离子对高效液相色谱法测定春血安胶囊中盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

春血安胶囊为中药复方制剂 ,由熟地、三七、柴胡、牛膝、茯苓、黄连等 1 3味中药组成 ,具有益肾固精、调经止血之功效 ,用于因肝肾不足、冲任失调所致的月经过多、经期腹痛、青春期功能失调性子宫出血等症。处方中黄连具有防止药物过于温燥 ,取其清热凉血之意 ,诸药合用 ,共达温肾调经 ,止血固冲的作用。本实验采用离子对高效液相色谱法测定黄连中小檗碱和巴马汀含量 ,建立春血安胶囊的含量测定方法。1　仪器与试药岛津 1 0 A高效液相色谱仪 ,LC- 1 0 AD泵 ,SPD-1 0 AV紫外检测器 ,C- R7A数据处理机。盐酸巴马汀对照品 (批号 :0 732 -…     

反相高效液相色谱法测定胃肠舒胶囊中盐酸小檗碱的含量

目的建立胃肠舒胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法采用反相高效液相色谱法,色谱条件:Hypersil Division ODS C18色谱柱(150mm×4.6mm,5μm);流动相为乙腈-水(1:1,1000mL水中含磷酸二氢钾3.4g和十二烷基硫酸钠1.7g);检测波长345nm;流速1.0mL/min,室温操作.结果盐酸小檗碱在0.100～0.500μg之间线性关系良好,r=0.9998.盐酸小檗碱平均回收率为98.49%,RSD=2.03%.结论该方法快速准确、重复性好,可用于胃肠舒胶囊的质量控制.     

反相高效液相色谱法测定柏芫洗剂中盐酸小檗碱的含量

目的建立反相高效液相色谱法测定柏芫洗剂中有效成分盐酸小檗碱含量的方法。方法于色谱柱ZORBAX SB—C18（4．6mm×150mm5μm）上，流动相为乙腈——0．1％磷酸溶液（每100ml加十二烷基磺酸钠0．1g）（50：50），流速1．0ml·min^-1，柱温25℃，检测波长265nm。结果盐酸小檗碱保留时间约为7．9min，标准曲线在浓度为0．00981-0．5886μg范围内呈良好线性关系，r=-0．9999，平均回收率为98．57％。三批样品的含量分别为0．691％、0．646％、0．662％。结论本法简便、准确、重复性好，可用于柏芫洗剂的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定柏芫洗剂中盐酸小檗碱的含量

目的 建立反相高效液相色谱法测定柏芜洗剂中有效成分盐酸小檗碱含量的方法.方法 于色谱柱ZORBAX SBC18(4.6 mm×150 mm5μm)上,流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(每100 ml加十二烷基磺酸钠0.1 g)(50∶50),流速1.0 ml·min-1,柱温25℃,检测波长265nm.结果 盐酸小檗碱保留时间约为7.9 min,标准曲线在浓度为0.00981～0.5886μg范围内呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率为98.57%.三批样品的含量分别为0.691%、0.646%、0.662%.结论 本法简便、准确、重复性好,可用于柏芫洗剂的质量控制.     

高效液相色谱法测定护肝排毒胶囊中盐酸小檗碱含量

采用高效液相色谱法测定了护肝排毒胶囊中盐酸檗碱的含量,在Ｃ１８柱上,以乙腈－０．０５ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钾－三乙胺为流动相测定,结果,加样回收率为９９．７％,ＲＳＤ为１．０％。     

反相高效液相色谱法测定香连片中盐酸小檗碱的含量

为建立 RP- HPL C法测定香连片中盐酸小檗碱的含量 ,采用高效液相色谱法。色谱柱为 Nova- pak C1 8柱(5μm,2 5 0 mm× 4 .6 mm ) ;流动相 :乙腈—磷酸盐缓冲液 [0 .0 5 mol/ L磷酸二氢钾和 0 .0 5 mol/ L庚烷磺酸钠 (1∶ 1)、(4 0∶ 6 0 ) ,含 0 .2 %三乙胺 ],用磷酸调节 p H值至 3.0 ;流速 :1.0 ml/ min,检测波长 2 6 3nm;柱温 :室温。结果 :盐酸小檗碱在 0 .4 8～ 1.12 μg.ml- 1范围内具有良好线性关系 ,平均回收率为 10 0 .4 % ,RSD=1.8%。结论 :本法简便、灵敏、准确     

高效液相色谱法测定妇炎平胶囊中盐酸小檗碱含量

目的:建立妇炎平胶囊中盐酸小檗碱的含量测定方法.方法:用Phenomenex-C18色谱柱(4.6mm×150mm,5μm);流动相:乙腈-0.033mol/L磷酸二氢钾溶液(30∶70);检测波长:346nm.结果:盐酸小檗碱在0.16-0.83μg范围内,进样量与峰面积间呈良好的线性关系,r=0.9999,平均回收率99.09%,RSD为0.20%.结论:本方法结果准确,重现性好,可作为该制剂的含量测定方法.     

高效液相色谱法测定痔疮洗剂中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量

目的采用高效液相色谱法对痔疮洗剂中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的含量进行测定,以控制本品的质量。方法采用Kromasil100—5C18（150mm×4．6mm,5um）色谱柱,以0．1％磷酸溶液-乙腈（50：50,每100mL含十二烷基磺酸钠0．1g）为流动相;检测波长：265nm。结果盐酸小檗碱和盐酸巴马汀分别在0．02～1．0ug和0．0172～0．861ug范围内线性关系良好。盐酸小檗碱的平均回收率为97．79％,盐酸巴马汀的平均回收率为99．22％。结论该法准确、稳定性好,可用于本品的质量控制。     

反相高效液相色谱法测定复方小檗片中盐酸小檗碱的含量

目的采用反相高效液相色谱(RP-HPLC)法测定复方小檗片中盐酸小檗碱的含量。方法用Krom asil色谱柱(5μm,250 mm×4.6 mm),流动相∶乙腈-水-磷酸二氢钾-十二烷基磺酸钠(500 m l∶500 m l∶3.0 g∶1.5 g),流速:1 m l.m in-1,柱温:40℃,检测波长为345 nm。结果在0.021 2~0.233 2μg之间,峰面积与进样量的线性关系为Y=3 513 092.99X-15 938.76(r=0.999 9),平均回收率为97.22%。测得3批片剂中盐酸小檗碱的含量分别为0.772,0.748,0.749 mg/片。结论所建方法简便、准确、重复性好,可用于复方小檗片中盐酸小檗碱的含量测定。     

三颗针中盐酸小檗碱、盐酸药根碱及盐酸巴马汀的含量测定

目的 建立同时测定三颗针中盐酸小檗碱、盐酸药根碱及盐酸巴马汀含量的高效液相分析方法.方法 采用C18柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),以乙腈-0.02 mol/L磷酸二氢钾水溶液(24∶76)为流动相,检测波长为265 nm;流速1.0 ml/min;柱温(25±1)℃.结果 三颗针样品中盐酸小檗碱、盐酸药根碱及盐酸巴马汀平均加样回收率分别为98.83%(RSD=3.35%),98.41%(RSD=3.09%)和99.29%(RSD=3.72%).结论 该方法可靠、简便、快速,可用于三颗针药材含量测定,为合理开发利用三颗针药用资源及其质量评价提供实验依据.     

毛细管区带电泳法测定金黄散中盐酸小檗碱及盐酸巴马亭的含量

目的 :采用高效毛细管区带电泳法对如意金黄散 (姜黄、大黄、黄柏、苍术等 )中的盐酸小檗碱及盐酸巴马亭进行定量测定。方法 :采用HP3D全自动毛细管电泳仪对如意金黄散中盐酸小檗碱及盐酸巴马亭的含量进行定量测定。电泳条件为 :石英毛细管柱 10 0 μm× 5 6 .5cm(有效长度 4 8cm) ;缓冲液为 10mmol·L-1混合磷酸盐溶液 ( pH =4 .8) ,含 30 %乙腈 ;分离电压 2 0kv ;检测波长 :2 30nm ;毛细管温度为 30℃。结果 :盐酸小檗碱和盐酸巴马亭在 5 μg·mL-1～ 10 0 μg·mL-1范围内呈良好的线性关系 ,其回归方程分别为Y =0 .0 2 0 96 4X - 0 .0 0 771(r =0 .9998)和Y =0 .0 10 92X - 0 .0 2 939(r =0 .9997) ;平均回收率分别为 98.7% (n =5 ,RSD =1.82 % )和 10 2 .1% (n =5 ,RSD =2 .81% )。结论 :本法简单、快捷、灵敏。     

HPLC测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量

 目的 建立测定黄柏石膏散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱法。方法 色谱柱：MZ C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm);流动相：水-乙腈(71:29)，含0.5%三乙胺、磷酸调pH至3.0;检测波长343 nm;流速：1 mL·min^-1。结果 盐酸巴马丁和盐酸小檗碱的理论板数分别为6 500和7500。盐酸巴马丁回归方程为7=-433 601+93 680 500×,r= 0.9999,线性范围0.1674?0.837 2μg，平均回收率为98.7% (n=5，RSD 1.3%)。盐酸小檗碱回归方程为Y=-887 699+95 231 971X,r=0.999 9，线性范围0.378 9?1.894μg，平均回收率为99.2%(n=5，RSD1.6%)。结论 该法操作简便,结果准确，可用于黄柏石青散中盐酸巴马丁和盐酸小檗碱含量测定。     

牛黄肛炎宁栓中胆红素和盐酸小檗碱的含量测定

 目的：建立牛黄肛炎宁栓的含量测定方法。方法：采用高效液相色谱法测定体外培育牛黄中胆红素的含量;采用双波长薄层扫描法测定黄连、黄柏中盐酸小檗碱的含量。结果：胆红素在0.028～0.450μg·L_-1内呈良好的线性关系(r=0.9999),平均回收率为97.9%(RSD=1.7%,n=5)。盐酸小檗碱在0.188～1.128μg内呈良好的线性关系(r=0.999),平均回收率为97.4%(RSD=2.9%,n=5)结论：本法准确可靠,简便易行,可用于本品及含体外培育牛黄、黄连、黄柏等相关制剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定复方苦参洗剂中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

 目的建立同时测定复方苦参洗剂中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱方法。方法样品以 微孔滤膜过滤后进样。采用Agilent Extend C₁₈色谱柱(4．6 mm×150 mm,5 μm),以水-乙腈(55:45,每100 mL中含磷酸二氢钾 0．34 g,含十二烷基硫酸钠0．17 g)为流动相,紫外检测波长345 nm,柱温为35℃,流速1 mL·min^-1。结果在该色谱条件下, 盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在0．305～6．1,6．4～64,6～60 mg·L^-1内呈良好线性关系,r=0．999 1,0．999 5,0．999 6(n=6),平均回收率分别为99．7％,99．8％和100．7％,RSD分别为1．67％,0．87％,0．74％(n=6)。结论 该法可以同时 测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,检测快速、定量准确,可用于复方苦参洗剂的质量控制。     

HPLC测定不同产地功劳木中盐酸巴马亭及盐酸小檗碱的含量

目的：建立测定功劳木中盐酸巴马亭及盐酸小檗碱的含量的方法。方法：HPLC法，采用Intersil ODS-3C18柱，乙腈－水－十二烷基磺酸钠（470：530：1g)为流动相，检测波长为265nm，柱温40℃，流速为1．0mL/min，结果：盐酸巴马亭在4．368－52．416ug/mL范围内线性关系良好（r=0.9999)，平均回收率为98．97％，盐酸小檗碱在4.532-54.384ug/mL范围内线性关系良好（r=0.9999)，平均回收率为98．98％，结论：该法简便，快速，重现性好，适用于功劳木中盐酸收马亭及盐酸小檗碱的定量分析。     

反相高效液相色谱法测定争光抗菌片中黄芩苷的含量

 目的：反相高效液相色谱法测定争光抗菌片中黄芩苷的含量。方法：HYPERSIL C₁₈柱,流动相为甲醇-水-磷酸(52∶48∶0.2),于280 nm波长处检测。结果：黄芩苷的线性范围为0.116～1.856 μg,r=0.9997,平均加样回收率为98.1％,RSD=0.52％(n=3)。结论：方法简便,精密度和稳定性良好,适用于测定争光抗菌片中黄芩苷的含量。     

HPLC法测定金黄膏中小檗碱和巴马丁的含量

[目的]建立同时测定金黄膏中盐酸小檗碱、巴马丁含量的方法。[方法]采用高效液相色谱法,色谱柱为Apollo C18(250 mm×4.6 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸(二元梯度洗脱),检测波长为346 nm,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃。[结果]盐酸小檗碱和巴马丁的进样量分别在0.007 25~0.145μg,0.005 5~0.110μg范围内与各自峰面积积分值呈良好的线性关系,平均加样回收率分别为98.8%和100.9%。[结论]该方法操作简便、重现性好,适用于金黄膏中巴马丁和盐酸小檗碱的含量测定。     

高效毛细管电泳法测定黄柏中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀

 目的建立同时测定黄柏药材中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀含量的方法。方法采用高效毛细管电泳法。运行缓冲液为50mmol·L^-1Na₂B₄O₇-CH₃OH(85:15),pH7.0;操作电压14kV;检测波长265nm。结果在选定的电泳条件下,盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的线性范围分别为0.005～0.08和0.002～0.03g·L^-1,r=0.9997和0.9985;方法的加样回收率分别为98.3%和99.4%,精密度分别为1.89%和2.21%。结论所建立的分析方法具有准确、简便、快速的特点,可以用于黄柏药材中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的同时分析检测。     

HPLC-ELSD测定太白贝母和瓦布贝母中贝母辛的含量

 目的 测定川贝母新的基源植物太白贝母（Fritillaria taipaiensis P. Y. Li）、瓦布贝母[Fritillaria unibracteata Hsiao et K. C. Hsia var.wabuensis (S. Y. Tang et S. C. Yue) Z. D. Liu, S. Wang et S. C. Chen]鳞茎中贝母辛的含量。方法 采用HPLC-ELSD法,色谱柱为Agilent Hypersil BDS-C₁₈(4.0 mm×250 mm,5 μm),流动相为乙腈-水-二乙胺溶剂系统,梯度洗脱,流速为1.0 mL·min-1,蒸发光散射检测器检测。结果 贝母辛在40.75～815.00 μg·mL-1内,峰面积对数与进样量对数呈良好线性关系（r=0.999 4）,贝母辛加样回收率为98.7%,RSD为2.5% (n= 6);太白贝母中贝母辛含量为0.017 3%～0.037 6%,瓦布贝母中贝母辛含量为0.023 3%～0.052 8%。结论 所测太白贝母和瓦布贝母样品中贝母辛的含量高于曾报道过的川贝母其他基源植物样品。     

黄柏中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀提取方法研究

目的:建立中药黄柏中生物碱的提取方法.方法:以盐酸小檗碱和盐酸巴马汀为指标,用高效液相色谱法进行分析测定,系统考察不同溶剂、不同提取时间、不同提取方式对盐酸小檗碱和盐酸巴马汀提取率的影响,并对不同来源黄柏药材中的盐酸小檗碱和盐酸巴马汀进行了测定.结果:用盐酸-甲醇(1:10)溶液超声20min的提取方法可以获得较高的盐酸小檗碱和盐酸巴马汀提取率.结论:溶剂种类和提取方式对黄柏中盐酸小檗碱和盐酸巴马汀的提取效率有较大影响.