顶空气相色谱质谱法测定软饮料中的微量苯

目的：建立顶空气相色谱质谱联用法测定软饮料中的微量苯。方法：采用静态顶空技术提取饮料样品中的微量苯，顶空温度为80℃，平衡时间为30min，DB-5ms毛细管气相色谱柱分离苯与其他干扰物，采用质谱选择离子监测方式进行检测，保留时间定性，外标法定量，并依据选择离子丰度比进行确证。结果：苯在0.5～50.0μg／L范围内线性相关系数为0．996，回收率在85．2％～112．5％之间，相对标准偏差小于6％，测定低限为0．1μg／L。结论：该方法简单、准确、灵敏度高，适合于软饮料中微量苯的测定。     

水中三氯乙烯的气相色谱毛细管柱测定法

目的建立一种用气相色谱毛细管柱测定水中三氯乙烯的方法。方法采用顶空法,当顶空瓶中三氯乙烯在气液两相中达到动态平衡时,取顶部气体进样,经毛细管柱分离,电子捕获检测器检测,保留时间定性,峰面积定量。结果方法最低检出浓度为2．5μg／L,当标准溶液浓度在2．5—80．0μg／L范围内,其相对标准偏差为0．42％～2．55％,线性相关系数r=0．99989,样品加标回收率98．4％-102．5％。结论该法灵敏度高,干扰少,峰形好,适用于水中三氯乙烯的测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定医疗器械中环氧乙烷的残留量

目的建立医疗器械中环氧乙烷残留量的顶空一毛细管气相色谱测定法。方法HP-5色谱柱（30m×250gm×0．25gm）．氢火焰离子化检测器（FID），柱温为120℃，保持8分钟：进样13温度为200℃．检测器温度为250℃。结果：环氧乙烷在5．1920—51．920μg范围内呈线性关系（r=0．997，n=6），检测限为1μg；注射器中的环氧乙烷的平均回收率为103．3％，输液器中环氧乙烷的平均回收率为81．04％。结论：经方法学验证，该方法灵敏度、准确度均达到有机溶剂残留量测定的要求，可用于输液器、注射器中环氧乙烷残留量的测定。     

自动顶空-气相色谱法测定饮用水中多种挥发性卤代烃

[目的]建立顶空-毛细管气相色谱快速分析饮用水中多种挥发性卤代烃的方法。[方法]对平衡温度、平衡时间、气液相比等顶空条件及色谱条件进行了优化,并对实际水样进行了测定。[结果]9种挥发性卤代烃平均加标回收率在89．5％～117．2％之间,相对标准偏差为1．7％～6．3％,最低检出浓度为0．01～2．80μg／L。[结论]所建立的方法操作简单、快捷,具有较好的灵敏度和准确度,适用于生活饮用水中多种挥发性卤代烃的分析。     

直接进样毛细管气相色谱测定空气中甲醛

目的：建立直接进样毛细管气相色谱测定空气中甲醛的方法。方法：以吸收液采集空气中甲醛，直接进样FFAP毛细管柱分离，气相色谱（FID）测定。结果：甲醛的浓度在0-1．0μg／ml时，线性关系良好，回归方程y=48290．0x＋37．5，（r=0．9993，n=6），检测限为0．043μg／ml；样品分析的精密度试验，相对标准偏差为2．6％-4．7％；样品分析的准确度试验，回收率为95．2％-104．3％。结论：本方法灵敏度高，适用于工作场所、公共场所及家庭居室空气中甲醛的浓度测定。     

顶空毛细管气相色谱测定饮用水中三氯甲烷和四氯化碳方法的改进

目的 从标准曲线制作及样品加标方法两方面对现有顶空毛细管气相色谱测定饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的方法加以改进,以解决实际检验工作中常遇到的方法线性差、回收率不准确的问题.方法 省略繁琐的容量瓶稀释法,直接使用微量注射法吸取低浓度三氯甲烷、四氯化碳混合标准物质至装有一定量纯水或样品的顶空瓶中,进行标准系列配制及样品加标,以顶空毛细管气相色谱法测定.结果 三氯甲烷、四氯化碳线性范围分别为6.0～60μg/L和0.02～0.2μg/L,相关系数为0.999 5 ～0.999 9和0.999 0 ～0.999 5,回收率分别为91.0％～ 107.9％和92.5％ ～ 107.5％,检出限为0.007和0.000 7 μg/L,精密度分别为2.9％、7.3％.结论 该方法适用于饮用水中三氯甲烷、四氯化碳的测定,且具有良好的线性关系、准确度和精密度.     

工作场所空气中甲氧滴滴涕的气相色谱测定方法研究

目的：建立工作场所空气中甲氧滴滴涕的气相色谱测定方法。方法：玻璃纤维滤纸吸附空气中甲氧滴滴涕，用正己烷超声洗脱后毛细管气相色谱（ECD）测定。结果：该方法检出限为0．009μg／ml，当标准溶液浓度为1—10μg／ml时，相对标准偏差为2．9％～4．6％，测定范围为0．13～1．3mg／m^3，解析效率大于95％，采样效率〉95％，样品在〈4℃条件下至少可稳定保存7d。结论：该方法适用于工作场所空气中甲氧滴滴涕的测定。     

固相微萃取气相色谱法测定鱼胆中的五氯酚

[目的]研究运用自动固相微萃取（SPME）超声波辅助的萃取技术与气相色谱联用方法测定鱼胆汁中的五氯酚含量。[方法]优化鱼胆中五氯酚的顶空浓缩和微萃取技术,然后使用HP-5、DB-17毛细管气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定。[结果]该方法线性范围为0．08-100．00μg,L,相关系数r=0．9997,检出限为0．053μg／L,加标回收率为81．5％-92．6％,相对标准偏差为3．6％～6．3％。[结论]固相微萃取气相色谱法简便、快速、灵敏,且无溶剂污染,是测定鱼胆中五氯酚含量的理想方法。     

毛细管气相色谱法测定工作场所空气中正己烷

目的：建立工作场所空气中正己烷的溶剂解吸宽口径毛细管气相色谱测定方法。方法：以活性碳管采集空气中正己烷，用二硫化碳解吸后气相色谱（FID）测定。结果：正己烷浓度在0～1．32μg／ml线性关系良好，检出限为0．012μg／μl相对标准偏差在3．7％-5．2％之间；平均解吸效率91．4％；100mg活性碳管，穿透容量（BTV）〉6．3mg；100mg活性碳吸附528μg正已烷，密闭放置一周，损失率10％；采样效率90％。结论：本方法适用于工作场所空气中正己烷的浓度测定。     

顶空毛细管气相色谱法测定水中11种苯系物和卤代烃的方法研究

目的探讨自动顶空毛细管气相色谱法同时测定水中11种苯系物和卤代烃的方法。方法在GB／T5750--2006{生活饮用水标准检验方法》中苯系物的检测方法基础上,对实验方法进行优化,样品经过自动顶空仪的富集,经FFAP毛细管色谱柱分离,氢火焰离子化检测器（FID）检测。结果本实验色谱升温程序为：以5℃／min的升温速率,从40℃升到60℃,保留5min;选择分流比5：1,流速为2．0mL／min。该方法可同时分离水中氯乙烯、1,1,1-三氯乙烷、苯、甲苯、1,2-二氯乙烷、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯和苯乙烯等11种苯系物和卤代烃,其相关系数为0．9966—0．9996,精密度在2．92％-4．95％之间,加标回收率在95．5％-107．1％之间,检出限在0．7—10．0μg/L之间。结论该方法灵敏度高、精密度好、准确,能满足实验室对水中多种挥发性有机毒物的测定要求。     

毛细管气相色谱法快速测定粮食中多种有机磷农药残留

目的：建立同时检测粮食中多种有机磷农药残留的快速分析方法。方法：采用二氯甲烷提取，中性氧化铝和活性炭净化，毛细管气相色谱法分离，FID检测器对其进行测定。结果：该方法线性范围为0．05～5μg／ml，检出限为0．0187，0．0384mg／L，测定的回收率为74．8％-107．9％，相对标准偏差〈10％。结论：所建立的方法简便、快速、灵敏度高，并具有较好的精密度与准确度。     

气相色谱法测定土壤、蔬菜和水果中硫丹类农药残留

目的：测定土壤、蔬菜和水果中5种硫丹类农药残留。方法：应用毛细管气相色谱法，程序升温，μ-ECD检测器，外标法定量。结果：该法线性范围为0．001～0．1μg／ml，在此浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系，方法的检出限为0.394～1.330μg／kg，测定的回收率为64％～106％，相对标准偏差〈14％。结论：所建立的方法简便、快速、灵敏度高，并具有良好的精密度与准确度。     

直接进样毛细管气相色谱测定空气中甲醛的研究

目的：建立直接进样毛细管气相色谱测定空气中甲醛的方法。方法：以吸收液采集空气中甲醛，直接进样FFAP毛细管柱分离，气相色谱(皿)测定。结果：甲醛的浓度在0—1．0μg/ml时，线性关系良好，回归方程，y=48290．0x 37．5，(r=0．9993，n=6)，检测限为0．043μg/ml；样品分析的精密度试验，相对标准偏差为2．6％-4．7％；样品分析的准确度试验，回收率为95．2％～104．3％。结论：本方法灵敏度高，适用于工作场所、公共场所及家庭居室空气中甲醛的浓度测定。     

水中五氯酚的顶空固相微萃取气相色谱测定法

目的 探讨顶空固相微萃取(SPME)技术与气相色谱法联用测定水中五氯酚。方法 优化水中五氯酚的SPME顶空浓缩和微萃取技术,然后使用毛细气相色谱法分离,电子捕获检测器定量测定。结果 水样调pH=2.60℃搅拌平衡40min,聚丙烯酸酯萃取头(85μm)顶空吸附10min,280℃解吸3min。最低检出浓度为0．13μg／L;五氯酚线性范围0～12μg／L,r=0．999;对水加标五氯酚1、6、10μg／L回收率分别为88．9％～105．0％、88．9％～102．8％和98．0％～99．5％,相对标准偏差分别为4．9％～8．4％、3．1％～8．5％和4．0％～5．4％(r=6)。结论 该方法简便、灵敏、稳定,且无溶剂污染,是测定水中五氯酚理想的方法。     

气相色谱法测定蔬菜中10种有机磷农药

目的：建立了蔬菜中10种有机磷同时测定的气相色谱方法。方法：用二氯甲烷振荡提取残留在样品中的有机磷农药，用FPD检测器对其进行测定。结果：采用程序升温，所测定的10种有机磷在DB-1701毛细管柱上得到很好的分离，加标回收率在80％～108％之间，方法检测限在0．005～0．02mg／kg，在0．5～5．0μg/m1范围内有良好的线性关系。结论：该方法简单、准确、可靠，适用于蔬菜、水果等样品的测定。     

饮用水中亚硝酸盐气相色谱测定法

目的：建立一种气相色谱测定亚硝酸盐的方法。方法：采用顶空法进样技术，用气相色谱进行定量测定。结果：本方法的最低检出限为0．0131μg，若取样100ml，则最低检出浓度为0．437μg／L，线性范围0～400μg。相关系数r=0.9991，回归方程=2．78X 0．074。结论：该方法操作简便，抗干扰能力强，线性范围宽，检出限低，适用于饮用水特别是桶装饮用水的测定，是一个较为理想的检测方法。     

气相色谱法测定水、土壤中六甲基磷酰三胺

目的：初步建立气相色谱法测定水、土壤中六甲基磷酰三胺（HMPA）的方法。方法：在碱性条件下，样品经氯仿萃取，毛细管气相色谱一氮磷检测器（NPD）测定，以保留时间定性，峰面积（或峰高）外标法定量。结果：在最佳分析条件下，样品中HMPA在1～2000μg／L范围有良好线性关系（r〉0．99），方法检出限为1ng，回收率为86％～101％，精密度为6％（0．05μg／ml），4．6％（1．0μg／ml）。结论：本法测定水、土壤中HMPA简便、快速、灵敏、准确。     

工作场所空气中甲基丙烯酸溶剂解吸气相色谱测定方法的研究

目的：建立工作场所空气中甲基丙烯酸的溶剂解吸气相色谱测定方法。方法：硅胶管吸附空气中甲基丙烯酸。用丙酮解吸后毛细管气相色谱（FID）测定。结果：空气中甲基丙烯酸的浓度在2．4-533．3mg／m^3（以采集4．5L空气样品计，相当于甲基丙烯酸标准溶液浓度在10．9-2400μg／ml）时，回归方程Y=296．14X-15247．6，r=0．9999，最低检出限10．9μg／ml，平均解吸效率93．2％。穿透容量（BTV）〉5．3mg；采样效率达100％，样品在室温下至少可保存15d。结论：本方法适用于工作场所空气中甲基丙烯酸的浓度测定。     

空气中三硝基甲苯的毛细管气相色谱测定法

目的建立毛细管气相色谱法测定三硝基甲苯（TNT）生产车间工作场所空气中的TNT的方法。方法采用玻璃纤维滤纸吸附空气中TNT，以二氯甲烷经超声洗脱，应用OV-17弹性石英毛细管色谱柱电子捕获气相色谱法测定工作场所空气中的TNT。结果空气中TNT检出限为0．006ug／ml，最低检出浓度为0．0013mg/m^3（以采集45L空气样品计），线性范围为0．040～2．0ug／ml，r=0．9998。相对标准偏差为0．66％～3．62％，回收率为90．4％-95．5％。用玻璃纤维滤纸采样，样品解吸率大于90％，样品在2～8℃条件下至少可稳定7d。结论该方法快速、简便，精密度和准确度较好，适合于TNT生产车间空气中TNT的测定。     

工作场所空气中液化石油气的溶剂解吸气相色谱测定法

目的探讨工作场所空气中液化石油气溶剂解吸的气相色谱测定方法。方法工作场所空气中液化石油气用活性炭管采集，采用二硫化碳解吸、毛细管色谱柱分离测定，流动相高纯氮流速为20ml／min，氢气流速为50ml／min，空气流速为500ml／min。结果工作场所空气中液化石油气浓度在0．9-500μg/ml范围内线性关系良好，精密度分别为0．64％、0．56％、0．85％；最低检出限为0．9μ/ml；样品加标回收率为95．3％～97．8％。结论该法适用于工作场所空气中液化石油气浓度的测定。