HPLC-DAD-ELSD法同时测定威灵仙药材中齐墩果酸和常春藤皂苷元的含量

目的建立以蒸发光散射检测器（ELSD）和二极管阵列检测器（DAD）测定威灵仙药材中齐墩果酸和常春藤皂苷元的高效液相色谱分析方法。方法色谱柱：Merck Lichrocart C18柱（4.0 mm×250 mm,5μm）;流动相：甲醇-水-冰醋酸-三乙胺（体积比87∶13∶0.04∶0.02）;流速：1.0 mL.min-1;柱温：30℃;DAD检测波长为210 nm;ELSD蒸发管温度为80℃,气体压力为172.375 kPa。结果常春藤皂苷元、齐墩果酸线性范围分别为1.43-14.3μg和2.1-21.0μg;常春藤皂苷元和齐墩果酸在以DAD检测时的加样回收率分别为98.02%、98.94%,RSD分别为2.61%、2.34%;在以ELSD检测时的加样回收率分别为98.72%、100.03%,RSD分别为2.51%、2.22%。结论本方法简便、重现性好、专属性强,为完善威灵仙药材质量控制标准提供了科学依据。     

HPLC测定不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸的含量

目的：分析不同产地白花蛇舌草中齐墩果酸的含量,为药材及其制剂的质量控制提供参考.方法：采用高效液相色谱法测定,色谱柱：Waters C18柱（250mm×4.6mm,5μm）;流动相：甲醇-水-冰乙酸-三乙胺（90∶ 10∶0.03∶ 0.06）;检测波长：210nm;柱温：20℃;流速：0.6mL/min;进样量：20μL.结果：齐墩果酸在10.1～202.0μg/mL（r=0.9998）范围内线性关系良好;平均回收率为98.4％,RSD为0.6％.结论：本方法准确、重现性好,可应用于药材及其制剂的质量控制.     

HPLC测定山银花药材中常春藤皂苷元的含量

目的建立山银花药材中的常春藤皂苷元含量的测定方法。方法以盐酸一乙醇溶液为水解溶剂,山银花样品加热回流4h,再用三氯甲烷萃取;采用HPLC,以Waters Symmetry C18（150min×4．6mm,5μm）色谱柱,甲醇-0．4％冰醋酸水溶液（80：20）为流动相,流速为1．0mL／min,柱温为30℃,检测波长为210nm,测定常春藤皂苷元含量。结果山银花中常春藤皂苷元的线性范围为2-12μg,平均加样回收率99．O％,RSD为1．9％。不同产地山银花的常春藤皂苷元含量差异较大．湖南隆回野生的含量高达2＋8％,而云南、贵州产的未检出。结论所建立方法操作简便、准确、可靠、重复性好．可用于山银花药材中常春藤皂苷元的含量测定。     

毛细管电泳法快速测定齐墩果酸片的含量

目的建立快速测定齐墩果酸片含量的方法。方法采用毛细管电泳法,未涂层弹性石英毛细管（75μzm×50cm,有效长度40cm）;压力进样,压力：3．0kPa;进样时间：5s;分离电压：25kV;柱温：25℃;检测波长：200nm;运行缓冲液：含5％（体积分数）甲醇的20mmol·L^-1硼砂溶液（pH9．4）;运行时间：10min。结果齐墩果酸的线性范围为2．58～660μg·mL^-1（r=0．9997）,平均回收率为99．47％,RSD为1．28％（n=6）。结论方法准确、快速、简便,适于齐墩果酸片的含量测定。     

云南不同产地姜味草中齐墩果酸的含量测定

建立了测定姜味草中齐墩果酸的薄层色谱扫描方法 ,该法前处理简单、方便 ,测定快速、准确 ,可用于姜味草质量标准。云南不同产地姜味草中齐墩果酸的含量在 0 37%～ 0 6 5 %之间 ,其资源丰富 ,可用于提取齐墩果酸。     

反相高效液相色谱法测定齐墩果酸片含量

齐墩果酸 (oleanolic acid)片 ,主要用于护肝、抗炎、强心等 ,疗效确切 ,其含量测定采用比色法 [1 ] 、双波长薄层扫描法 [2 ]、高效液相色谱法 [3 ]等 ,而部颁标准为酸碱滴定法 [4] ,本实验采用反相高效液相色谱法进行检测。1　材料与方法1.1　仪器与试药　 1高效液相色谱仪 (日本岛津 ,L C-10 AT) ;岛津 L C- 10 AC泵 ;岛津 SPD- 10 A紫外检测器 :威玛数据色谱工作站 (深圳深软电子有限公司 )。2甲醇及其它试剂为分析纯 ,水为双蒸馏水。齐墩果酸片 (每片标示含量10 m g) ;江苏盐城制药厂 ,批号 96 0 70 1、 990 10 1;重庆西南制药一…     

HPLC测定女贞子配方颗粒中齐墩果酸的含量

[目的]研究女贞子配方颗粒中齐墩果酸的含量测定方法。[方法]色谱柱为HangBang C18柱(200mm×4.6mm,5μm);流动相为甲醇-水(95:5);检测波长为210nm;流速为1.0ml/min。[结果]齐墩果酸在0.052~0.260μg范围内线性关系良好(r=0.9998),平均回收率为97.23%,RSD=0.91%(n=5)。[结论]本法操作简单,分离效果好,重现性好,稳定性高,是女贞子配方颗粒较理想的质量监控方法。     

高效液相色谱法测定女贞子中齐墩果酸的含量

目的:建立高效液相色谱外标法(HPLC)测定女贞子中齐墩果酸含量的方法。方法:采用安捷伦1100色谱系统,色谱柱为Phenomenix Luna C18柱(4.6×250mm,5μm),流动相为甲醇∶水∶冰乙酸(265∶35∶0.1,V/V),流速为0.8ml/min,检测波长为210nm,进样量20μl。结果:齐墩果酸在5～60μg/ml范围内具有良好的线性关系(r=0.999 8),平均回收率100.64%,RSD1.46%。结论:该方法简便、快速、准确、具有良好的重复性和回收率,可作为齐墩果酸的定量分析方法。     

RP-HPLC-PAD法同时测定枸骨中熊果酸和齐墩果酸含量

目的 结合超声技术提取构骨中熊果酸和齐墩果酸,建立RP-HPLC-PAD法同时测定其含量.方法 采用Kromasil C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为甲醇-0.2%磷酸水溶液(88:12),光电二极管阵列检测器(PAD),检测波长210 nm,流速0.8 mL/min,柱温30℃.以保留时间和紫外光谱对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量.结果 组分的质量浓度与其峰面积在一定的范围内呈现良好的线性关系,相关系数均为0.999 9,熊果酸进样量在0.443～7.088 μg、齐墩果酸进样量在0.247～3.952 μg时呈现良好的线性关系,平均加样回收率分别为99.12%、98.76%,RSD分别为1.2%、1.7%(n=6).结论 本方法灵敏、准确,重现性好,可用于构骨中熊果酸和齐墩果酸含量的测定.     

桑贞颗粒中齐墩果酸的含量测定

目的:建立桑贞颗粒的质量控制方法.方法:采用双波长薄层扫描法测定该药中齐墩果酸的含量.结果:薄层色谱斑点清晰,阴性无干扰;齐墩果酸在1.03～5.15μg范围内,点样量与峰面积积分值呈良好的线性关系,平均回收率为99.50%,RSD=2.1%.结论:方法可靠,结果稳定,重现性好,可用于控制桑贞颗粒的质量.     

HPLC法测定喉咽清口服液中齐墩果酸的含量

目的建立HPLC-UV法测定酸水解后喉咽清口服液中的齐墩果酸的含量。方法以盐酸-乙醇溶液为水解溶剂,水浴加热回流1 h,再用石油醚（60～90℃）萃取得齐墩果酸;采用高效液相色谱法,以Ultimate XB-C18（4.6 mm×250 mm,5μm）色谱柱,乙腈-水（90∶10）作为流动相,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm。结果齐墩果酸线性范围为2～12μg,平均回收率99.09%,RSD为1.83%。结论所建立方法操作简便、准确、可靠、重现性好,可用于喉咽清口服液中齐墩果酸的含量测定。     

UPLC法同时测定不同产地大黄中游离蒽醌的含量

[目的] 建立超高效液相色谱法同时测定13批不同产地大黄中大黄素、大黄酚、大黄酸、大黄素甲醚、芦荟大黄素等5种游离蒽醌的含量。[方法] 采用Waters BEH C₁₈（2.1 mm×150 mm,1.8 μm）,以乙腈（A）-0.1%甲酸水溶液（B）为流动相,梯度洗脱[0～3 min,19%→25%A,3～10 min,25%→100%A],流速0.3 mL/min,柱温30 ℃,检测波长254 nm.[结果] 大黄酸、大黄酚、大黄素、大黄素甲醚、芦荟大黄素分别在1.61～80.30,4.98～249.20,3.27～163.30,9.65～482.50,1.67～83.30 μg/mL范围内呈现良好的线性关系,平均回收率分别为99.7%,100.4%,100.1%,98.9%,100.9%.相对标准偏差（RSD）分别为 1.5%,0.6%,0.8%,0.4%,1.7%.[结论] 该方法简便可行,重复性良好,可用于大黄药材的质量控制。     

UPLC法同时测定乐脉颗粒中11种成分

目的 建立采用UPLC同时测定乐脉颗粒中主要成分没食子酸、丹参素、原儿茶醛、绿原酸、羟基红花黄色素A、芍药苷、阿魏酸、迷迭香酸、紫草酸、丹酚酸B、丹酚酸A的方法。方法 采用UPLC色谱系统,色谱柱为BEH C₁₈柱（50 mm×2.1 mm,1.7 μm）;以0.5%甲酸水溶液（A）-乙腈（B）为流动相,梯度洗脱：0～12 min,97%～73% A;12～13 min,73%～5% A;体积流量为0.4 mL/min;检测波长：芍药苷为230 nm,没食子酸、丹参素、原儿茶醛、丹酚酸B、丹酚酸A为280 nm,绿原酸、阿魏酸、迷迭香酸、紫草酸为324 nm,羟基红花黄色素A为400 nm。结果 本方法可在12.5 min内完成一次色谱分析,11种成分的色谱峰均有良好的分离度,方法精密度、重复性的RSD均小于2.0%,各成分均有较宽的线性范围和良好的线性关系（r≥0.999 6）;回收率97.2%～102.7%,RSD 0.50%～1.42%。结论 本方法快捷、准确、重复性好,能同时测定乐脉颗粒中11种主要成分,可较全面地控制乐脉颗粒的质量。     

HPLC法同时测定皱皮木瓜中原儿茶酸和绿原酸的含量

目的建立皱皮木瓜中主要有效成分原儿茶酸和绿原酸的高效液相色谱含量测定方法。方法采用DikmaDiamonsil C18色谱柱（4.6 mm×250.0 mm,5μm）,甲醇-0.1%甲酸水梯度洗脱,流速：1.0 mL/min,柱温：30℃,检测波长：254 nm。结果原儿茶酸在16.66～533.00μg（r=0.999 9）,绿原酸在23.91～765.00μg（r=0.999 5）,线性关系良好;两个化合物的平均回收率分别为100.11%（RSD=0.90%,n=6）及99.06%（RSD=0.52%,n=6）。结论该方法简便快速,分离效果好,灵敏度高,重现性好,可为全面控制皱皮木瓜质量提供参考。     

HPLC法测定裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量

目的：建立裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量测定方法,考察海南五指山地区野生裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量。方法：采用高效液相色谱法测定裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量,乙腈-甲醇-3.5%乙酸胺水溶液（69∶10∶21）为流动相;流速为1mL/min,检测波长为215nm。结果：齐墩果酸与熊果酸的线性范围分别为1.63～6.53μg（r=0.9996）与1.20～7.20μg（r=0.9997）,回收率分别为98.11%和101.64%。结论：本法操作简单,测定结果准确,适于裸花紫珠中齐墩果酸与熊果酸的含量测定。     

UPLC同时测定潜阳育阴方中7种活性成分的含量

目的 建立UPLC同时测定潜阳育阴方中没食子酸、原儿茶酸、马钱苷、二苯乙烯苷、杯苋甾酮、肉桂酸、哈巴俄苷等7种活性成分。方法 采用Waters H-Class UPLC系统C₁₈（100mm×2.1mm,1.7μm）,流动相为乙腈-0.1%甲酸水,梯度洗脱,流速0.3mL/min,柱温30℃,检测波长250nm,进样量2μL。结果 潜阳育阴方中7种活性成分在各自浓度范围内线性关系良好（r>0.9975）,平均加样回收率为95.8%～103.75%,平均回收率RSD为0.1%～1.0%,精密度RSD为0.10%～0.56%,稳定性RSD为1.25%～9.04%,重复性RSD为1.01%～3.24%。结论 建立的潜阳育阴方体外UPLC测定方法简便、准确可靠,为本课题后期的潜阳育阴方的体内药动学研究提供参考依据。      

HPLC、UPLC法同时测定心可舒胶囊中4种成分的含量

建立高效液相色谱法(HPLC)、超高效液相色谱法(UPLC)同时测定心可舒胶囊中丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和葛根素的含量测定方法。HPLC法采用Thermo C₁₈(4.6 mm×250 mm,5 μm)色谱柱,流速为1.0 mL/min;UPLC法采用Acquity T3 C₁₈(2.1 mm×100 mm,1.8 μm)色谱柱,流速为0.5 mL/min,流动相均为乙腈-0.1%三氟乙酸水溶液,梯度洗脱,柱温均为30℃,检测波长均为287 nm。结果显示,丹参素钠、原儿茶醛、丹酚酸B和葛根素与相邻峰完全分离,线性关系良好,平均加样回收率(%,n=9)分别为100.9,99.4,98.9,101.4(HPLC)和100.3,100.6,99.1,100.7(UPLC)。两种方法测定的4种成分的含量一致,但UPLC法梯度洗脱程序较HPLC法简单。     

UPLC法同时测定地锦草中4种指标成分的含量

[目的]建立同时测定地锦草药材中没食子酸、鞣花酸、槲皮素、山奈酚4种指标成分的超高液相色谱法(UPLC)。[方法]采用UPLC法,色谱柱为Acquity UPLC BEH C18柱(100 mm×2.1 mm,1.7μm);流动相为甲醇-乙腈4∶6(A)-0.2%甲酸水(B)溶液,梯度洗脱:0~3 min,5%A;3~4 min,5%~17%A;4~19 min,17%A;19~42 min,17%~30%A;42~50 min,30%~34%A;50~55 min,34%~70%A,体积流量0.2 m L/min;检测波长为0~4 min,270 nm;4~55 min,360 nm,柱温30℃。[结果]4种成分均达到基线分离,各成分在线性范围内有良好的线性关系(r0.999 7);回收率在96.5%~102.9%。[结论]建立的测定方法准确灵敏、重复性好,能较全面地评价地锦草药材的质量。     

超高效液相色谱法快速测定复方丹参片中皂苷类成分的含量

目的 建立超高效液相色谱(UPLC)法测定复方丹参片中4种皂苷成分的质量分数.方法 采用超高效液相色谱法,色谱柱为Acquity BEH C18柱(2.1 mm×50 mm,1.7 μμm);流动相为乙腈-水,梯度洗脱;流速为0.5 mL/min;检测波长为203 nm;柱温为30℃.结果 复方丹参片中三七皂苷R1、人参皂苷Rg1、人参皂苷Re、人参皂苷Rb1在12 min内获得完全分离.各成分在定量范围内均呈良好的线性关系(r≥0.999),平均回收率为98.9％ ～ 102.2％.结论 UPLC法与HPLC法同时测定同一批样品,测得的质量分数结果RSD值为0.01％.UPLC法提高了常规液相分析三七皂苷的速度,节约了溶剂.