近年来中药提取工艺研究概论（下）

（续上期）２－３－１１０１果汁澄清剂。１０１果汁澄清剂用于玉屏风口服液澄清与１９９０版药典醇沉工艺比较（２４），其总固体物、黄芪甲甙、多糖、总氨基酸的４种成分含量前者分别为１９－９７５％、７－６７ｍｇ／１０ｍｌ、２１－３８ｍｇ／１０ｍｌ、２７７－５μｇ／ｍｌ，后者分别为１３－７０４％、６－７５ｍｇ／１０ｍｌ、４－０１ｍｇ／１０ｍｌ、２２８－５μｇ／ｍｌ。显示澄清法较之水醇法更能有效地保留水提液中的化学成分，生产周期缩短，成本降低。含丹参、何首乌、枸杞子、川芎等的复方中药提取液（２５），用１０１果…     

HPLC法测定经皮渗透接受液中双氯灭痛的浓度

采用ＲＰ－ＨＰＬＣ以４＇－羟基－５－氯双氯灭痛为内标，测定了经皮渗透接受液中双氯灭痛的含量。考察了流动相组成、ｐＨ值等对双氯灭痛色谱行为的影响情况。方法简便准确，回收率为９８．４４％～１０２．３％，ＲＳＤ＜２．４％，双氯灭痛浓度在０．５～１６μｇ／ｍｌ范围内，线性关系良好（ｒ＝０．９９９９），最低检测限５０ｎｇ／ｍｌ。色谱条件为：Ｃ（１８）Ｈｙｐｅｒｓｉｌ（５μｍ，１００ｍｍ×４．６ｍｍ）不锈钢柱，甲醇ｐＨ７．０磷酸盐缓冲液（０．０５ｍｏｌ／Ｌ）（５６：４４）作流动用，检测波长２８０ｎｍ，进样量２０μｌ。     

高压液相色谱法测定安神二号蜜丸和赤芍中芍药甙含量的研究

用高压液相色谱法测定安神二号蜜丸制剂和赤芍中芍药甙的含量，以寻找控制制剂和药材质量的方法。安神二号蜜丸和赤芍饮片经冷浸、温浸、回流、超声处理，芍药甙提取完全。采用ＹＷＧＣ１８不锈钢柱（１５０／４．６／１０），以甲醇／０．０５ｍｏｌ（ｐＨ３．６）磷酸二氢钾（３５：６５）为流动相，在流速０．８ｍｌ／ｍｉｎ、工作压力２２６００ｋＰａ、检测波长２４０ｎｍ的条件下，芍药甙ｔＲ为６．１０ｍｉｎ，单一样本测定时间为１２ｍｉｎ。芍药甙在２～４０μｇ／ｍｌ范围内线性关系良好，ｒ＝０．９９９８（ｎ＝５），回收率为９８．０３％，ＣＶ＝０．４４％（ｎ＝３）。日内误差为２．２５％（ｎ＝６），日间误差为２．２４％（ｎ＝６）。安神二号蜜丸和赤芍中芍药甙的含量均值分别为０．３１８％（ｎ＝３）和４．５２％（ｎ＝３），ＣＶ分别为２．６３％和２．３１％。     

HPLC法测定美芬伪麻片复方制剂中愈创木酚甘油醚、伪麻黄碱和美沙芬含量

建立了测定氢溴酸美沙芬复方片中愈创木酚甘油醚，盐酸伪麻黄碱和氢溴酸美沙芬的ＨＰＬＣ方法。使用ＹＷＧ－ＣＮ柱（５μｍ，１５０×４．６ｍｍ），以０．０２５ｍｏｌ／Ｌ柠檬酸溶液（用三乙胺调节ｐＨ为５．０）－乙腈（２０∶８０）为流动相分别在２５４ｎｍ和２８０ｎｍ作含量与溶出度测定。以甲氧苄氨嘧啶为内标，测定各组分的回收率为１００．１％～１０２．４％（ｎ＝７），ＲＳＤ＜１．７％，该方法简便，快速准确。     

用HPLC法同时测定洗必泰及有关杂质对氯苯胺的研究

采用反相高效液相色谱法同时测定了洗必泰及有关杂质对氯苯胺浓度。用Ｚｏｒｂａｘ－Ｃ＿８柱，０．２ｍｏｌ／ＬＮａＨ＿２ＰＯ＿４（ｐＨ３．０）－甲醇（４９．５：５０．５）为流动相，非那西丁为内标，２４０ｎｍ波长检测。本法简便准确，重现性好。洗必泰和对氯苯胺分别在１５～２００μｇ／ｍｌ和６０～１２００μｇ／ｍｌ浓度范围内线性关系良好（ｒ＝０．９９９９），最低检测限分别为１．３３μｇ／ｍｌ和７．５μｇ／ｍｌ（Ｓ／Ｎ＝３：１），平均回收率分别为１００．１％和１０３．１％。相对标准偏差Ｒ５０％分别为１．４１％和１．１４％。     

反相高效液相色谱法测定清热解毒口服液中栀子甙含量

栀子甙是中成药清热解毒口服液中的有效成份，应用反相高效液相色谱法对有效成分栀子甙进行了含量测定。采用超声波振荡提取清热解毒口服液，过滤，净化。色谱柱：Ａｌｌｔｉｍａ Ｃ_（１８）（４．６ × １５０ｍｍ）。流动相：水─乙腈（４５５）。流速：１ｍｌ／ｍｉｎ。检测波长：２４０ｎｍ。外标峰面积测定计算。样品加样回收率为９７．４％，相对标准偏差ＲＳＤ为 ０．５１％。     

HPLC法测定美芬伪麻片复方制剂中愈创木酚甘油醚,伪麻黄…

建立了测定氢溴酸美沙芬复主片中愈创木酚甘油醚，盐酸伪麻黄碱和氢溴酸美沙芬的ＨＰＬＣ方法。使用ＹＷＧ－ＧＮ柱（５μｍ，１５０×４．６ｍｍ），以０．０２５ｍｏｌ／Ｌ柠酸溶液（用三乙胺调节）ＰＨ为５．０）－乙腈（２０：８０）为流动相分别在２５４ｎｍ２８０ｎｍ作含量与溶出度测定。以甲氧苄氨嘧啶为内标，测定各组分的回收率为１００．１％＾－１０２．４％（ｎ＝７），ＲＳＤ〈１．７％，该方法简便，快速准确。     

反相高效液相色谱法测定丁卡因和利多卡因含量

目的 采用反相高效液相色谱法同时测定丁卡因和利多卡因的含量。方法 ＯＤＳ色谱柱、检测波长２６３ｎｍ，以乙腈－０．１％硫酸三乙胺中液（６０：４０）为流动相，流速０．５ｍｌ／ｍｉｎ。结果 丁卡因在０．１￣０．５ｇ／Ｌ浓度范围内呈线性关系，平均回收率１０１．８％，ＲＳＤ为０．７％（ｎ＝４）；利多卡因在０．１５￣０．７５ｇ／Ｌ浓度范围内呈线性关系，平均回收率９９．５３％，ＲＳＤ为０．９％（ｎ＝４）。结论     

4种抗菌药物对幽门螺旋菌体外抗菌活性的测定

本文采用琼脂倍比稀释法测定了４种抗菌药物对幽门螺旋菌（ＨｅｌｉｃｏｂａｃｔｅｒＰｙｌｏｒｉ，ＨＰ）的ＭＩＣ。枸橼酸秘对４２株ＨＰ的ＭＩＣ范围为５－１００μｇ／ｍｌ，ＭＩＣ＿（５０）为２０μｇ／ｍｌ，ＭＩＣ＿（９０）为５０μｇ／ｍｌ；氨苄青霉素和先锋霉素Ｖ对３２株ＨＰ的ＭＩＣ范围分别为０．００３９－０．１２５μｇ／ｍｌ及０．００２０－０．２５μｇ／ｍｌ，ＭＩＣ＿（５０）分别为０．０１５６μｇ／ｍｌ及０．０３１３μｇ／ｍｌ，ＭＩＣ＿（９０）为０．０６２５μｇ／ｍｌ；氟哌酸对２６株ＨＰ的ＭＩＣ范围为０．５－１６μｇ／ｍｌ，ＭＩＣ＿（５０）为２μｇ／ｍｌ，ＭＩＣ＿（９０）为１６μｇ／ｍｌ。枸橼酸铋对ＨＰ的ＭＩＣ范围较大，５％菌株ＭＩＣ为１００μｇ／ｍｌ。对其它三药ＭＩＣ范围较小，浓度较低，说明ＨＰ对以上药物均敏感，但对枸橼酸铋可能存在耐药菌株。     

HPLC法同时测定人血浆中四种氟喹诺酮药物的血药浓度

研究了用ＨＰＬＣ同时测定人血浆中氧氟沙星、诺氟沙星、洛美沙星和环丙沙星血药浓度的方法。采用ＳｐｈｅｒｉｓｏｒｂＣ（１８）色谱柱（２５０ｍｍ×４．６ｍｍ，５μｍ），以甲醇－０．００８ｍｏｌ／Ｌ磷酸盐缓冲液－０．５ｍｏｌ／Ｌ四丁基溴化铵（１６：７５：１．４，ｐＨ２．６）为流动相，检测波长２８０ｎｍ，血浆样品用乙腈沉淀蛋白后进样，简便快速，回收率稳定，对氧氟沙星，诺氟沙星，洛美沙星，环丙沙星四种氟喹诺酮药物检测的线性范围分别为：０．１０～５．００μｇ／ｍｌ；０．１１～５．４０μｇ／ｍｌ；０．１３～５．００μｇ／ｍｌ；０．１０～１０．００μｇ／ｍｌ。其方法检测限为：２０ｎｇ／ｍｌ；２０ｎｇ／ｍｌ；２５ｎｇ／ｍｌ及４０ｎｇ／ｍｌ，回收率均高于８６％。应用本法观察了健康人口服氧氟沙星和环丙沙星后的血药浓度变化。     

离子对色谱法测定昔奈福林含量

采用离子对高效液相色谱法测定陈皮及胃苏冲剂中昔奈福林的含量。色谱条件为：ＲｅｓｏｌｖｅＣ１８色谱柱，柱温４０℃；流动相为２６．２ｍｍｏｌ／Ｌ十二烷基磺酸钠水溶液－乙腈－磷酸（７００∶３００∶０．５）；流速０．８ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长２７６ｎｍ；线性范围０．０１～０．１ｍｇ／ｍｌ，ｒ＝０．９９９８，加样回收率为９７．２％，ＲＳＤ为２．１％。     

洋地黄毒甙体外抗人癌细胞株的作用

目的：探讨洋地黄毒甙体外抗肿瘤作用。方法：以台盼蓝排染法、中性红活染法和克隆形成实验测定洋地黄毒甙（ＤＴ）对多种人癌细胞株的细胞毒作用。结果：０．０１～１．２５μｇ／ｍｌＤＴ在体外能显著杀伤ＨＬ－６０．Ｋ５６２．ＳＭＭＣ－７７２１，ＳＧＣ－７９０１细胞，并呈剂量依赖性，药物作用２４ｈ．ＩＣ５０分别是０．１３２．０．１８２．０．２６５．０．４８９μｇ／ｍｌ。对正常成纤维细胞株ＨＬＦ的ＩＣ（５０）为４．２８８μｇ／ｍｌ．明显高于癌细胞，对癌细胞具有选择毒性作用。克隆形成实验中，０．０１～１．２５μｇ／ｍｌＤＴ处理１２ｈ，对ＨＬ－６０和ＳＧＣ－７９０１细胞集落形成有明显的抑制作用，ＩＣ５０分别是０．０５６．０．ｌ１９μｇ／ｍｌ。结论：应用洋地黄毒甙及其他Ｎａ＋－Ｋ＋－ＡＴＰ酶抑制剂防治肿瘤是一个值得探讨新方向。     

化学发光法测定大黄素大黄酚的淬灭系统研究

复方中成药制剂中有效成分的含量测定是鉴定中成药质量的关键之一，尤其是准确简便的方法更是当前药品检验工作所需要的。作者经优选试验，以鲁米诺－Ｈ２Ｏ２－Ｃｒ３＋为化学发光淬灭系统，确定了测定大黄素和大黄酚的最佳测定条件和操作步骤。测得大黄素的线性范围为１０－４～１０－８ｇ／ｍｌ（ｒ＝０．９９６５），检出限为１．５７×１０－９ｇ／ｍｌ；测定１０－７ｇ／ｍｌ大黄素时，ＲＳＤ为０．４％，回收率为９２．８±０．５％（ｎ＝６）。测定大黄酚可以得到同样满意的结果。本法用于经薄层分离后的中成药中大黄素、大黄酚的测定，结果与标准比色法一致。     

四种含淫羊藿中成药中淫羊藿甙的含量测定

本文采用高效液相色谱法测定了四种中成药中淫羊藿甙的含量。以十八烷基硅烷键合硅胶为填料，柱温３０℃；甲醇－０．２ｍｏｌ／Ｌ磷酸二氢钠水溶液（磷酸调ｐＨ＝２．７）（５７：４３）为流动相，１ｍｌ／ｍｉｎ；检测波长为２６８ｎｍ，淫羊藿甙色谱峰形对称、分离度好。所测补肾强身片、龟龄集、壮骨关节丸和前列宁冲剂中淫羊藿甙的含量分别为０．１０５％，０．０９９５％，０．０５６６％，０．３１３％。     

高效液相色谱法测定复方止咳胶丸中茶碱和愈创木甘油醚的含量

采用高效液相色谱法测定了复方止咳胶丸中茶碱和愈创木甘油醚的含量。色谱条件：流动相为甲醇－水（３６：６４）；检测波长为２８０ｎｍ；Ｃ＿１８柱（３０ｃｍ×４ｍｍ）；流速１．０ｍｌ／ｍｉｎ，咖啡因为内标。茶碱和愈创木酚甘油醚的回收率分别为１００．１％和１００．７％。     

HPLC同时测定复方依那普利片中马来酸依那普利和氢氯噻嗪的含量

本文报道采用高铲液相色谱法，以磺胺氯哒嗪为内标同时测定复方依那普利中马来酸依那普利和氢氯噻嗪两组分的含量。在ＹＱＧ－Ｇ１８柱上，以氯化四甲基铵磷桎卤缓冲液（ＰＨ２．５）－甲醇乙醚混合液（７：３）为流动相，流速１．５ｍｌ／ｍｉｎ，用２１５ｎｍ滤长检测。平均回收率：马来酸依那利１００．６％，ｎ＝１０，ＲＳＤ＝１．３％；氢氯噻嗪１００．４％，ｎ＝１０，ＲＳＤ＝１．９，方法简便，准确。     

国产阳离子交换树脂CM—FF分离,纯化表皮生长因子的 研究

采用国产阳离子交换树脂，从雄性小鼠的颌小腺中分离、纯化表皮生长因子（ＥＧＦ）。实验结果表明，两步ＣＭ－ＦＦ柱层析吸附ＥＧＦ的最佳流速和最适ｐＨ分别为：柱１，０．５ｍｌ／ｍｉｎ，ｐＨ５．５，柱０．３ｍｌ／ｍｉｎ，ｐＨ４．０ＣＭ－ＦＦ柱Ⅱ的最佳解析剂为０．２ｍｏｌ／ＬＮａＣｌ溶液。ＣＭ－ＦＦ在分离、纯化ＥＧＦ中的效果与ＣＭ－３２是基本相似的。     

生物样品中氟、含氟药物的测定及应用——硝酸钙添加剂高温灰化氟离子选择电极法

用硝酸钙添加剂形成难熔的氟化钙，高温灰化进行样品前处理。以柠檬酸钠—氯化物—冰醋酸所组成的总离子强度调节剂（ＴＩＳＡＢ）的ｐＨ值控制在５．０～５．５之间，用氟离子选择电极测定生物样品中氟含量，间接求出５－ＦＵ、ＦＴ－２０７。可测血浆氟线性范围０．００５～０．０５和０．０５～２０μｇ／ｍｌ。相关系数为０．９９９８和０．９９９１，检测下限０．００５μｇ／ｍｌ．血浆５－ＦＵ可测范围０．００～６８４０．３９μｇ／ｍｌ。测定血浆中氟及５－ＦＵ标准差为０．００５、０．０８；变异系数为２．３％、４．５％；回收率为９７．５％、８４．０～１１１．２％。对大剂量口服ＦＴ－２０７的狗，测定内脏ＦＴ－２０７，获满意结果。本法也适用于其它含氟药物的测定     

HPLC法测定长效异乐定胶囊中5—单硝酸异山梨酯的含量

用反相高效液相色谱法测定了长效异乐定胶囊中５－单硝酸异山梨酯的含量。色谱柱为ＹＷＧ－ＯＤＳ Ｃ１８（２５０ｍｍ×４．６ｍｍＩ．Ｄ，５μｍ）；流动相为甲醇－水（１：１）；检测波长为２３０ｎｍ。本法测定平均回收率为９９．２９％，ＲＳＤ＝０．２４％；日内精密度ＲＳＤ为０．３２％；日间精密度ＲＳＤ为０．９２％。与比色法比较，本法测定结果准确可靠。     

血β_2－微球蛋白在慢性肺心病缓解期判定肾功能减退的价值

对３０例慢性肺心病缓解期患者及５０例正常人采用ＲＩＡ法测定了血清的β_２－微球蛋白（β_２－ＭＧ），结果显示：慢性肺心病缓解期患者血清β_２－ＭＧ值为３．５±０．５８ｍｇ／Ｌ，较正常人血清β_２－ＭＧ值３．２４±０．４５ｍｇ／Ｌ为高（ｔ检验，Ｐ＜０．０１），肺心病缓解期患者中有１４例（Ａ组）血清β_２－ＭＧ值为４．２９±０．３８ｍｇ／Ｌ，超过正常上限，且血ＢＵＮ６．８ｍｍｏｌ／Ｌ，Ｃｒ１３２μｍｏｌ／Ｌ，Ｃｃｒ６４ｍｌ／ｍｉｎ；另１６例（Ｂ组）血清β_２－ＭＧ值（３．１２±０．３４ｍｇ／Ｌ）正常，血ＢＵＮ５．４ｍｍｏｌ／Ｌ，Ｃｒ１１４μｍｏｌ／Ｌ，Ｃｃｒ１０２ｍｌ／ｍｉｎ，两组β_２－ＭＧ及Ｃｃｒ比较有显著差异（ｔ检验，Ｐ＜０．０１）。提示血清β_２－ＭＧ测定在慢性肺心病缓解期患者中较ＢＵＮ、Ｃｒ能更早地发现肾功能减退。