士的宁和马钱子碱的含量测定方法,为其质量控制提供参考.方法 采用高效液相色谱法,采用Diamonsil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈-0.1％磷酸(11:89,三乙胺调pH值为2.8),流速:1.0 mL·min-1,检测波长为260 nm,柱温为室温.结果 士的宁在28～280 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为97.34％,RSD为2.07％;马钱子碱在24～240 μg·mL-1浓度范围内线性关系良好,平均加样回收率为98.25％,RSD为1.95％.结论 该方法能简便、灵敏、准确的测定偏瘫康复液中士的宁和马钱子碱的含量,可用于该制剂的质量控制.     

马钱子炮制前后毒性比较

本文测定马钱子生品与炮制品中士的宁和布鲁生的含量及小鼠灌胃LD_(50),以比较炮制前后的毒性。结果表明,砂烫、烘烤、油炸、醋炙等炮制品中士的宁和布鲁生含量与生品比较均未降低;砂烫品与生品LD_(50)也无显著差异。醋泡品生物碱含量比生品中含量降低较明显。     

2种不同基质的伤湿止痛膏的经皮渗透实验研究

目的:以伤湿止痛膏中马钱子碱、士的宁和硫酸阿托品累积透过率为考察指标,研究新、旧2种不同基质的伤湿止痛膏的体外透皮特性.方法:利用改良扩散池进行体外透皮试验,用HPLC测定透皮接受液中马钱子碱、士的宁和硫酸阿托品含量.结果:新基质(热熔压敏胶)伤湿止痛膏中马钱子碱、士的宁和硫酸阿托品在72 h内平均累积透过率分别为53.25％,74.52％,34.32％;旧基质(天然橡胶)伤湿止痛膏中马钱子碱、士的宁和硫酸阿托品平均累积透过率分别为54.90％,50.24％,46.54％.结论:新基质较旧基质更利于亲脂性药物的释放,且释放更稳定.     

高效液相色谱法测定风湿骨康胶囊中士的宁和马钱子碱含量

目的 建立风湿骨康胶囊中两种有效成分士的宁和马钱子碱的含量测定.方法 .方法 采用反相高效液相色谱法, Hypersil BOD C18( 5 μm,250 mm×4.6 mm);流动相:0.3%三乙胺水溶液(磷酸调pH为2.8)-乙腈:(88∶12).流速1 ml·min-1;柱温35℃;检测波长254 nm.结果 士的宁和马钱子碱进样量分别在0.010 8～0.345 6 μg 和0.009 2～0.292 8 μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,回收率分别为100.4%和97.78%.结论 该法操作简便、快速、准确,适用于风湿骨康胶囊的质量控制.     

双波长RP-HPLC同时测定骨刺膏渗漉液中马钱子碱、士的宁和乌头碱的含量

目的:建立RP-HPLC同时测定骨刺膏渗漉液中马钱子碱、士的宁和乌头碱含量的方法。方法:Symmetry C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相乙腈(A)-水(B)(含0.01 mol·L-1磷酸二氢钾溶液,用磷酸调节p H 3)梯度洗脱(0~22 min,11%A;22~23 min,11%~33%A;23~36 min,33%A;36~37 min,33%~11%A;37~40 min,11%A),检测波长为乌头碱235 nm,马钱子碱和士的宁260 nm。结果:马钱子碱、士的宁和乌头碱的线性范围分别为0.026 4~0.264,0.039 6~0.396,0.016~0.160μg;平均加样回收率分别为98.44%,98.63%,99.08%,RSD分别为1.84%,1.66%,0.97%;样品中三者的平均质量浓度分别为1.29,1.92,0.79 mg·L-1。结论:该方法操作简便、准确可靠、重复性好,为完善骨刺膏的质量标准提供实验依据。     

HPLC法测定复方马钱子总碱凝胶液中士的宁和马钱子碱含量

目的建立高效液相色谱法测定复方马钱子总碱凝胶液中士的宁和马钱子碱含量。方法以SinoChromC18为色谱柱,流动相为乙腈与0．01mol／L庚烷磺酸钠、0．02moL／L磷酸二氢钾等量混合溶液,流速为1．0mL／min,检测波长为260nm,柱温为25℃,梯度洗脱。结果马钱子碱在0．0673-0．1346μg,士的宁在0．1210-2．4200μg内呈良好的线性关系;马钱子碱平均回收率为99．46％,RSD为0．21％;士的宁平均回收率为99．89％,RSD为0．48％。结论HPLC法测定士的宁和马钱子碱,方法简便可行,重复性高,分离效果好。     

反相高效液相色谱测定腰痛宁贴膏中士的宁及马钱子碱含量

目的:建立反相高效液相色谱法同时测定腰痛宁贴膏中士的宁和马钱子碱含量。方法:色谱柱Intersil C8-3(4.6mm×250 mm,5μm),流动相甲醇-水-冰乙酸(20∶96∶7,用三乙胺调pH为3.10),流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm,柱温30℃。结果:士的宁在0.020 6～0.123 4μg线性关系良好(r=0.999 8),测得平均加样回收率(n=9)为100.28%,RSD1.33%;马钱子碱在0.013 8～0.083 0μg线性关系良好r,=0.999 9,测得平均加样回收率(n=9)为99.82%,RSD 0.84%。结论:方法灵敏、准确、可用于腰痛宁贴膏中士的宁和马钱子碱的质量控制。     

HPLC法测定复方中风康复片中士的宁和马钱子碱

目的 :建立复方中风康复片中士的宁和马钱子碱的质量分数测定方法。 方法 :采用高效液相色谱法,以ODSC₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)为分离柱,以乙腈-0.1％磷酸与0.1％三乙胺等量混合溶液(12 ∶88)为流动相,260 nm为检测波长,柱温为室温。 结果 :士的宁和马钱子碱的线性范围分别为0.025~0.303 μg和0.012~0.200 μg,平均回收率分别为96.6%和96.4%,RSD分别为0.77%和0.73%(n=6)。 结论 :该方法简便、准确、重复性好,可作为该制剂含量测定方法。     

高效液相色谱法同时测定伤科七味片中士的宁和马钱子碱的含量

 目的建立同时测定伤科七味片中士的宁和马钱子碱含量的方法。方法采用Agilent ZORBAXSB C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-0.4%磷酸水溶液(用三乙胺调节pH值为3.50)(10∶90),流速1.0mL·min^-1,检测波长:254nm。结果士的宁和马钱子碱的线性范围分别为0.0096～0.0960g·L^-1,0.0049～0.0490g·L^-1;平均加样回收率(n=6)分别为0.38%,0.74%。结论该方法简便快速、结果准确可靠,适用于伤科七味片的质量控制。     

薄层色谱—紫外分光光度法测定风湿宁片中士的宁含量

本文用薄层色谱一紫外分光光度法测定风湿宁片中士的宁的含量。样品经氯仿和硫酸液(0.6mol/L)提取,在硅胶GF254薄层板上,以甲苯—丙酮—乙醇—氨水(8:6:0.5:2)的上层液为展开剂,刮取士的宁色带,以硫酸液(0.5mol/L)为洗脱液,在255nm波长处测定吸收度,计算含量。士的宁的加样回收率为99.6％(n=3),变异系数cv=0.85％。     

士的宁和马钱子碱氮氧化物的研究

 以士的宁和马钱子碱为母体，与过氧化氢反应，生成士的宁和马钱子碱氮氧化物，通过还原性试验证明，士的宁氮氧化物较马钱予碱氮氧化物稳定。     

高效液相色谱法测定复方风湿丸中士的宁和马钱子碱的含量

目的:建立复方风湿丸中士的宁和马钱子碱含量测定的高效液相色谱法。方法:色谱柱DiamonsilC18(4.6mm×200mm,5μm);流动相为:甲醇-乙腈-水-冰-醋酸(45∶30∶25∶0.5);检测波长254nm;流速1.0ml/min。用硅胶固相萃取的样品预处理方法提取复方风湿丸中的士的宁和马钱子碱。结果:士的宁浓度在10~100μg/ml,马钱子碱浓度在6~60μg/ml范围内线性关系良好。士的宁r=0.9995,平均回收率99.55%,RSD为1.01%;马钱子碱r=0.9997,平均回收率99.73%,RSD为1.05%。结论:该方法检测结果准确,重现性好,能有效地控制复方风湿丸的质量。     

马钱子与肉桂配伍前后士的宁和马钱子碱的分析

目的 :研究马钱子配伍肉桂对马钱子中主要生物碱的影响。 方法 :采用高效液相色谱法分别对马钱子配伍肉桂前后主要生物碱成分士的宁和马钱子碱的质量分数进行测定。 结果 :马钱子配伍肉桂后其主要生物碱士的宁和马钱子碱的质量分数均有不同程度的降低,其中士的宁下降显著。 结论 :马钱子配伍肉桂可降低毒性,为进一步阐明马钱子合理配伍用药提供了科学的实验依据。     

反相高效液相色谱法同时测定马钱子酊中士的宁和二甲氧基士的宁的含量

 目的：建立马钱子酊中士的宁和二甲氧基士的宁(马钱子碱)的含量测定方法。方法：采用反相高效液相色谱法以甲醇-乙腈-水-冰醋酸（35∶40∶25∶0.5）为流动相，Zorbax SB-C₁₈ ODS(4.6 mmx250 mm，5 μm)为分析柱, 紫外线测定波长为254 nm。结果：二甲氧基士的宁线性范围为0.05～0.45 μg，r=0.9997,测量平均回收率为99.4%, RSD为2.2%；士的宁线性范围为0.06～0.54 μg，r=0.9994,测量平均回收率为101.3%,RSD为1.22%。结论：本法简便，快速，灵敏。