HPLC同时测定多维元素片中维生素B1、维生素C、维生素B6和烟酰胺的含量

 目的 应用高效液相色谱（HPLC）方法,建立多维元素片（29）中维生素B₁、维生素C、维生素B₆和烟酰胺的同时测定方法。 方法 采用Alltima C₁₈ 色谱柱（4.6 mm×250 mm, 5 μm）,以50 mmol·L-1磷酸二氢铵溶液（磷酸调至pH 3.0）-乙腈（95∶5）为流动相,流速0.5 mL·min-1,检测波长275 nm。 结果 在本方法中,维生素B₁、维生素C、维生素B₆和烟酰胺的线性关系良好,线性相关系数（r）都大于0.999 7;专属性强,4种成分和药品中其他成分以及强制降解产物之间都有良好的分离度;精密度良好,相对标准偏差（RSD）都小于2.10%;回收率良好,回收率在98.82%和100.3%之间;稳定性能满足实验要求,维生素C在4 h内保持稳定;方法学比较显示：维生素C测定值和国标方法测定值的相关性好。结论 该方法准确、简单、快速,可作为多维元素片（29）中维生素B₁、维生素C、维生素B₆和烟酰胺的同时测定。     

高效液相色谱法同时测定多维元素片中的维生素B2和叶酸

 目的 应用高效液相色谱建立多维元素片中维生素B₂和叶酸的同时测定方法。 方法 以0.5%氨水溶液为提取液,采用Alltima C₁₈色谱柱(4.6 mm×250 mm, 5 μm),以50 mmol·L^-1磷酸二氢铵溶液（磷酸调至pH 3.0）-乙腈（85∶15）为流动相,流速0.5 mL·min^-1,检测波长为282 nm。结果 在本方法中,维生素B₂和叶酸分别在11.52~34.56和2.952~8.856 mg·L^-1内线性关系良好,相关系数（r）都大于0.999 9;2种成分和药品中其他成分以及强制降解产物之间均有良好的分离度;2种成分精密度实验的相对标准偏差（RSD）均小于2.0%;3个加样浓度的百分回收率都在97.95%和102.3%之间;常温下各种溶液中2种成分都在8 h内保持稳定。方法学比较显示：该方法和《美国药典》方法测定结果具有很好的一致性。结论 该方法准确、简单、快速,可作为多维元素片中维生素B₂和叶酸的同时测定方法。     

离子对高效液相色谱法测定复合维生素B片中烟酰胺和维生素B2的含量

 本文采用离子对高效液相色谱法测定复合维生素B片中的烟酰胺和维生素B₂，方法简便、快速、可靠。实验结果，相关系数分别为0.9996和0.9999，平均回收率为99.74%和99.96%，变异系数为1.2%和0.46%，可用于控制产品质量。本法的色谱条件以YWG-C₁₈(粒度10um)为固定相，在270nm检测，流动相为甲醇-0.005mol/L庚烷磺酸钠(含有1%冰乙酸v/v)=25:75,内标为对羟基苯甲酸。     

系数倍率法测定维生素B6霜含量

 目的：应用系数倍率法测定维生素B₆霜含量。方法：采用系数倍率法可消除维生素B₆霜中的辅料干扰，不经提取、过滤，直接测定维生素B₆含量。结果：系数倍率法测定维生素B₆霜的含量，其标准曲线回归方程为：C=64.2143△A+0.5526,r=0.9999,平均回收率99.9%，RSD为0.94% (n=7)。结论：该方法简便，快速，可作为医院制剂维生素B₆霜的质量控制。     

离子色谱法测定维生素B1注射液中的EDTA及硝酸根离子

目的： 建立测定维生素B₁注射液中EDTA及硝酸根离子含量的离子色谱法。 方法： 采用IonPac AS 11-HC色谱柱（4.0 mm ×250 mm）,IonPac AS 11-HC guard保护柱（4.0 mm×50 mm）和ASRS 300抑制器（4 mm）,淋洗液为12 mmol·L^-1氢氧化钠,流速1.0 mL·min^-1,抑制电流60 mA,电导检测器温度35℃,柱温30℃,进样体积25 μL。 结果： EDTA和硝酸根离子检出限分别为0.29,0.01 mg·L^-1,EDTA在1.19～23.8 mg·L^-1,线性关系良好（r=0.999 7）,回收率为98.2%～100.6%;硝酸根离子在1.0～10.0 mg·L^-1线性关系良好（r=0.999 6）,回收率为97.9%～99.5%。 结论： 该实验方法选择性高,灵敏度好,测定结果准确,并且简便,快速,可用于注射液中ETDA及硝酸根离子的测定研究和质量控制。     

高效液相色谱法同时测定复方甲硝唑片中两主药含量

目的　建立复方甲硝唑片中主药甲硝唑和法莫替丁的含量测定方法。方法　采用高效液相色谱法 ,色谱柱 :SpherisorbC1 8(1 50mm× 4 .6mm ,5μm)不锈钢柱 ,流动相 :pH 3 .0 ,0 .0 5mol·L- 1 磷酸盐缓冲液 乙腈 甲醇 (88∶1 0∶2 ) ,检测波长 2 65nm ,内标法定量。结果　在优化的色谱条件下 ,甲硝唑、法莫替丁和内标氢氯噻嗪间均能完全分离 ,片剂辅料不干扰测定 ,甲硝唑、法莫替丁的线性范围分别为 1 0 0～ 50 0 μg·mL- 1 和 5～ 2 5μg·mL- 1 ,回收率分别为 99.79%和 1 0 0 .6 % ,RSD <1 .5 %。结论　该法专属性强 ,操作方便 ,结果准确 ,重复性好     

反相离子对高效液相色谱法分离测定复合维生素B片中的水溶性维生素

  本文采用阴离子表面活性剂作为对离子加人流动相中，控制一定pH值，在化学键合固定相 色谱柱上对4种水溶性维生素进行了分离，并用内标校正曲线法定量测定了复合维B片剂中维生素含 量。     

HPLC测定维生素B12注射液的含量和有关物质

 目的 建立测定维生素B₁₂的含量和有关物质的高效液相色谱法。 方法 采用以十八烷基硅烷化学键合硅胶为填充剂的色谱柱,流动相为甲醇-磷酸盐缓冲液pH 3.5(26∶74),检测波长为361 nm。 结果 线性浓度范围20.22～505.60 mg·L-1(r=0.999 97),最低检测限为3 ng,样品溶液(避光保存)至少在24 h内稳定,平均回收率为100.8%,精密度(RSD=0.1%)、重复性(RSD=0.1%)良好。结论 用同一高效液相色谱法来测定含量和有关物质,经方法学验证,此方法简便、灵敏、准确。     

高效液相色谱法测定家兔血浆中赤芍B801的浓度

用反相高效液相色谱法测定家兔血浆中赤芍801PG浓度。采用NucieoselC₁₈色谱柱,甲醇∶水∶冰乙酸(48∶50∶2)为流动相,4羟基苯甲酸乙酯为内标物,紫外检测波长275nm,对ivPG后不同时间家兔血浆中药物含量进行测定。结果表明:PG浓度为2.5μg/ml的平均回收率为96.70%,其RSD=1.83%。浓度5μg/ml的样品平均回收率为98.86%,RSD=1.05%。其最低检测限为0.1μg/ml。     

HPLC测定1α-经基维生素D3胶丸的含量及含量均匀度

 目的：测定la-羟基维生素D₃胶丸的含量及含量均匀庋。方法：采用高效液相色谱法,用硅股柱,以石油醚（60?90）-醋酸乙酯-四氢呋喃（2：1:1)为流动相,检测波长265nm。结果：在0.2?5.0(μg/ml的浓度范围具有良好的线性关系,r=0.999 9,平均回收率100.2% （n=5）,RSD=1.8% ,日内、日间精密度分别为1.9%(n=11)和2.2%（n=14）.结论：方法简单、快速、灵敏、准确,并获得了满意的测定结果。     

超临界CO2-分子蒸馏制备大蒜注射液

 目的：在低温（60℃以下）条件下制备大蒜注射液。方法：超临界CO₂对大蒜有效成分进行萃取,用分子蒸馏进行分离纯化,用超滤法过滤除菌。结果：注射液的各项指标符合中国药典2000年版附录IB注射剂项下的各项规定。结论：超临界CO₂与分子蒸馏制备大蒜注射液是一种较为先进合理的方法。     

高效液相色谱法测定人血中脂溶性维生素的含量

 目的建立同时测定人血中5种脂溶性维生素的高效液相色谱法。方法取血清0.5mL,甲醇蛋白沉淀后用正己烷、乙醚分2次提取,提取液氮气吹干,用甲醇-氯仿(3:1)液定容进样。色谱柱:Hypersil ODS(4.0 mm×250 mm);流动相:0-4.0min 甲醇-水(90:10),4.5-9 min甲醇-异丙醇(95:5),10-20 min甲醇-异丙醇(60:40);检测波长:维生素A 325 nm,25-羟基维生素 D3和维生素D3 265 nm,维生素E 290 nm,β-胡萝卜素450 nm;流速:1.0 mL·min^-1;柱温:30℃。结果维生素A和β-胡萝卜素在0.1～1.2 mg·L^-1,25-羟基维生素D₃在10.0～120.0 μg·L^-1,维生素D₃在20～240μg·L^-1,维生素E在2.0～24.0 mg·L^-1内线性良好;提取回收率均大于69％,方法回收率均大于92％,日内、日间RSD均小于6％;以本法测定了50例体检儿童血清中5 种脂溶性维生素的浓度。结论本方法快速、灵敏,操作简便易行。     

HPLC测定复方关节炎胶囊中维生素B1、 吡罗昔康和醋酸泼尼松

目的:建立了高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)测定复方关节炎胶囊中维生素B1、吡罗昔康和醋酸泼尼松3种西药成分。方法:采用HPLC-DAD分析技术确定复方关节炎胶囊中3种西药成分,并对其进行含量测定。色谱柱Phenomenex Luna ODS C18(4.6 mm×250 mm,5μm),流动相为乙腈-0.1%磷酸溶液(38∶62),柱温室温,流速1.0 mL.min-1,检测波长254 nm。结果:复方关节炎胶囊中检出维生素B1、吡罗昔康和醋酸泼尼松3种西药成分含量分别为22.6,13.8,7.12mg.g-1。结论:方法简便,结果准确,可作为中药制剂中西药成分的检测分析方法。     

贝那普利预防动脉粥样硬化的实验研究

 目的：研究贝那普利对家兔实验性动脉粥样硬化(As)的预防作用及其机制。方法：建立家兔As模型,观察比较高脂对照组和大剂量贝那普利组(po4mg·kg^-1·d^-1)。小剂量那普利组(po2mg·kg^-1·d^-1)血脂、血浆纤维蛋白原(F)、6-酮-前列环素F_1α(6-keto-PGF_1α)、血栓素B₂(TXB₂)的含量及血压、心率、主动脉病变的差异。结果：三组血脂、Fg和TXB₂含量均无差异。大剂量贝那普利组主动脉As斑块面积及厚度均小于高脂组,并明显升高6-keto-PGF_1α含量,降低收缩压和舒张压(P<0.05),小剂量贝那普利无此作用。结论：大剂量贝那普利可预防家兔实验性As病变,对血脂、Fg和TXB₂含量无影响。这种作用与其升高6-keto-PGF_1α含量和降低血压相关。     

反相高效液相色谱法测定血清中来氟米特活性代谢物A771726的浓度

 目的：建立反相高效液相测定人血清中来氟米特（leflunomide,Lef）活性代谢物A₇₇₁₇₂₆浓度的方法。方法：采用VP-ODS C₁₈柱,0.01 mmol·L^-1醋酸盐缓冲液(pH4.6)-乙腈(67∶33)为流动相,紫外检测波长为288 nm,流速1.0 mL·min^-1,血清样品用乙酸乙酯提取。结果：A₇₇₁₇₂₆在血清中得到很好的分离,没有明显的干扰峰,出峰时间为6.4 min。线性范围0.39～50 mg·L^-1（r=0.9996）,最低检测限为0.098 mg·L^-1,血清中日内和日间RSD均小于7%,回收率为89.4%～95.3%。结论：本法简便灵敏,符合生物制品分析要求。     

天然药物化学史话:维生素B_(12)

维生素B_(12)(vitamin B_(12),VB_(12))是一种水溶性维生素,对维持人体基本机能发挥着重要的作用。VB_(12)发现于20世纪40年代末,通过X射线分析方法确定了其含咕啉配体的独特结构,随后科学家完成了VB_(12)的全合成。对VB_(12)的结构确定和全合成战略等研究发展历史进行简要介绍,同时为科研人员在天然产物方面的研究工作提供一些思路。     

雷公藤药材HPLC指纹图谱的研究

 目的建立雷公藤药材的色谱指纹图谱。方法采用高效液相色谱法分析,色谱柱:Kromasil C₁₈(4.6mm×250mm,5μm),流动相:乙腈-水(0.1%磷酸)进行梯度洗脱,柱温35℃,检测波长267nm,分析时间80min;流速1.0mL·min^-1,测定10批药材的色谱图,确立标准指纹图谱。结果指纹图谱标出雷公藤药材的29个共有峰,以化学对照品结合HPLC-MS鉴定了其中18个峰。结论该分析方法的稳定性、精密度、重现性较好,为雷公藤药材的质量控制提供了依据。     

路边青配伍穿心莲对脱水穿心莲内酯的小鼠血液药动学影响

 目的研究路边青与穿心莲配伍使用对脱水穿心莲内酯(DAP)的小鼠血液药动学性质的影响。方法小鼠灌胃穿心莲总内酯干浸膏和复方穿心莲干浸膏药液后于不同时间点取血,血样经前处理后用反相高效液相色谱分离、测定脱水穿心莲内酯含量,采用3P97药动学软件对数据进行处理。结果小鼠灌胃穿心莲总内酯干浸膏和复方穿心莲片干浸膏后,脱水穿心莲内酯的血药浓度动态变化规律均符合一室开放模型。路边青与穿心莲配伍使用可导致脱水穿心莲内酯的吸收慢、消除快、生物利用度低。结论穿心莲与路边青配伍使用是否科学,值得深入研究。     

海洋贝类提取物对大鼠血浆及血管壁中PGF1α和TXB2的影响及抗血栓形成作用的研究

 目的观察海洋贝类提取物(EMS)对大鼠血浆及主动脉壁中血栓素B₂(TXB₂)、6-酮-前列腺素F_1α(6-Keto-PGF_1α)水平的影响以及EMS对脉动血栓形成时间的影响,以探讨EMS抗动脉粥样硬化(AS)的作用机制。方法将大鼠随机分组,药物均经灌胃给药。采用放射免疫法(RIA)测定各组大鼠血浆及主动脉壁中。TXB₂,6-Keto-PGF_1α的含量;采用电刺激损伤法测定大鼠颈动脉血栓形成时间,观察EMS的抗血栓作用。结果EMS5.4,10.8g·kg^-1(相当于鲜贝)可明显降低大鼠血管壁中TXB₂含量(P<0.05);10.8g·kg^-1可减少血浆中TXB₂水平(P<0.05);EMS对血管壁及血浆中6-Keto-PGF_1α无明显影响(P>0.05);EMS10.8g·kg^-1可延长大鼠颈动脉血栓形成时间(P<0.05)。结论EMS能降低血浆及血管壁中血栓素A₂水平,具有调节TXA₂与前列环素平衡、抑制血栓形成的作用。