甲癣搽剂中联苯苄唑和水杨酸的含量测定

 目的：测定甲癣搽剂中联笨苄唑及水杨酸的含量。方法：采用双波长分光光度法测定其含量，测定波长在(254.0±0.5)nm,参比波长在（329.0 ±0.5)nm处测定联笨 苄唑的含量；在波长（302.0±0.5) nm处测定水杨酸的含 量。结果：联笨苄唑浓度在1.512~4.536 mg·L^-1范围内呈 良好的线性关系。其回收率为99.5% ,RSD为0.34% ；水杨 酸浓度在5.210~31.260 mg·L^-1范围内呈良好的线性关系。其回收率为98.5%,RSD为0.28%。结论：该实验方法简便，快速，操作简单，测定结果准确。     

高效液相色谱法同时测定赤丹丸中6种有效成分的含量

 目的建立高效液相色谱法测定赤丹丸中丹参素钠、黄芩苷、黄芩素、汉黄芩素、汉黄芩苷和丹参酮ⅡA含量的方法。方法Agilent Zorbax Extend-C₁₈(4.6mm×250mm,5μm)柱;流动相组成为A:甲醇,B:水(磷酸调pH3.0),C:乙腈,进行梯度洗脱;流速1.0mL·min^-1;检测波长280nm。结果丹参素钠线性范围16.4～327.0mg·L^-1,平均回收率为97.5%,RSD为1.31%;黄芩苷线性范围15.8～316.0mg·L^-1,平均回收率为97.4%,RSD为1.02%;黄芩素线性范围10.3～206.0mg·L^-1,平均回收率为99.3%,RSD为0.68%;汉黄芩素线性范围12.6～251.0mg·L^-1,平均回收率为100.2%,RSD为1.76%;汉黄芩苷线性范围11.3～225.0mg·L^-1,平均回收率为99.4%,RSD为2.6%;丹参酮ⅡA线性范围5.04～100.7mg·L^-1,平均回收率为97.8%,RSD为1.4%;结论本方法测定结果准确可靠,可用于测定赤丹丸中6成分的含量。     

HPLC分离测定氨苄西林及其降解产物

 目的：建立新的HPLC分离测定氨苄西林及其降解产物的方法。方法：色语条件为：Nova-Pak C₁₈色谱柱;0.02 mol·L^-1磷酸二氢钠溶液(pH4.5)-乙腈(95：5)为流动相;检测波长为230 nm。结果：在0.24～1.20 mg·ml^-1的浓度范围内线性关系良好,r=0.9991,平均回收率为100.6%(n=5),RSD=0.47%,重复进样RSD=0.06%(n=5),氨苄西林及其降解产物得到基线分离。结论：本法简便、快速、准确,适用于氨苄西林的含量浏定及其降解产物的检查。     

HPLC测定益心康泰胶囊中大黄素大黄酚含量

目的:建立高效液相色谱法测定益心康泰胶囊中大黄素、大黄酚含量。方法:以Hypersil-ODS2 C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)为分析柱,流动相为甲醇-0.1%磷酸(80∶20),检测波长为254 nm,流速为1 mL·min^-1,柱温20 ℃,进样量10 μL。结果:大黄素在0.04~0.80 mg·L^-1线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为99.5%(RSD 1.81%);大黄酚在0.110 2~2.204 mg·L^-1线性关系良好(r=1.000 0),平均回收率为99.1%(RSD 1.80%)。结论:样品处理方法简便,灵敏度高,结果准确。     

RP-HPLC同时测定山西地产海红果中4种黄酮成分的含量

目的：建立RP-HPLC同时测定山西地产海红果中芦丁、金丝桃苷、槲皮素和山柰酚的含量。方法：采用Hypersil C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液,梯度洗脱,流速1.0 mL·min^-1;检测波长360 nm;柱温为25℃。结果：芦丁、金丝桃苷、槲皮素和山柰酚线性范围分别为1.87～46.67 mg·L^-1,6.40～160.0 mg·L^-1,3.33～83.33 mg·L^-1,0.80～20.00 mg·L^-1;平均回收率(n=6)分别为99.2%(RSD 2.9%),98.2%(RSD 1.9%),97.4%(RSD 2.3%),97.2%(RSD 1.3%)。结论：该方法简便快速,结果准确可靠,可用于评价海红果的药用价值。     

非水毛细管电泳法测定金果榄中巴马汀和药根碱含量

 目的非水毛细管电泳法测定不同产地金果榄药材中巴马汀和药根碱含量。方法在石英毛细管(50.0 cm×75μm)中,以75 mmol·L^-1醋酸铵-0.1%冰醋酸甲醇溶液为电泳介质,运行电压15 kV,柱温25℃,检测波长265 nm。结果巴马汀和药根碱分别在1.99～99.5 mg·L^-1(r²=0.998 5)和2.26～113 mg·L^-1(r²=0.998 5)的范围内线性关系良好;其平均加样回收率分别为101.9%(RSD=4.2%)和100.9%(RSD=3.5%)。结论本实验方法快速简便,准确可靠,适用于金果榄等药材中巴马汀和药根碱的含量测定。     

高效毛细管电泳法测定麻仁丸和除湿白带丸中芍药苷的含量

 目的：建立高效毛细管电泳法测定麻仁丸和除湿白带丸中芍药苷的含量方法。方法：运行缓冲液：50 mmol·L^-1硼砂缓冲液（pH10.6）；操作电压20 kV；检测波长230 nm。结果：测定芍药苷的线性范围为0.0625～1.0 mg·ml^-1，r=0.9995; 麻仁丸和除湿白带丸加样回收率分别为98.1%和99.4%。日内和日间精密度分别为1.6%和3.2%。测定了麻仁丸和除湿白带丸中芍药苷的含量。结论：该分析方法简便，快速，经济，准确。     

高效液相色谱法测定替硝唑凝胶剂的含量

 目的：制备替硝唑外用凝胶；并以甲硝唑为内标，采用高效液相色谱法测定替硝唑凝胶剂的含量。方法：采用Hyper-sil-C₁₈柱(5μm,5mm×250 mm)；以甲醇-水-36%醋酸(30:70:0.5)为流动相；流速为1.0 mL·min^-1；检测波长为318 nm；灵敏度为0.08 AUFS。结果：替硝唑浓度在41.84?125.52 mg·L^-1范围内呈良好的线性关系，r=0.9997;平均回收率为97.92%, RSD为1.02%。结论：该方法快速，准确，重现性好，适用于替硝唑凝胶剂的质量控制。     

高效液相色谱法测定丙戊酸钠片剂的含量

 目的：建立高效液相色谱法测定丙戊酸钠片剂含量的方法。方法：采用反相C₁₈色谱柱，以甲醇-缓冲液（5 mmol·L^-1四丁基氢氧化铵，20 mmol·L^-1磷酸二氢钾）（75∶25）为流动相，检测波长为213 nm ，按峰面积计算。结果：丙戊酸钠在25～250 μg·ml^-1浓度范围内线性关系良好（γ=0.9998）。平均回收率为100.2%，RSD为0.54%，日内平均RSD为1.2%；日间平均RSD为1.3%。结论：该法操作简便、快速、重现性好、结果准确的优点，具有一定的实用意义。     

HPLC-PDA测定小半夏汤中的核苷类成分

 目的建立同时对小半夏汤中的5种核苷类成分进行含量测定的方法。方法采用Lichrospher C₁₈柱(4.6 mm×250mm,5μm),以乙腈-水(1∶99)为流动相,体积流量1.0 mL·min^-1,λ220～300 nm,柱温30℃。结果小半夏汤中的尿嘧啶、黄嘌呤、尿嘧啶核苷、次黄嘌呤核苷、鸟嘌呤核苷等的线性范围和相关系数分别为6.88～110.08 mg·L^-1(r=0.999 6),2.82～45.04 mg·L^-1(r=0.999 8),22.40～358.48 mg·L^-1(r=0.999 9),1.96～31.32 mg·L^-1(r=0.999 9),16.54～264.72 mg·L^-1(r=0.999 8);加样回收率分别为100.31%(RSD=1.36%),100.21%(RSD=1.22%),99.98%(RSD=1.30%),100.44%(RSD=1.62%)和100.27%(RSD=1.36%);方法精密度、重复性良好,RSD均小于2.0%。结论本法操作简便、结果可靠、重现性好、检测快速、定量准确,可作为小半夏汤中核苷类成分的含量测定方法。     

HPLC测定板蓝根及其制剂中水杨酸、苯甲酸的含量

目的:建立高效液相色谱法测定板蓝根药材及其制剂中水杨酸、苯甲酸含量方法。方法:以苯甲酸、水杨酸为对照品,采用Lichrospher C18色谱柱(4.6 mm×250 mm,5.0μm),流动相甲醇-0.1%的磷酸溶液(42∶58),流速1 mL.min-1,检测波长230 nm,测定板蓝根药材及其制剂中水杨酸、苯甲酸含量。结果:水杨酸在4.36～21.8 mg.L-1与峰面积线性关系良好(r=0.999 9),苯甲酸在4.04～20.2 mg.L-1内与峰面积线性关系良好(r=0.999 7);水杨酸平均加样回收率为98.45%,RSD1.26%(n=9),苯甲酸平均加样回收率为97.90%,RSD 1.36%(n=9)。结论:该方法简便、准确、重复性好,可用于板蓝根药材及其制剂中苯甲酸、水杨酸的含量测定。     

氯沙坦钾复方制剂毛细管区带电泳色谱分析

 目的　寻找准确而简便地测定氯沙坦钾复方制剂中氢氯噻嗪、氯沙坦钾两种成分含量的方法。方法　采用毛细管区带电泳色谱(CZE),以0.02mol·L^-1磷酸-硼酸盐缓冲液(pH=7.5),分离电压18kV(运行电流35～40μA)。结果　两种成分在6min内达到完全基线分离,保留时间在4～6min之间,氢氯噻嗪、氯沙坦钾线性范围分别为76～570mg·L^-1和79～590mg·L^-1,浓度与峰面积呈良好的线性关系。选用乙基巴比妥酸为内标,可对氯沙坦钾复方制剂中氢氯噻嗪、氯沙坦钾两种成分分别进行含量测定,批内RSD均小于1%(n=9),两种成分的加样回收率不低于97%,RSD均小于3%(n=9)。结论　本实验结果表明,用毛细管区带电泳(CZE)法进行氯沙坦钾复方制剂中氢氯噻嗪、氯沙坦钾两种成分的含量测定,方法准确、可靠,简便易行。     

高效液相色谱法测定复方苦参洗剂中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量

 目的建立同时测定复方苦参洗剂中盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱含量的高效液相色谱方法。方法样品以 微孔滤膜过滤后进样。采用Agilent Extend C₁₈色谱柱(4．6 mm×150 mm,5 μm),以水-乙腈(55:45,每100 mL中含磷酸二氢钾 0．34 g,含十二烷基硫酸钠0．17 g)为流动相,紫外检测波长345 nm,柱温为35℃,流速1 mL·min^-1。结果在该色谱条件下, 盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱分别在0．305～6．1,6．4～64,6～60 mg·L^-1内呈良好线性关系,r=0．999 1,0．999 5,0．999 6(n=6),平均回收率分别为99．7％,99．8％和100．7％,RSD分别为1．67％,0．87％,0．74％(n=6)。结论 该法可以同时 测定盐酸药根碱、盐酸巴马汀和盐酸小檗碱的含量,检测快速、定量准确,可用于复方苦参洗剂的质量控制。     

HPLC测定白花蛇舌草注射液中对香豆酸的含量

 目的 建立测定白花蛇舌草注射液中对香豆酸含量的HPLC。方法 采用ODS柱,以甲醇-20 mmol·L^-1NH₄Ac(pH3.5)(33:67)为流动相,于308am波长处检测。结果 对香豆酸在0.0101～0.202mg·mL^-1内浓度与色谱峰面积呈良好的线性关系(r=0.999 7);样品的加样回收率为98.7％～101.5％;方法精密度及重现性良好,RSD均不大于1.5％。结论 方法简便、准确,所测结果稳定、重现性好,可以作为白花蛇舌草注射液质量控制的一个定量方法。     

HPLC测定复方金银花颗粒中绿原酸与黄芩苷含量

 目的建立复方金银花颗粒中绿原酸和黄芩苷的HPLC含量测定方法。方法采用Eclipse XDB-C₁₈色谱柱(4.6mm×150mm,5μm),流动相:甲醇-0.2%磷酸水溶液,流速:1.0mL·min^-1,检测波长:324nm,柱温:室温。结果绿原酸回归方程为ρ=40282A-13.106,r=0.9999,线性范围为0.86～41.28mg·L^-1,平均回收率为100.14%(RSD=1.26%);黄芩苷回归方程为ρ=22664A-13.889,r=0.9995,线性范围为0.98～47.04mg·L^-1,平均回收率为100.06%(RSD=1.39%)。结论本方法稳定,重现性好,操作简单,是检测复方金银花颗粒中绿原酸与黄芩苷的较理想方法。     

人血浆中霉酚酸浓度测定方法研究及药物监测应用

 目的建立用高效液相色谱快速测定人血浆中霉酚酸浓度的方法,对我院肾移植病人霉酚酸血药浓度进行监测。方法血浆样品加20μLH₃PO₄酸化,乙醚提取,萘啶酸为内标,采用Kromasil 100-5C₈(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-乙腈-0.05 mol·L^-1 KH₂PO₄(用磷酸调pH2.8)(12∶38∶50)为流动相,流速0.5 mL·min^-1,柱温25℃,检测波长254 nm。结果霉酚酸在0.191～24.45 mg·L^-1内线性关系良好(r=0.999 8),最低定量限为0.191 mg·L^-1(S/N=10)。高、中、低3个质控样品的平均方法学回收率为89.7%～101.5%,提取回收率大于85%,日内、日间精密度的RSD均小于10%。监测肾移植患者环孢霉素或他克莫司的谷浓度同时,测定其MPA血药浓度,82.3%的患者MPA浓度小于2 mg·L^-1,低于有效治疗谷浓度。结论本法简便、灵敏、重现性好,可用于肾移植病人服用霉酚酸酯后霉酚酸血药浓度监测和霉酚酸酯药动学研究。     

RP-HPLC同时测定天麻头风灵胶囊中蒙花苷、哈巴俄苷和肉桂酸的含量

 目的建立RP-HPLC同时测定天麻头风灵胶囊中蒙花苷、哈巴俄苷和肉桂酸的含量。方法采用Diamonsil C₁₈(4.6mm×200mm,5μm)色谱柱;流动相为乙腈-0.05%磷酸溶液(25∶75);流速1.0mL·min^-1;柱温35℃;检测波长278nm。结果蒙花苷、哈巴俄苷和肉桂酸的质量浓度分别在11.0～110,4.60～46.0和4.20～42.0mg·L^-1内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数分别为0.9992,0.9996和0.9996;平均回收率分别为101.1%(RSD=1.9%,n=9),100.3%(RSD=1.6%,n=9)和101.8%(RSD=1.7%,n=9)。结论本方法简便、准确、重复性好,可用于天麻头风灵胶囊的质量控制。     

甲芬那酸分散片在健康人体内的药动学

 目的建立测定人血清中甲芬那酸浓度的高效液相色谱检测法,并研究甲芬那酸分散片在健康人体内的药动学特征。方法甲芬那酸血清样品在酸性条件下,用乙腈-乙醚(2:1)混合液萃取。在Discovery C₁₈不锈钢分析色谱柱(4.6mm×250mm,5μm)上,以乙腈-水(55:45)(磷酸调pH=3.0)为流动相,流速1.8ml·min^-1,检测波长280nm。结果测定方法的线性范围0.13～8.28mg·L^-1,回归方程为ρ=3.903×10^-6A-0.01179(r=0.9993),血清中甲芬那酸的最低检测限为20mg·L^-1(按信噪比≥3计)。平均方法回收率为(97.30±4.54)%,日内与日间RSD均小于15%。药动学研究表明,甲芬那酸在12名健康人体内的主要药动学参数t_max,ρ_max,t_1/2(Ke)和AUC_(0～14h)分别为(1.04±0.50)h,(5.94±2.51)mg·L^-1。(2.12±0.69)h和(18.19±4.05)mg·h·L^-1。结论本方法具有良好的准确性、精密性和较高的灵敏度、简便快速,适用于甲芬那酸的血药浓度测定和药动学研究的需要。甲芬那酸分散片的药动学特征表现为达峰时间快,生物利用度较高。     

川芎当归单煎共煎液中有效成分含量的变化

 目的比较川芎当归单煎共煎液中有效成分川芎嗪和阿魏酸含量的变化,初步探索二味中药配伍的变化规律。方法采用RP-HPLC法。Waters symmetry C₁₈色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),柱温25℃;梯度洗脱,流动相A(1%冰醋酸),B相为甲醇;流速1 mL·min^-1,检测波长298 nm处检测。结果川芎嗪回归方程Y=58.401ρ+3.931 8,r=0.999 7,在0.25～25mg·L^-1范围内相关性良好,平均加样回收率91.00%,RSD为2.7%;阿魏酸回归方程Y=76.976ρ-12.375,r=0.999 9,在0.35～35 mg·L^-1范围内相关性良好,平均加样回收率98.17%,RSD为1.3%。结论川芎当归共煎液中川芎嗪和阿魏酸含量比各单煎液中含量要高。本法简便,灵敏准确,可用于测定川芎嗪和阿魏酸的含量。