工作场所空气中乙胺的顶空毛细管气相色谱测定法

目的从样品预处理及标准曲线的测定方法两方面对现有的毛细管气相色谱法测定工作场所中乙胺的方法加以改进,以解决实际检验工作中常遇到的乙胺峰形差、方法线性差的问题。方法省略超声、离心、调控pH等繁琐的解析步骤,直接采用顶空进样,经Rtx-35毛细管柱分离,FID检测器进行测定。结果乙胺的线性范围0~85.71μg/ml,相关系数为0.999 5,检出限为2.12μg/ml,解析效率为95.1%~98.0%,方法加标回收率为99.9%~105.3%,精密度为1.25%~3.15%（n=6）。结论该方法预处理操作简单,准确度高,灵敏度高,具有较低的检出限,能满足基层实验室对工作场所空气中乙胺含量的检测。     

毛细管气相色谱法测定消毒物品中环氧乙烷

环氧乙烷：液体无色透明，具有乙醚气味；4℃时密度为0．89g／cm^3，沸点为10．8℃；能溶于水、乙醇和乙醚。环氧乙烷主要用于怕热、怕水、怕腐蚀物品的消毒，它对消毒物品的穿透性强，可以穿透微孔而到达物品的深部，可杀灭各种微生物，也可破坏肉毒素，属高效消毒剂，常用于一次性使用卫生用品、医疗用品的消毒。消毒后因被消毒的材料性质不同对环氧乙烷吸附能力不同，其完全消散的时间也不同，残留的环氧乙烷对人体有一定毒性，因此对其残留物应进行监测。目前测定消毒物品中环氧乙烷残留的国家标准方法GB15979-2002、GB15980-1995。都采用填充柱气相色谱法，但其柱效较低和检出限较高，进水样后，柱性能不易恢复。     

空气中环氧乙烷的气相色谱测定法

环氧乙烷又名氧化乙烯，常温常压下为无色气体，易燃易爆，工业上常用于乙二醇及其衍生物的制造，也可用于制备乙醇胺和表面活性剂，此外环氧乙烷可用作医疗卫生器材的消毒剂等。环氧乙烷对眼和呼吸道有刺激性，可导致恶心、呕吐、头痛、呼吸困难，严重者可引起肺水肿；另外环氧乙烷对神经系统有损害作用，也有潜在的致癌作用，工作场所空气中环氧乙烷的时间加权平均容许浓度为2mg／m^3。笔者采用直接进样一气相色谱法对空气中的环氧乙烷进行了测定，探讨实用性方法。     

尿样中三氯乙酸的顶空-气相色谱毛细管柱测定法

目的建立尿样中三氯乙酸的顶空-气相色谱毛细管柱测定方法。方法尿液中三氯乙酸经水浴脱羧生成的三氯甲烷，经DB-WAX色谱柱分离，FID检测器检测，保留时间定性，峰面积比（峰高比）定量。结果曲线的线性范围为0—80mg／L，相关系数为0．9993，检出浓度为0．17mg／L（0．002mmol／L），相对标准偏差（RSD）为2．72％～4．82％，回收率为82．90％～89．48％。结论该方法适用于尿样中三氯乙酸检测。     

饮用水中11种挥发性有机物的顶空-气相色谱测定法

目的 建立饮用水中二氯甲烷、苯、甲苯、1,2-二氯乙烷等11种挥发性有机物的顶空-气相色谱法.方法 10 ml样品添加0.30 g NaCl后,在65℃平衡30 min,经顶空进样后,采用Hp-Wax毛细管色谱柱进行分离,以氢火焰离子化检测器进行检测,以保留时间定性,外标法定量.结果 二氯甲烷、苯、甲苯、1,2二氯乙烷、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、异丙苯、邻二甲苯、氯苯、苯乙烯的线性范围分别为17.4～ 324、5.5～97、4.1 ～80、24.5～ 288、3.6～ 99、7.2 ～80、6.2 ～81、4.1～94、4.2 ～80、6.4～ 103和6.2～97 μg/L,最低检出浓度为1.1 ～7.4 μg/L,加标回收率为85.8％～107.0％,相对标准偏差(RSD)为1.3％～5.6％(n=6).结论 该分析方法操作简单,基体干扰少,分析效率高,可对饮用水中11种挥发性有机物进行同时监测,便于在各基层单位开展相关的水质监测.     

顶空毛细管气相色谱法测定医疗器械中环氧乙烷的残留量

目的建立医疗器械中环氧乙烷残留量的顶空一毛细管气相色谱测定法。方法HP-5色谱柱（30m×250gm×0．25gm）．氢火焰离子化检测器（FID），柱温为120℃，保持8分钟：进样13温度为200℃．检测器温度为250℃。结果：环氧乙烷在5．1920—51．920μg范围内呈线性关系（r=0．997，n=6），检测限为1μg；注射器中的环氧乙烷的平均回收率为103．3％，输液器中环氧乙烷的平均回收率为81．04％。结论：经方法学验证，该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量测定的要求，可用于输液器、注射器中环氧乙烷残留量的测定。     

食品中多种有机溶剂残留顶空-气相色谱快速检测

目的同时分析食品中多种有机溶剂残留。方法顶空气相色谱技术,以毛细管柱(Rtx-225 30m×0.32mm×0.25μm)分离,火焰离子化检测器(FID)检测。结果食品中11种常见有机溶剂残留能同时分析,方法线性范围可达两个数量级(r>0.997),检出限0.2～0.3mg/kg,回收率91%～104%,RSD3.8%～5.5%。结论方法用于食用油等食品中多种有机溶剂残留的同时分离检测,该方法简单、快速、实用性强,且适合国家标准评价,重现性好,结果满意。     

顶空毛细管气相色谱测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳方法的改进

目的 从标准曲线制作及样品加标方法两方面对现有顶空毛细管气相色谱测定饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的方法加以改进,以解决实际检验工作中常遇到的方法线性差、回收率不准确的问题.方法 省略繁琐的容量瓶稀释法,直接使用微量注射法吸取低浓度三氯甲烷、四氯化碳混合标准物质至装有一定量纯水或样品的顶空瓶中,进行标准系列配制及样品加标,以顶空毛细管气相色谱法测定.结果 三氯甲烷、四氯化碳线性范围分别为6.0～60μg/L和0.02～0.2μg/L,相关系数为0.999 5 ～0.999 9和0.999 0 ～0.999 5,回收率分别为91.0％～ 107.9％和92.5％ ～ 107.5％,检出限为0.007和0.000 7 μg/L,精密度分别为2.9％、7.3％.结论 该方法适用于饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的测定,且具有良好的线性关系、准确度和精密度.     

环氧乙烷灭菌物品的管理

我院的环氧乙烷灭菌器从2003年开始投入使用,随着时间的推移,广大医护人员对环氧乙烷灭菌技术有了全面认识和了解,使其使用频率逐步提高.现将我院针对临床科室的环氧乙烷待灭菌物品的管理报道如下. 1环氧乙烷待灭菌物品接收的管理 1.1环氧乙烷待灭菌物品的专人登记制度 我科是由当月检查包装班的工作人员负责接收下收人员收回的待灭菌物品,并将环氧乙烷消毒物品进行登记,登记内容有时间、科室、物品名称、数量、登记者、科室接收者及备注7项. 1.2规范化处理待灭菌物品 我科人员接收物品后,根据规范要求,对待灭菌物品进行规范化处理.处理后将待灭菌物品装入保鲜袋,表面做好科室、物品名称标记,放于环氧乙烷待灭菌柜中存放,其数量达到灭菌器的装载量时,针对器材特点决定是否再次进行规范化处理,然后根据环氧乙烷登记表登记的内容进行分类、分科包装.     

水中氰化物的气相色谱测定法

含氰废水、废气主要来自电镀、焦化、冶金等部门的生产中 ,如不能很好地进行处理 ,会污染水体 ,严重危害人民的身体健康。因此对生活饮用水的卫生监测显的尤为重要。目前传统的水中氰化物测定方法有异烟酸 -吡唑酮分光光度法、吡啶 -巴比妥酸分光光度法、异烟酸 -巴比妥酸分光光度法[1,2 ] 等方法。以上方法样品前处理均比较费时。笔者采用将样品中的氰化物转化成CNCl ,通过顶空气相色谱法测定。操作简单快速 ,干扰少 ,不失为一种非常适用的方法。1　材料与方法1 1　原理　在恒定的温度和一定的酸性条件下 ,水样中的CN与氯胺T作用生成CN…     

环氧乙烷消毒灭菌应用研究

环氧乙烷是一种广谱、高效、穿透力强、对消毒物品损害轻微的消毒、灭菌剂。在国外,尤其是欧美国家,广泛使用环氧乙烷对医疗器械、各种织物、塑料制品、毛皮制品等的灭菌消毒。在我国,上海市疾病预防控制（原上海市卫生防疫站）中心消毒站于１９６７年开始使用环氧乙烷进行灭菌,为中国首家环氧乙烷灭菌单位。在三十几年的灭菌工作中,我们吸收了国内外先进技术,摸索出了一套符合国际标准的灭菌体系。现将在实际工作中得到的技术供同仁参考。一、环氧乙烷气体简介（一）理化性质１．环氧乙烷化学性质　环氧乙烷分子式为Ｃ２Ｈ４Ｏ。在室…     

顶空气相色谱法测定血浆分离杯中环氧乙烷的残留量

目的:建立血浆分离杯中环氧乙烷残留量的测定方法.方法:采用顶空进样毛细管气相色谱法,测定了血浆分离杯中环氧乙烷的残留量.结果:环氧乙烷在1.75～17.5μg范围内呈良好的线性关系,r为0.9986(n=6),平均回收率97.76%.RSD1.7%.结论:本方法测定血浆分离杯中的环氧乙烷残留量快速简便,结果准确、可靠且重现性好.     

空气中酞酸酯化合物的毛细管气相色谱测定法

目的建立工作场所空气中酞酸酯类化合物的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法微孔滤膜采集空气中气溶胶态酞酸酯各组分，二硫化碳洗脱后用毛细管气相色谱（FID）测定。结果酞酸酯各组分平均洗脱效率为93．8％-101．3％，当空气中浓度在0．18-7．20mg／m^3时，采样效率达到100％；方法的最低检测浓度为0．06-0．14mg/m^3（采样100L），相对标准偏差3．2％-8．6％；样品在室温下可保存5d。结论本方法适用于工作场所空气中酞酸酯类化合物的浓度测定。     

空气中丁二烯的毛细管气相色谱测定法

目的 建立工作场所空气中丁二烯的溶剂解吸、毛细管气相色谱测定方法.方法 以活性炭管吸附空气中丁二烯,用二氯甲烷解吸,毛细管色谱柱分析,FID检测器检测.结果 空气中丁二烯的浓度在0.1～4.0 mg/m3(以采集100 L空气样品计,相当于丁二烯标准溶液浓度10～400μg/ml)时,回归方程y=0.898x-2.06,相关系数为0.999 7,最低检出限为0.6μg/ml,最低检测质量浓度为6μg/m3(以采集100 L空气样品计).平均解吸效率为93.2％,样品在4℃下可保存3d.结论 该方法采样方便,测定灵敏、准确,适用于工作场所空气中丁二烯的浓度测定.     

顶空气相色谱法测定一次性使用医疗卫生用品中环氧乙烷的残留量

目前 ,医学工业灭菌等方面重要的化学灭菌剂是环氧乙烷 ,环氧乙烷属于高效广谱灭菌剂 ,可杀灭各种微生物 ,也可破坏肉毒毒素 ,易穿透各种纸张 ,玻璃纸、聚乙烯或聚氯乙烯薄膜。有一定的吸附性 ,在消毒后因被消毒的材料性质不同 ,其完全消散的时间也不同 ,残留的环氧乙烷在使用的过程中接触人体或进入人体内会引起危害。所以对消毒出厂的医疗卫生用品检测其环氧乙烷的残留量就显得极为重要。现有的国标方法是用丙酮、三氯甲烷萃取后直接用气相色谱法进行分析 ,这些有机溶剂有时会对一些样品产生溶解作用 ,使萃取液的成分变的复杂而影响分析 ,…     

无菌物品间空气分时段消毒方法

为了提高和保证供应室无菌物品存放间室内空气质量,我院供应室采取昼夜用消毒液、紫外线和臭氧机等对无菌物品间进行分时段空气消毒,效果满意。1方法使用含氯消毒液在7∶00~8∶00进行室内桌面、贮存柜表面、地面擦拭;在中午11∶30~13∶00用紫外线照射消毒30~60 min;在启动消毒机前(即下午约18∶00),用消毒液进行室内湿式擦拭和喷洒;用臭氧消毒机在夜间0∶00~3∶00进行消毒2 h。然后采用平板自然沉降法分别在紫外线消毒前和次日,无人进入前对无菌物品间进行空气采样。2结果试验结果,消毒前空气中含菌量为(152~498)CFU/m3,消毒后空气中含菌…     

生活饮用水中氯苯类化合物测定的顶空-毛细管柱气相色谱法

目的建立顶空(HS)气相色谱(GC)法测定生活饮用水中11种氯苯类化合物及六氯丁二烯的方法。方法取水样10 mL放入预先加入2.5 g氯化钠的20 mL顶空瓶中,在80℃平衡15 min后顶空进样,选用Rtx-1701(30.00 m×0.25 mm×0.25 μm)分离,电子捕获检测器测定。结果二氯苯、三氯苯、四氯苯、五氯苯、六氯苯和六氯丁二烯方法线性范围分别为1.00~32.00 μg/L、0.20~6.40 μg/L、0.05~1.60 μg/L、0.02~0.64 μg/L、0.02~0.64 μg/L和0.01~0.32 μg/L。若取10 mL水样,则最低检测质量浓度为0.001 62~0.262 00 μg/L。出厂水实际水样加标回收率为80%~119%,相对标准偏差为2.24%~4.99%。结论该方法具有操作简单、快捷、灵敏度高、不使用有机溶剂等特点,适用于同时测定生活饮用水中氯苯类化合物和六氯丁二烯。     

自动顶空-气相色谱法测定食品包装材料中残留氯乙烯单体

目的:建立了自动顶空毛细管气相色谱法测定食品包装材料中残留氯乙烯单体含量的分析方法。方法:采用DB-624毛细管色谱柱和氢火焰检测器测定,外标法定量。结果:样品加标平均回收率大于100.25%,相对标准偏差(RSD)小于3.47%。结论:实验结果表明,该方法简便、快速,适合食品包装材料中残留氯乙烯单体的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定饮用水中挥发性卤代烃的方法研究

目的建立饮用水中痕量挥发性卤代烃的分析方法,为饮用水中卤代烃检测提供依据。方法采用自动顶空毛细管气相色谱法测定饮用水中三氯甲烷、四氯化碳、一溴二氯甲烷、二溴一氯甲烷、溴仿五种挥发性卤代烃。结果在所建立的最佳实验条件下5种挥发性卤代烃的回收率在98.0%~106%之间,相对标准偏差(RSD)为2.25%~4.84%。结论所建立的分析方法快速、简便、准确,可同时测定多种挥发性卤代烃。