妥布霉素效价的浊度法测定

建立了浊度法测定妥布霉素的效价。选用金黄色葡萄球菌[CMCC（B）26003]为试验菌，妥布霉素在0.3～1．1μg／ml范围内，吸光度与其浓度的对数线性关系良好。平均回收率为100.3％，RSD为3．1％。     

微生物比浊法测定妥布霉素滴眼剂的效价

目的建立比浊法测定妥布霉素滴眼剂的效价。方法分别采用微生物比浊法．高效液相,蒸发光散射器检测法和管蝶法对妥布霉素的含量进行测定和比较研究。结果妥布霉素的线性范围为0．1-0．75U·mL^-1,r=0.9992,平均回收率为100．32％,RSD=0．97％。结论微生物比浊法具有简便、精确、快速的特点．可以应用千该产品的质量控制。     

微生物比浊法测定妥布霉素、硫酸妥布霉素注射液及妥布霉素滴眼液的效价

目的：建立妥布霉素、硫酸妥布霉素注射液及妥布霉素滴眼液效价的微生物比浊法。方法：分别采用微生物比浊法和管碟法对妥布霉素、硫酸妥布霉素注射液及妥布霉素滴眼液的含量进行测定和比较研究。结果：妥布霉素效价测定的线性范围为0.4~1.0 U/ml;R2=0.991 3,硫酸妥布霉素注射液平均回收率为100.2%,RSD为2.6%（n=9）;妥布霉素滴眼液平均回收率为99.6%,RSD为1.5%（n=9）。结论：微生物比浊法具有简便、精确、快速的特点,可应用于产品的控制。     

变速搅拌在妥布霉素发酵中的应用

变速搅拌在妥布霉素发酵中的应用朱健（杭州中美华东制药有限公司，浙江３１００１１）ＡＰＰＬＩＣＡＴＩＯＮＯＦＳＴＩＲＲＩＮＧＷＩＴＨＣＨＡＮＧＩＮＧＶＥＬＯＣＩＴＹＩＮＴＯＢＲＡＭＹＣＩＮＦＥＲＭＥＮＴＡＴＩＯＮ￥ＺＨＵＪｉａｎ（ＨａｎｇｚｈｏｕＺｈｏ...     

妥布霉素微生物效价测定方法及验证

目的：用微生物效价测定方法测定妥布霉素的效价并对方法进行验证。方法：参照《欧洲药典》，用微生物管碟法测定妥布霉素的效价。结果：妥布霉供试品及标准品的浓度（Ig浓度）与抑菌圈区域直径呈线性关系，供试品的精密度测定结果令人满意。结论：用微生物效价测定方法测定妥布霉素的效价具有较高的准确性和重现性。     

发酵液中麦迪霉素效价的化学测定

在测定发酵液中麦迪霉素效价时,由于发酵液中存在可溶性蛋白质,经pH调节、过滤,蛋白质未能全部除去。进行溶媒萃取时产生乳化现象,致使效价的测定结果不准确,误差在8～10％。 一、改进试验 发酵液中加入硫酸铝或三氯醋酸,结果前者效果好,化学测定结果与生物测定结果 接近。麦迪霉素在酸性条件下由溶媒相转入水相时,我们试用了pH3.0,浓度为0.IM的NaH_2PO_4溶液和pH3盐酸水溶液,结果后者化学效价与生物效价接近,误差小。 二、测定方法 标准曲线的制备:精确称取标准品20～30mg,用0.35％K_2CO_3溶液稀释成1000μ/ml,再将此液用0.35％ K_2CO_3溶液稀释成     

家兔房水及角膜中妥布霉素的测定

目的:建立妥布霉素-地塞米松滴眼液在不同时间点时家兔眼房水及角膜中妥布霉素的HPLC-ELSD法测定。方法:家兔给予妥布霉素-地塞米松滴眼液后分别于5,10,20,30,60,90,120min时抽取家兔眼房水,取出角膜,经处理后采用HPLC-ELSD法检测房水及角膜内的妥布霉素质量。结果:妥布霉素在62.50～800.00μg/mL或0.062.5～8.00mg/g范围内,峰面积响应值(A)的对数与质量浓度(μg/mL)的对数呈现良好的线性关系,在房水及角膜中相关系数(r)分别为0.9994和0.9991,平均回收率分别为100.48%(RSD=1.81%,n=5),102.13%(RSD=1.58%,n=5);给药20min左右兔房水及角膜中的药物浓度峰值分别为291.70μg/mL和2.842mg/g。结论:本法灵敏、准确,适用于测定兔眼房水、角膜中妥布霉素的质量浓度的测定。     

妥布霉素注射过程中致耳鸣1例

患者,男,35岁,因腹痛、腹泻、发热,来我院门诊就诊.测体温38.2℃,给予妥布霉素24万U(无妥布霉素用药史)加入5%葡萄糖注射液500 mL中静滴,当滴至400 mL时,患者感觉右耳开始出现轰鸣声,继而双耳均有轰鸣声.立即停药,未经治疗于停药后2 h耳鸣症状减轻并逐渐消失,4 h后患者恢复正常,离开诊室,后经随访无其它异常发生.     

复方妥布霉素眼凝胶中地塞米松磷酸钠的含量测定

目的建立复方妥布霉素眼凝胶中地塞米松磷酸钠的含量测定方法。方法流动相超声破胶后用高效液相色谱法测定地塞米松磷酸钠的含量。结果地塞米松磷酸钠在20~100μg.mL-1浓度范围内色谱峰面积(A)与浓度(C)之间线性关系良好(r=0.9994),平均回收率102.37±0.70%,RSD=1.57%(n=6)。结论本法可快速、准确地测定眼凝胶中地塞米松磷酸钠的含量。     

比色法测定妥布霉素滴眼剂的含量

以邻苯二甲醛(PHT)为显色剂的比色法测定了妥布霉素滴眼剂的含量.平均回收率99.31%,变异系数1.08%.结果表明,本法具有快速、简便、准确、重现性好等优点,适合于产品中间体的质量控制和医院制剂的快速分析.     

比色法测定妥布霉素滴眼剂的含量

以邻苯二甲醛(PHT)为显色剂的比色法测定了妥布霉素滴眼剂的含量.平均回收率99.31%,变异系数1.08%.结果表明,本法具有快速、简便、准确、重现性好等优点,适合于产品中间体的质量控制和医院制剂的快速分析.     

比色法测定妥布霉素滴眼剂的含量

以邻苯二甲醛（ＰＨＴ）为显色剂的比色法测定了妥布霉素滴眼剂的含量。平均回收率为９９．３１％,变异系数为１．０８％,结果表明,本法具有快速、简便、准确、重现性好等优点,适合于产品中间体的质量控制和医院制剂的快速分析。     

HPLC-ELSD测定妥布霉素滴眼液的含量

目的 建立高效液相色谱-蒸发光散射检测器检测法(HPLC-ELSD)测定妥布霉素滴眼液的含量。方法 选用耐酸性的Agilent Zorbax SB-C₁₈(4.6 mm×250mm,5 μm)色谱柱;流动相为0.2 mol·L^-1三氟乙酸溶液-甲醇(92∶8),柱温为35 ℃,流速为0.8 mL·min^-1,进样体积为10 mL;ELSD检测器漂移管温度为45 ℃,雾化气体压力为3.5 bar,信号增益(GAIN)为5。结果 妥布霉素在55.6～1 396.7 mg·mL^-1内,其峰面积的对数与浓度的对数呈良好的线性关系(r = 0.999 7),检测限和定量限分别为0.15 mg·mL^-1和0.45 mg·mL^-1。结论 方法专属性强,准确可靠,适用于妥布霉素滴眼液产品质量控制。     

快速测定麦迪霉素效价新的化学方法

研究了快速测定麦迪霉素效价新的化学方法。通过对测定波长的选择、反应pH的选择和稳定性试验,结果表明:反应终止pH为5％HCl、放置30分钟,UV530nm处检测,在0.4～5.0μg范围内线性关系良好(γ=0.9997)。设计并确立了本分析方法的具体操作步骤,简单方便、易于推广。     

流动注射化学发光体系测定妥布霉素

本文利用妥布霉素对KMnO4-Na2SO3化学发光体系的发光有增敏的作用,结合流动注射技术,建立了流动注射化学发光法测定妥布霉素的新方法.在最佳条件下,妥布霉素溶液的浓度在5.0×10-7～1.0×10-5mol·L-1范围内与化学发光强度呈现良好的线性关系.该方法的检测限为1.0×100-7mol·L-1.对实际样品进行回收实验,结果令人满意,并对可能的发光机理进行了初步的探讨.     

浊度法测定硫酸妥布霉素注射液的含量

目的采用浊度法测定硫酸妥布霉素注射液的含量。方法选用金黄色葡萄球菌[CMCC(B)26 003]为试验菌,利用妥布霉素在含菌液体培养基中,于530 nm的吸光度与浓度的对数呈良好线性关系的原理进行测定。结果妥布霉素0.3~1.1μg.ml-1线性关系良好(r=0.9977),平均回收率为102.3%,RSD=1.6%(n=9)。结论所建方法较常用的管碟法操作简便快速、灵敏、准确、稳定,是测定硫酸妥布霉素注射液含量的较好方法。     

力复霉素发酵过程中溶氧参数的分析

早前抗生素发酵的重要条件之一是通气搅拌数据,通过长时期实践证明在放大、缩小和移植等实验中往往使发酵结果难于重复,即使是按比例模拟放大的发酵罐中也同样存在。自复膜氧电极问世廿余年以来,发酵工作者已逐渐认识到溶氧以及气氧参数对发酵过程的研究和生产更具有意义,几乎成为一个不可缺少的重要项目。 本文通过力复霉素发酵说明溶氧参数的意义。     

HPLC柱前衍生化测定组织液中妥布霉素的含量

目的:建立HPLC柱前衍生化法测定组织液中妥布霉素的含量。方法:使用含异硫氰酸-1-奈酯(NITC)的吡啶溶液在70℃衍生化,然后使用甲胺/乙腈溶液消除过度衍生化。HPLC使用AgilentHypersilODS色谱柱,流动相为乙腈:水(60:40),流速0.9mL/min,检测波长:230nm。结果:较好的检测出了组织液中妥布霉素的含量,检测范围为0.9μg/mL～20.0μg/mL,检测限为0.75μg/mL(信:噪=3,注射10μL),日内变异率小于2.0%(n=6),日间变异率小于5.3%,相对回收率大于99%。结论:NITC柱前衍生化HPLC分离测定注射用硫酸妥布霉素的含量方法简单,衍生化稳定可靠,使用高效液相可进行大规模样本测试。     

妥布霉素结晶过程中影响因素的研究及参数优化

本文通过正交分析，以最终收率和效价为指标对妥布霉素结晶过程中的影响因素如：乙醇添加量、温度、时间、搅拌速度等进行了研究并对其优化，得出了不同情况下的最佳参数组合：当考虑收率时，采用A3B2C3D2组合即：结晶液：乙醇为1： 12；结晶温度为25°C，结晶时间为14h，搅拌速度为200r／min。当考虑效价时，最佳影响因素组合A2B3C1D2，即：结晶液:乙醇为1:10；结晶温度为35℃，结晶时间为10h，搅拌速度为200r/min。综合平衡后可用作为实际生产的最佳影响因素组合，结晶液：乙醇1：12，结晶温度25℃，结晶时间10h，搅拌速度300r／min。