HPLC法测定非诺贝特缓释片中非诺贝特

目的采用HPLC法测定非诺贝特缓释片中非诺贝特。方法采用DikmaC18色谱柱（200mm）〈4．6mm,5μm）;流动相：甲醇-水（90：10）;检测波长：288nm;柱温：25℃;体积流量：1．0μL／mim进样量10μL。结果非诺贝特在2．0～12．0μg／mL与其峰面积呈良好的线性关系（F=0．9999）;检测限和定量限分别为10、30ng／mL;平均回收率为99．86％,RSD值为0．72％（n=9）。结论该方法准确、简便,可用于非诺贝特缓释片中非诺贝特的质量控制。     

非诺贝特胶囊人体相对生物利用度

 目的建立非诺贝特酸简单快速的血浆样品提取方法,比较研究2种进口非诺贝特的人体相对生物利用度。方法血浆样品加内标地西泮和乙腈,涡旋振荡,高速离心,上清液进样分析。采用两制剂二周期自身交叉试验方法,18名健康志愿者分别口服非诺贝特胶囊受试制剂和参比制剂各200mg,HPLC测定血浆非诺贝特酸浓度,DAS软件计算药动学和相对生物利用度。结果非诺贝特在人体内代谢为非诺贝特酸,非诺贝特酸和内标地西泮分离良好,二者的t_R分别4.10和5.40min左右。非诺贝特胶囊受试制剂和参比制剂的峰浓度ρ_max分别为(9.04±1.65)和(9.51±1.77)mg·L^-1;达峰时间t_max分别为(4.61±1.04)和(5.0±0.77)h;半衰期t_1/2分别为(19.75±6.17)和(18.98±5.40)h;血药浓度-时间曲线下面积AUC_0-t分别为(151.96±41.76)和(160.59±50.07)mg·h·L^-1;受试制剂的相对生物利用度F_0-t为(97.5±22.6)%。结论非诺贝特胶囊受试制剂和参比制剂生物等效。     

非诺贝特与代谢物的HPLC测定及在大鼠小肠淋巴转运中的应用

 目的 建立高效液相色谱法同时测定大鼠血浆和淋巴液中非诺贝特(fenofibrate,FEF及代谢物非诺贝特酸(fenofibric acid,FEFA的浓度,应用于大鼠在体内的FEF小肠淋巴转运研究。 方法 建立麻醉大鼠肠系膜淋巴插管和颈静脉插管模型,经十二指肠内给予FEF混悬液30 mg·kg-1后收集血液和淋巴液样品。血浆和淋巴液样品经含内标物萘普生的蛋白沉淀剂直接沉淀蛋白后,采用HPLC测定。色谱柱为Calesil ODS柱(4.6 mm×150 mm,5 μm,流动相为甲醇-0.4％磷酸水溶液(pH 3.2 (82∶18,流速为1.0 mL·min-1,检测波长为286 nm。 结果 FEFA、FEF和IS的保留时间为4.25、9.15和3.3 min;血浆中FEFA线性范围为0.2～50 μg·mL-1,淋巴液中FEFA、FEF线性范围均为0.1～25 μg·mL-1(r>0.999;低、中、高3个质控浓度在血浆和淋巴液中的日内和日间精密度RSD均小于9％,准确度均在95％～110％,萃取回收率均大于84％。将HPLC应用于大鼠在体内的FEF小肠吸收研究,血浆中仅能检测FEFA,于(5.67±2.08 h达峰浓度为(13.29±2.17 μg·mL-1,淋巴液中能同时检测到FEFA和FEF,分别于(4.75±0.96,(3.75±1.26 h达峰浓度为(4.35±0.97,(0.51±0.13 μg·mL-1。结论 本实验建立的 RP-HPLC-UV法专属性及重现性好,准确可靠,可用于大鼠血浆和淋巴液中FEF和FEFA的同时测定。FEF经小肠吸收后部分经肠系膜淋巴转运进入全身血液循环。     

反相高效液相色谱法测定赤芝中灵芝酸的含量

 目的 研究不同地区栽培赤芝及好生赤芝灵芝酸类成分的含量差异。方法 应用反相高效液相色讲法分离测定了赤芝中4种化学成分[灵芝酸A(Ⅰ),灵芝酸C(Ⅱ),灵芝酸D(Ⅲ),灵芝酸E(Ⅳ)],对不同地区2种好生赤芝和不同地区4种栽培赤芝子实体中该4种成分定量分析。色谱柱YWG-C〈sub〉18〈/sub〉(250 mm×4.6 mm,10 μm),甲醇水-乙酸(49.5:49.5:1)为流动相,流速1.0 ml·min〈sup〉-1〈/sup〉,柱温为室温,检侧波长250 nm;4种成分的线性范围分别为(0.098～3.138)μg,(0.091～2.913)μg,(0.089～2.850)μg和(0.089～2.850)μg,回收率分别为93.93%,96.83%,93.0l%,90.40%。结果 栽培赤芝和野生赤芝子实体中4种灵芝酸成分的总含1分别为0.799～3.555 mg·g〈sup〉-1〈/sup〉和1.619～2.360 mg·g〈sup〉-1〈/sup〉。结论不同地区栽培赤芝之间和不同地区野生赤芝之间灵芝酸含量差异较大;裁培赤芝中灵芝酸含1不低于野生赤芝中灵芝酸含量。本法可作为控制灵芝生药质量的一种很好方法。     

反相高效液相色谱法测定布比卡因血药浓度

 目的：建立血浆中布比卡因反相高效液相色谱测定法，为临床监测血药浓度提供方法学基础。方法：采用液-液萃取法并选用利多卡因为内标，以Kromasil C₁₈柱，流动相为甲醇-水-二乙胺-冰醋酸（300∶100∶0.4∶0.2）,紫外230 nm检测。结果：本法在0.05～4.0 μg·ml^-1范围内线性良好（r=0.9998, n=6）；最低检测限为20 ng（S/N≥3）；绝对和相对回收率分别为（91.0±2.2）%和(98.1±1.0)%；日内和日间精密度都小于4%。结论：本方法简便可行，快速可靠。     

反相高效液相色谱法测定利培酮及其活性代谢物的血药浓度

目的测定人血中利培酮及其活性代谢物9-羟利培酮的浓度。方法采用Hypersil ODS-C18色谱柱,以甲醇:水:四甲基乙二胺(65:34.5:0.5 v/v/v)为流动相,检测波长280 nm处测定。结果利培酮和9-羟利培酮在10-100μg·L-1范围内有良好线性关系(r=0.9956及r=0.9941)。方法回收率为99.79%～101.44%,日内及日间RSD小于6.34%。结论本方法简便,快捷、可靠。可用于临床治疗药物监测及人体内药代动力学研究。在每日2～6mg剂量范围内,血药浓度随服药剂量的增加而升高。     

反相高效液相色谱法测定盐酸帕洛诺司琼注射液的含量

 目的建立盐酸帕洛诺司琼注射液含量测定的高效液相色谱方法。方法采用Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm,5μm),以0.02 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(含0.25%的三乙胺与0.01 mol·L^-1己烷磺酸钠,用磷酸调节pH值至3.0)-乙腈(40∶60)为流动相;检测波长为254 nm,流速为1.5 mL·min^-1。结果线性范围为10.3～103.1 mg·L^-1,r=0.999 9;平均回收率为100.4%,RSD为0.95%(n=9)。结论本方法简便、可靠,可用于盐酸帕洛诺司琼注射液的含量测定。     

反相高效液相色谱法测定寻骨风中马兜铃酸A的含量

目的:应用高效液相色谱法测定寻骨风中马兜铃酸A的含量。方法:以Diamonsil C18为色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)。流动相:甲醇∶水(4∶1);流速:1.0 ml/min;柱温:35℃;检测波长:315 nm。结果:该方法的线性范围为0.005~0.1 mg,进样量与其峰面积之间呈良好的线性关系,r=0.9998,RSD为0.94%(n=4),表明进样精密度良好。结论:本方法操作简便,结果准确,专属性强,适用于寻骨风中马兜铃酸A的含量测定和质量控制。     

反相高效液相色谱法测定茯苓中茯苓酸的含量

目的建立茯苓中茯苓酸的含量测定方法。方法采用反相高效液相色谱法(RP-HPLC),HypersilODSC18色谱柱(250mm×4.6mm,5μm),柱温30℃,乙腈-0.5%磷酸(70∶30)为流动相,流速0.8mL/min,检测波长242nm。结果茯苓酸在0.362～9.050μg范围内与其色谱峰面积呈良好线性关系,r=0.9999,平均回收率99.54%,RSD=1.01%。3个产地茯苓中茯苓酸的含量依次为:湖北>云南>安徽。结论该方法简便、专属、稳定,可用于茯苓药材的质量评价。     

高效液相色谱法测定血浆中泮托拉唑浓度

 目的:建立用高效液相色谱法测定血浆中泮托拉唑浓度的方法,为进行泮托拉唑的体内药物代谢、生物利用度研究提供基础?方法:血浆用0.01mol·L^-1磷酸氢二钠做pH调节剂,二氯甲烷做提取溶剂,硝西泮作内标?采用Platinum C₁₈(5u,250mm×4.6mm)柱,流动相:甲醇-水-醋酸盐缓冲液(40∶60∶5),流速1.0ml·min^-1,检测波长286nm?结果:该法回收率平均在98.36%～104.27%,重现性高,RSD在4.693%～9.12%范围内(n=5),线性范围:20～4000μg·L^-1,最低检测浓度15μg·L^-1?结论:HPLC测定血浆中泮托拉唑的方法简便、准确、灵敏、专一,能满足血药浓度测定及药代动力学研究的需要?     

HPLC法测定小鼠血浆中蒜氨酸的浓度

目的 :建立反相高效液相色谱法测定小鼠血浆中蒜氨酸浓度。方法 :用HPLC法 ,色谱柱为KromasilODS 1 (5μm ,4.6mm× 2 50mm) ,水为流动相 ,流速 0 .5mL·min- 1 ,紫外检测波长 2 2 0nm ,5—氟尿嘧啶为内标。结果 :蒜氨酸浓度与峰面积呈良好的线性关系 ,线性范围为 1 4 .8～ 1 4 81 .μg·mL- 1 。结论 :该法适用于蒜氨酸的药代动力学研究。结果表明 ,该方法经济、简便、快速、重现性好     

反相高效液相色谱法测定血浆中盐酸西替利嗪的浓度

 目的 建立适合盐酸西替利嗪血浆浓度测定的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)。方法 选择离子对反相高效液相色谱法,以乙腈-0.02 mol·L^-1磷酸二氢钠-三乙胺(50∶50∶0.15,内含十二烷基磺酸钠0.007 mol·L^-1)为流动相,在波长229 nm处检测。结果 在10～400 ng·ml^-1的浓度范围内血浆中西替利嗪具有良好的线性关系,平均萃取回收率大于70%,日内日间精密度均小于5%。结论 本法适用于测定血浆中西替利嗪的浓度,并进一步用于研究西替利嗪在人体内药代动力学过程。     

用高效液相色谱法测定MS—551的血浆浓度

目的：采用高效液相色谱法定量测定ＭＳ５５１（ＭＳ） 的血浆浓度。方法：应用国产ＺＹ１１０４ 型Ｃ１８ 柱,以甲醇０．１ｍｏｌ·Ｌ－ １醋酸铵（６０∶４０）为流动相,检测波长２７０ｎｍ 。结果：经外标法测定,ＭＳ血浆浓度在０．１～２．０μｇ·ｍｌ－１ 呈良好线性（ｒ＝０ ．９９９０）,检出限为０．８５ｎｇ,同时观察了麻醉犬用药后ＭＳ血浆浓度与心电图ＱＴｃ 的关系。结论：该方法简便、实用、准确。     

高效液相色谱法测定人血浆中甘草次酸浓度

目的采用高效液相色谱法测定人血浆中甘草次酸浓度。方法建立测定人体血浆中甘草次酸的高效液相色谱法,采用Nova-PakC18柱(150mm×3.9mm,4μm),流动相:2%醋酸-乙腈(45∶55),流速:1mL/min,检测波长:254nm。采静脉血,测定不同时间的血浆药物浓度。结果甘草次酸血药浓度在53～1060ng/mL范围内线性良好,相关系数为0.9995,测得平均回收率为106.67%,日内、日间RSD均小于7%。结论本法适用于人体内甘草次酸的含量测定及药代动力学研究。     

HPLC法测定大鼠血浆中丹参酚酸A的浓度

目的　建立大鼠血浆中丹参酚酸 A的含量测定方法。方法　利用 HPL C,色谱柱 :Hypersil ODS柱 (4.6mm× 2 0 0 mm ,10μm) ,流动相 :乙腈 -水 (1∶ 2 .6 5 ,甲酸调 p H值至 2 .5 ) ,流速 :0 .9m L /m in,检测波长 :2 85 nm ,以桂皮酸作为内标物。结果　方法回收率在 98.9%～ 10 6 .9% ,提取回收率大于 83% ,日内、日间精密度均低于8.4 %。结论　该法可作为丹参酚酸 A在大鼠体内药物动力学研究的检测手段     

HPLC测定血浆中葛根素

 目的:建立血浆中葛根素的高效液相色谱测定方法，为含葛根素中药复方体内代谢研究提供基础。方法:血浆用0.58 mol· L^-1高氯酸沉淀蛋白质，采用Shimpack CLC-ODS柱(5μ, 150 mm x 4.6 mm )，预柱为YWG-C₁₈H₃₇,流动相为甲醇-5 . 625 mol· L^-1醋酸-水(25:3:72)，流速为1.00 ml·min^-1，检测波长为247 nm。结果:该法回收率91.0%，方法重现性RSD=0.93%(n=6)。结论:本文建立的高效液相色谱测定方法为动物体内葛根素的测定提供了一个可靠的方法。     

HPLC测定人血浆中山莨菪碱的浓度

 目的建立高效液相色谱法测定人血浆中山莨菪碱的血药浓度。方法色谱柱为Diamonsil C₁₈(4.6 mm×250 mm,5μm);流动相为乙腈-10 mmol·L^-1磷酸二氢钾溶液(pH3.0,内含10 mmol·L^-1高氯酸)(20∶80);柱温:室温;流速:1.0mL·min^-1;检测波长:214 nm。结果标准曲线的线性范围为0.5～50 mg·L^-1(r=0.999 7,n=7),低、中、高3种浓度的平均回收率为(87.2±2.2)%,(92.5±1.0)%,(89.3±2.1)%,日内RSD≤2.5%,日间RSD≤5.2%。山莨菪碱的最低检出量为0.1 mg·L^-1。结论本方法简单、灵敏、重现性好,适用于山莨菪碱临床血药浓度测定及人体药动学研究。     

HPLC测定血浆中尼美舒利浓度

 目的：建立测定血浆中尼美舒利(Nim)的反相高效液相色谱法。方法：血浆样品用甲醇沉淀蛋白，经酸化后加甲苯提取，氮气挥干，加流动相溶解进样。以YWG-C₁₈柱，甲醇-0.05mol·L^-1磷酸二氢钾(55∶45)为流动相,pH5.02，甲苯磺丁脲为内标，在波长230nm处检测。结果：在0.26μg·ml^-1～10.8μg·ml^-1浓度范围内，峰面积比与浓度呈良好线性关系，r=0.9995。最低检测限为0.2μg·ml^-1，方法重现性好，方法回收率为86.0%～92.2%，萃取回收率为72.2%～88.4%。结论：用本方法测定8例单剂量po100mg Nim的血药浓度，结果满意。