高效液相色谱法测定人血清中的特布他林

 目的 用HPLC检测人血清中的特布他林浓度。方法 样品用硅胶萃取小柱纯化浓集后用C₈柱(5 μm,250 mm×4.6 mm)作分析柱,用硫酸沙丁胺醇作内标,以pH2.8,0.03 mol·L^-1NH₄H₂PO₄缓冲液-CH₃OH-CH₃CN(90∶3∶7)为流动相,在波长为224 nm处紫外检测。结果 标准曲线在0.5～32 μg·L^-1范围内有良好线性关系(r=0.9998),最低检测浓度为0.2 μg·L^-1,平均方法回收率为(100.7±3.1)%,日内 RSD 小于3.7%,日间 RSD 小于7.5%。结论 方法简便,快速准确,适宜血清中特布他林的测定。     

反相高效液相色谱法测定血浆中文拉法辛浓度

 目的：建立高效液相色谱法检测人血浆中文拉法辛浓度。方法：血浆样品经石油醚-乙醚（2∶1）提取后，有机相再用50 mmol·L^-1盐酸反萃取并浓缩进样。色谱柱为氰基柱（250×4.6 mm，5 μm），乙腈-0.1 mol·L^-1NH₄H₂PO₄ (25∶75) 为流动相，UV检测波长229 nm。结果：文拉法辛血浆最低检测浓度10 μg·L^-1，线性范围25～800 μg·L^-1，萃取回收率75.5%～79.3%，加样回收率97.4%～101.2%, 日内RSD 4.87%～6.39%，日间RSD 7.55%～10.80%。结论：该法准确可靠，已用于临床患者文拉法辛血药浓度测定。     

高效液相色谱法测定瑞巴匹特血浆浓度

 目的：建立测定血浆内瑞巴匹特浓度的高效液相色谱法。方法：Kromasil C₁₈色谱柱，甲醇-0.05 mol·L^-1磷酸二氢钾(55∶45，pH3.0)为流动相，并由序贯单纯形法确定此为最佳配比点，流速1.0 ml·min^-1，检测波长230 nm。结果：瑞巴匹特在15～1200 μg·L^-1范围内,血浆药物浓度C与色谱峰高H呈现良好线性相关，血浆中瑞巴匹特平均相对回收率为（97.5±0.5）%(n＝5),平均绝对回收率为（90.3±1.8）%(n＝5)；平均日内和日间RSD分别为4.68%和5.66%(n＝5)；方法对血浆瑞巴匹特最低检出浓度为2 μg·L^-1。结论：本方法适于血浆中瑞巴匹特的测定。     

高效液相色谱法同时测定滴鼻剂中盐酸麻黄素和氢化可的松的含量

 目的：用HPLC法同时测定滴鼻剂中盐酸麻黄素氢化可的松的含量。方法：采用C₁₈色谱柱，流动相为甲醇-0.05 mol·L^-1KH₂PO₄-三乙胺（50∶50∶0.2），用磷酸调pH3.7，检测波长257 nm。结果：盐酸麻黄素在360～600 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（r=0.9999），回收率101.3%，RSD为1.0%。氢化可的松在36～60μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好(r=0.9998)，回收率101.5%，RSD为1.0%。结论：该方法可同时测定滴鼻剂中盐酸麻黄素氢化可的松含量。     

高效液相色谱法同时测定氯霉素地塞米松滴眼液两组分的含量

 目的：采用HPLC法测定氯霉素地塞米松滴眼液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量。方法：采用C₁₈色谱柱，流动相为甲醇-0.025 mol·L^-1的磷酸二氢钠溶液（48∶52 V/V），检测波长为240 nm。结果：氯霉素的线性范围为75～175 μg·ml^-1，r＝0.9994，回收率99.66％。RSD=1.03％；地塞米松磷酸钠的线性范围为15～35 μg·ml^-1；r＝0.9992，回收率104.24％。结论：该方法简便、准确，可同时测定滴眼液中氯霉素和地塞米松磷酸钠的含量。     

高效液相色谱法测定血液中头孢噻肟钠的浓度

 目的 为头孢噻肟钠在体内的血药浓度分析提供检测方法。方法 采用HPLC测定头孢噻肟钠血药浓度,4.6 mm×250 mm,10 μm,YWG-C₁₈色谱柱,以3,5-甲苯二酚为内标,流动相为0.01 mol·L^-1磷酸二氢钠-甲醇(75∶25),用氨水调pH4.5,检测波长254 nm。结果 头孢噻肟钠线性范围为10～500 μg·mL^-1(r＝0.998 6)最低检测浓度为0.5 μg·mL^-1,平均回收率为(92.95±0.62)%;日内、日间RSD均小于2%。结论 本方法具有快速、简便、灵敏、准确等特点,适合于头孢噻肟钠血药浓度测定。     

人体口服乙醇后唾液和全血中乙醛含量的测定

 目的：研究人体单剂量口服乙醇后，乙醇在体内的毒性代谢产物乙醛在唾液和全血中的浓度-时间变化过程。方法：采用高效液相色谱荧光法测定10名健康受试者单剂量口服乙醇0.3 g·kg^-1后4 h内唾液和全血中的乙醛浓度经时过程。结果：乙醛在唾液中的C_max (11.5±2.2) μmol·L^-1,AUC(1402.7±447.4) min·μmol·L^-1；乙醛在全血中的C_max (1.68±0.25) μmol·L^-1，AUC(176.8±41.4) min·μmol·L^-1。结论：服用乙醇后唾液中的乙醛浓度显著高于全血中。     

高效液相色谱法测定氯硝西泮血药浓度

 目的 应用高效液相色谱法测定血清中氯硝西泮血药浓度及对癫痫患儿的血药浓度进行监测。方法 采用Nova-Pak C₁₈色谱柱,乙腈-0.1 mol·L^-1醋酸钠=35∶65作流动相,紫外检测波长254 nm,苯妥英钠为内标,用叔丁基甲醚提取,常温下空气吹干,重溶进样分析。结果 氯硝西泮在5.0～100.0 μg·L^-1浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9990,在3种不同浓度下,平均相对回收率为99.80%,99.34%,99.62%,绝对回收率为91.96%,92.16%,90.06%,日内RSD为1.41%,3.76%,3.30%,日间RSD为1.58%,1.71%,4.73%,最低检出限为2.0 μg·L^-1血清。该方法监测儿科临床口服氯硝西泮达稳态的癫痫患儿11例,血药浓度为13.04～39.17 μg·L^-1。结论 该方法为临床治疗的有效及安全性提供了保证和依据。     

测定大鼠血浆中士的宁和马钱子碱含量的方法研究

目的：探讨可以同时测定大鼠血浆中士的宁和马钱子碱含量的方法研究。方法：Wistar大鼠血浆样品经液液萃取处理后用Waters Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱分离,流动相为乙腈-酸水（17?83）,酸水为0.02 mol·L^-1磷酸二氢钾与0.014 8 mol·L^-1庚烷磺酸钠等量混合,并用10%磷酸调体系pH为2.8;检测波长为260 nm。结果：Wistar大鼠血浆中杂质不干扰样品的含量测定,士的宁含量在0.067 84-3.392 00 μg·mL^-1,马钱子碱含量在0.052 48-2.624 00 μg·mL^-1,线性良好,日内、日间精密度均小于10%,平均回收率均大于85%,稳定性符合体内药物分析要求。结论：UPLC检测法灵敏度高、精密度好,可应用于通脉丸中士的宁与马钱子碱药物动力学研究。     

HPLC同时测定血浆中万拉法亲新及其活性代谢物氧去甲万拉法新浓度

 目的建立HPLC同时测定血浆中万拉法新(VL)及其活性代谢物氧去甲万拉法新(ODV)浓度。方法血浆样品碱化后用乙醚萃取，其有机相再用盐酸反提取。采用Ultrasphere氰基柱，以0.05mol·L^-1NH₄H₂PO_4-乙腈(87∶13)为流动相，UV检测波长229nm。结果血浆VL及ODV线性范围分别为5～100μg·L^-1及5～300μg·L^-1，方法回收率分别为94.2%～97.1%及94.9%～98.6%,日内RSD分别为2.05%～5.01%及1.80%～4.25%，日间RSD分别为4.78%～7.57%及4.08%～7.52%。结论本法准确可靠，重现性好，已用于万拉法新及氧去甲万拉法新人体药动学研究中血药浓度的测定。     

UPLC–MS/MS同时测定大鼠血、脑脊液中奎硫平及其活性代谢物

 目的建立同时测定大鼠血、脑脊液中奎硫平及其活性代谢物7-羟基奎硫平羟7-羟基-N-去烷基奎硫平浓度的UPLC-MS/MS法。方法样品经碱化后用叔丁基甲醚提取,采用Acquity UPLC^TM BEH C₁₈柱(2.1mm×50mm,1.7μm),柱温40℃,以水(含50mmol·L^-1醋酸铵,3‰甲酸)-乙腈(73∶27)为流动相,流速0.25mL·min^-1,进样量5μL。采用电喷雾离子化四极杆串联质谱,选择离子监测方式进行扫描,测定样品浓度,卡马西平作为内标。结果血浆中:奎硫平在0.0775～155μg·L^-1,7-羟基奎硫平在0.049～98μg·L^-1,7-羟基-N-去烷基奎硫平在0.067～670μg·L^-1内线性关系良好,萃取回收率均>89%,方法回收率均>87%,,内羟,间,密度RSD均<9%。脑脊液中:奎硫平在0.02～38.75μg·L^-1,7-羟基奎硫平在0.0098～29.5μg·L^-1,7-羟基-N-去烷基奎硫平在0.067～670μg·L^-1内线性关系良好,萃取回收率均>87%,方法回收率均>85%,,内羟,间,密度RSD均<16%。结论该方法该该度高、快速羟该确羟有效,且血、脑中浓度均可测定,为研究转运蛋白对抗,神分裂药物进入血脑屏障的影响提供了依据。     

固相萃取和高效液相色谱-荧光法测定普萘洛尔贴剂对家兔给药后血药浓度

 目的建立家兔体内普萘洛尔血药浓度的测定方法。方法用Waters Oasis HLB柱萃取血清中的普萘洛尔,用Xterra C₁₈色谱柱(3.9mm×150mm,5μm),流动相为甲醇-0.05mol·L^-1的碳酸氢铵水溶液(pH9.5),(48:52),流速1.0mL·min^-1。用高效液相色谱-荧光法测定普萘洛尔血药浓度。结果普萘洛尔血药浓度在5～160μm·L^-1内线性良好,相关系数为0.9996,最低检测浓度为2μg·L^-1。低、中、高浓度时普萘洛尔的方法回收率分别为93.25%,94.30%和96.20%,萃取回收率分别为89.31%,92.45%,94.27%。日内和日间精密度RSD分别小于4.0%和7.0%。结论建立了简单、快速和准确的家兔体内普萘洛尔血药浓度的固相萃取和高效液相色谱-荧光测定方法。透皮贴剂中的普萘洛尔可以平稳地透过家兔皮肤,稳定地控释达2d。     

高效液相色谱法测定人乳汁中枸橼酸芬太尼浓度

 目的建立剖宫产产妇乳汁中枸橼酸芬太尼浓度测定的HPLC方法,并考察剖宫产产妇应用枸橼酸芬太尼镇痛泵镇痛后,芬太尼在乳汁中的分布情况,探讨剖宫产术后新生儿的合理哺乳时间。方法1mL乳汁中加入0.5mol·L^-1NaOH200μL碱化,涡旋30s,再加入环己烷5mL,涡旋2min,于2000r·min^-1离心20min,静置10min,取上述有机相4mL于另一干净试管中,在N₂流下吹干,残渣用流动相350μL溶解,进样量100μL。采用AgillentZorbaxSB-C₁₈柱(4.6mm×250mm,5μm),以0.015mol·L^-1磷酸二氢钠-乙腈(60∶40)为流动相,流速为0.7mL·min^-1,于200nm波长下检测。结果枸橼酸芬太尼在40～2000μg·L^-1内线性关系良好(r=0.9997),方法回收率为85.3%～101.6%,乳汁低、中、高3种浓度的萃取回收率(n=5)分别为62.7%,66.3%,65.6%;RSD(n=5)分别为8.11%,6.72%,4.83%;方法回收率(n=5)分别为86.1%,96.4%,103.7%,日内和日间精密度RSD小于12%。结论本法操作简单,灵敏,准确,重现性好,能满足临床对芬太尼乳药浓度的测定,可用于芬太尼在乳汁中的浓度分布研究。     

丁咯地尔血药浓度的高效液相色谱法测定及其药动学

 目的 建立血清中丁咯地尔浓度的反相离子对高效液相色谱分析方法,并用此法研究了丁咯地尔人体药动学。方法 血样碱化后用二氯甲烷萃取。以甲醇-水-冰醋酸(70∶30∶0.1),含0.005 mol·L^-1十二烷基硫酸钠（pH4）为流动相,Waters Nova Pak C₁₈（5 μm 150 mm×3.9 mm）色谱柱分离。检测波长278 nm。结果 丁咯地尔在0.05～2 μg·mL^-1浓度范围呈线性,r=0.999 6。最低定量浓度0.025 μg·mL^-1。低、中、高浓度（0.1,0.8,1.6 μg·mL^-1）的方法回收率分别为93.4%,95.0%和98.3%,日间及日内RSD分别＜4%和＜6%。药动学研究表明,口服丁咯地尔国产与进口制剂的药-时曲线符合一级吸收一级消除的二房室模型。结论 此法准确可靠,操作简便,适用于临床药动学研究及血药浓度监测。     

人血浆中盐酸二甲双胍HPLC测定法

 目的建立人血浆中盐酸二甲双胍高效液相色谱测定方法。方法取200μL血浆,加入雷尼替丁(ranitidine)为内标,以400μL乙腈沉淀蛋白,上清液与二氯甲烷混合离心后,取上层水相进样分析。流动相:乙腈-0.05 mol·L^-1NaH₂PO₄-0.05 mol·L^-1Na₂HPO₄(75∶25∶5);流速1.0 mL·min^-1,紫外检测波长236 nm,室温操作。结果二甲双胍与内标分离良好,保留时间分别为12.5和11.6 min。标准曲线范围0.025～4.0 mg·L^-1,线性良好(r=0.999 5,n=5),批间RSD为2.46%～4.96%(n=5),批内RSD为1.85%～3.97%(n=10),最低检测限为0.01 mg·L^-1`。二甲双胍在检测过程中保持稳定。结论本方法取样量小,操作快速简便,专一性强,灵敏度高,可满足药动学研究需要。     

人血浆中普罗帕酮对映体浓度的立体选择性HPLC测定法

 目的：建立血浆中普罗帕酮对映体浓度的立体选择性高效液相色谱测定法。方法：血浆标本经碱化以正己烷 异戊醇(99:1)提取、吹干后与GITC柱前衍生化，形成非对映体。以乙晴-水-冰醋酸(60∶40∶0.01)为流动相，经C₁₈ODS柱分离后在紫外λ208nm处检测。结果：对映体曲线范围25μg·L^-1～800μg·L^-1；最低检出限<20μg·L^-1；批内、批间平均RSD均<6%；平均回收率：102.2%；临床大多数常用药物对本法无干扰。结论：本法为普罗帕酮临床药动 药效学研究提供了一种简便、可行的检测方法。     

离子对高效液相色谱法测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B6含量

 目的：建立同时测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B₆含量的离子对HPLC法。方法：采用ODS色谱柱,磷酸二氢钾、庚烷磺酸钠溶液（取磷酸二氢钾13.6 g与庚烷磺酸钠1.0 g,加水溶解并稀释成1000 ml）-甲醇-三乙胺（85∶15∶0.4）,用磷酸调pH至2.8为流动相;检测波长290 nm,峰面积外标法。结果：甲硝唑和维生素B₆线性范围分别为100～300 μg·ml^-1 （r=0.9999）,5～50 μ·ml^-1（r=0.9999）;平均回收率分别为100.2% (RSD=0.93%),100.4% （RSD=0.44%）,n=6。结论：离子对HPLC法测定复方甲硝唑片中甲硝唑和维生素B₆含量,方法准确,操作简便,回收率高。     

反相高效液相色谱法同时测定血浆中10种苯二氮类药物

 目的建立反相高效液相色谱法同时测定人血浆中10种苯二氮类药物(氯氮、咪达唑仑、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑、劳拉西泮、阿普唑仑、氯硝西泮、地西泮和三唑仑)。方法血浆样品经二氯甲烷萃取后,采用Shim-pack CLC-C₈色谱柱,柱温35℃,流动相为0.01mol·L^-1磷酸盐缓冲液-乙腈-无水乙醇-甲醇(68.2∶31.2∶0.3∶0.3),流速为1.10mL·min^-1,紫外检测波长230nm。结果血浆中氯氮、咪达唑仑、硝西泮、奥沙西泮、艾司唑仑、劳拉西泮、阿普唑仑、氯硝西泮、三唑仑和地西泮在40～2000μg·L^-1内线性关系良好(r≥0.9992),平均方法回收率均在97%～104%,萃取回收率均在70%以上,日内和日间RSD均≤11%(n=5)。结论本方法准确快速、简便易行,适用于人血浆中10种苯二氮类药物的同时检测。